Journal of the Korean Institute of Telematics and Electronics
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v.27
no.10
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pp.106-112
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1990
The progress of oxidation of a porous silicon layer(PSL) was studied by examining the temperature dependence of the oxidation and the infrared absorption spectra. Thick OPSL(oxidized porous silicon layer). which has the same properties as thermal $SiO_{2}$ of bulk silicon, is formed in a short time by two steps wet oxidation of PSL at $700^{\circ}C$, 1 hr and $1100^{\circ}C$, 1 hr. Etching rate, breakdown strength of the OPSL are strongly dependent on the oxidation temperature, oxidation atmosphere. And its breakdown field was ${1\MV/cm^-2}$ MV/cm The oxide film stress was determined through curvature measurement using a dial gauge. During oxidation at temperature above $1000^{\circ}C$ in dry $O_{2}$, stress on the order of ${10^9}\dyne/{cm^2}{-10^10}\dyne/{cm^2}$ are generated in the OPSL.
고체 산화물 연료전지(SOFC) 시스템은 스택과 기계적 주변 장치인 MBOP(Mechanical Balance of Plant), 그리고 전기적 주변장치인 EBOP(Electrical Balance of Plant)로 구성되어있다. SOFC는 일반적으로 $700^{\circ}C$ 이상의 고온에서 작동되기 때문에 효율적인 열 이용 및 열 관리가 중요하다. SOFC 시스템의 MBOP에는 상온의 연료가스들을 고온으로 가열하여 스택에 유입 시기키 위한 열교환기 및 촉매연소기 등의 장치들이 필요하며, 효율적인 열관리를 위해서는 고온에서 작동하는 장치들을 한곳에 통합하여 구성하는 것이 필수적이다. 본 연구에서는 SOFC 시스템의 MBOP(Mechanical Balance of Pant) 중 고온부에 해당하는 촉매연소기, 열교환기 및 스택이 통합된 스택 모듈을 제작에 앞서 개념 검증을 위해 열교환기 및 촉매연소기로 이루어진 프로토타입(prototype)의 SOFC 모듈평가 장치를 제작하였다. 열교환기는 Plate형으로 총 6개로 구성되어 있으며, 연료극과 공기극 가스라인에 각각 3개씩 배치하여 스택에 유입되는 연료 및 공기가 촉매연소기에서 나오는 고온의 배가스와 열교환되어 가열되도록 구성하였다. 촉매연소기는 honeycomb 타입의 촉매를 사용하였고, 촉매연소기로 유입되는 연료극 배가스와 공기의 균일혼합과 hot spot을 방지하기 위한 장치를 삽입하여 제작하였다. 제작된 SOFC 모듈평가장치는 시운전을 통해 각 장치의 성능 확인 후 반응면적이 $20{\times}20cm^2$ 인 단전지를 적층하여 연계 운전을 수행하였다.
Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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2014.11a
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pp.193-194
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2014
원전은 고온기능시험 이후 2차계통 내부를 상대습도 40%이하로 관리하여 계통 재질 부식을 최소화하고 있다. 일반적으로 발전소에서는 운전 정지 후 상대습도 40%이하로 낮추는데 15일정도 소요되지만, 발전소 계통 중 일부 곡관부위는 약 60일정도 소요된다. 본 연구는 일부 계통 재료가 상대습도 제한치(<40%) 이상의 환경에서 장기간(최대 60일) 노출시 재료 건전성에 미치는 영향 평가이다. 평가를 위해 시편의 실험 전, 후 무게변화를 이용한 부식률 측정과 표면분석을 위해 광학현미경을 이용하였다. 사용 시편의 재료는 SA516 Gr.70이며 표면상태를 인위적으로 산화피막을 생성 시킨 것(2개)과 산화피막이 없는 것(6개)으로 2종류로 제작하였다. 총 시험기간은 60일이고 시험기간 중 산화피막이 없는 시편은 7일, 21일, 60일에 시편을 2개씩 꺼내어 무게를 측정하여 부식률을 계산하였다. 실험결과, 산화피막이 없는 시편은 노출되는 시간에 따라 부식률이 각각 0.35(7일), 0.21(21일), 0.67(60일) mpy이었고 산화피막이 있는 시편은 0.06(60일) mpy였다. 산화표면 분석결과, 산화피막이 없는 시편은 노출되는 시간에 관계없이 물방울이 맺힌 부분에 pitting을 확인하였다. 하지만, 산화피막이 있는 시편은 pitting의 흔적은 없었다. 산화피막이 없는 시편의 경우 시간에 따라 부식률은 높아지지만 학계에서 통용되는 뛰어난 내부식성 재료의 부식률 기준인 < 1 mpy이하기 때문에 재료 건전성에 미치는 영향은 거의 없을 것으로 판단된다. 또한, 대부분 원전의 경우 고온기능시험 또는 운전기간 동안에 2차계통 구성 재료 표면에 산화막이 생성되었기 때문에 산화피막이 있는 시편의 결과로 판단하면 상대습도 40%이상에 60일 이상 노출되어도 부식은 거의 일어나지 않았을 것으로 사료된다. 실증실험결과를 가지고 종합적으로 평가하면 상대습도 40%이상 환경에서 곡관부위가 60일이상 노출되어도 재료 건전성에 미치는 영향은 거의 없을 것으로 판단된다.
Park, SungTae;Choi, ByungHyun;Ji, MiJung;Kwan, YoungJin;Choi, HeonJin
한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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2010.11a
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pp.89.2-89.2
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2010
고체산화물 연료전지는 $800{\sim}1000^{\circ}C$인 고온에서 작동하므로 적용되는 밀봉재의 요구조건은 매우 중요하다. 본 연구에서는 SOFC 밀봉재로서 $SiO_2-B_2O_3-RO$계 결정화 유리를 선정하였으며 작동온도 부근에서 결정화를 유도하여 고온점성유동을 제어하고자 하였다. 따라서 $SiO_2-B_2O_3-RO$계에 RO인 CaO, SrO, BaO, MgO를 상호 치환하였을 때 결정상의 생성, 생성온도, 생성결정의 종류가 sealing 특성에 어떠한 영향을 주는가를 검토하였다. 결정화유리를 $800^{\circ}C$로 유지하였을 때 생성되는 주 결정상은 Calsium silicate, Strontium silicate, Barium silicate, Magnesium silicate이였으며 Strontium silicate 의 생성속도가 가장 빨랐으며 결정상은 불산으로 에칭하여 SEM으로 관찰하였다. Barium silicate를 유도한 결정화 유리가 $800^{\circ}C$에서 1000시간 유지하였을 경우 가장 내화학성이 우수하며 강도값도 154MPa로 가장 높았다. 또한 부분 결정화를 통해 $800^{\circ}C$ 점성유동이 제어됨을 고온현미경을 통해 관찰하였다.
The oxidation behavior of commercial pure titanium is investigated in the temperature range of $727^{\circ}C{\sim}950^{\circ}C$ in mixed gases. The weight change is measured by TGA during oxidation in mixed gases. The oxidation behavior indicated by weight gain or the growth of oxide layer is based on the linear rate law at high temperatures. The structure of the oxide scale formed during oxidation is analysed by optical microscopy, electron probe microanalyzer, scanning electron microscope and x-ray diffraction. Oxide scales have a $TiO_2$ structure, and are constituted with multi-layered or two layered porous external one and a dense internal one. Ti-O solid solution region is formed at the interface of metal and scale layer. The formation of oxide scale is influenced by the oxidation temperature, time, crystal structure and the condition of atmosphere.
Proceedings of the Korean Society of Tribologists and Lubrication Engineers Conference
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1997.04a
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pp.122-128
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1997
초전도체의 임계온도를 높이는 연구들이 수행되어 임계온도가 액체질소의 비등점(77K)보다 높은 산화물 고온 초전도체가 1986년에 발견되었고, 최근에는 $10^4A/cm^2$이상의 임계전류밀도를 갖는 덩어리형 고온 초전도체가 용융공정을 통해 개발되었으며, 산화물 고온 초전도체 $YBa_2 Cu_3 O_{7-y}$은 산소 조성이 7에 가까우며 임계온도가 95K로서 현재 가장 많이 사용되고 있다. 응용 분야로서는 수송분야, 의료분야, 전력분야, 그리고 기초과학분야등이 있고, 향후 상온 초전도체의 출현으로 인한 응용범위의 확대는 획기적일 것으로 예측되어 진다. 이중에 10$^{-8}$이하의 마찰계수를 갖는 초전도 마그네틱 베어링을 플라이휠 같은 에너지 저장장치에 적용시키는 연구가 국내외적으로 진행되고 있다. 여러 선진국에서는 용융공정된 초전도체를 이용하여 실험단계적인 플라이휠의 설계, 제작 및 성능실험을 진행중이거나 완성하였고, 제2단계 목표로서 실용화를 위한 대규모 플라이휠의 설계와 제작에 대한 연구가 진행중이다.
미국의 ASC(American Superconductor Corp.)에서는 산화물계의 고온초전도선재를 대량생산하기 위한 대규모 투자를 계획하고 있으며 지금은 금속계 초전도선재처럼 장척의 고온초전도선재도 구매할 수 있는 시대로 접어들고 있다. 고온초전도체 벌크 및 박막의 경우도 새로운 프로세스들이 계속 시도되고 최적화 연구가 성과를 거두면서 고성능, 고품질의 재료들이 제조되고 있고 이것들을 이용한 상용화 연구개발이 미국, 일본을 중심으로 활발하게 이루어지고 있다. 최근 5년간의 고온초전도 분야에 대한 미국 연방정부의 연구비 투자 상황을 살펴보면 계속 증가추세에 있으며 벤처 비지니스의 민간기업들이 고온초전도체를 상용화하기 위한 많은 투자와 노력을 하고 있다. 고온초전도체는 그 사용 용도에 따라 벌크, 박막, 선재 등 다양한 형태로 만들어지고 있다. 본 고에서는 고온초전도체의 여러 연구분야 중 이론, 물성보다는 주로 응용기술적인 차원에서 재료 형태별로 최근의 연구개발 동향을 살펴보고자 한다.
평판형 고체산화물 연료전지 스택의 고온 밀봉 구조에 대하여 설명하고 스택 운전 후 사후 분석을 통하여 밀봉재와 금속 분리판의 계면반응에 대하여 고찰하였다. 대표적인 고온 밀봉재인 Barium-Silicate 계 결정화 유리와 Fe-Cr 계 금속 분리판은 스택의 작동온도인 $700{\sim}850^{\circ}C$ 에서 고온 반응을 통하여 계면에 반응생성물을 형성하는 것이 확인되었다. 이러한 계면반응은 장기 운전시 SOFC 스택 성능 저하의 원인이 되고, 열 싸이클(작동온도${\leftrightarrow}$상온)을 가하면 계면반응 생성물이 delamination 되어 밀봉구조가 파괴되어 수명을 단축시키게 된다. 계면반응은 Fe-Cr 계 금속 분리판의 산화물인 Cr 산화물, Fe 산화물이 밀봉유리 소재와 반응을 일으키는 것이 주요 원인으로 판명되었다. SOFC 스택에서 열 싸이클시 계면반응에 의하여 기밀도가 감소하는 현상이 확인되었으며, 밀봉 구조의 어느 부분에서 계면반응이 진행되는지 관찰하였다. 이러한 계면반응을 막기 위해서는 금속 분리판과 밀봉유리 사이에 계면반응을 억제하는 보호층을 형성하는 방법이 효과적이다. 본 연구에서는 보호층으로서 밀봉유리 및 Fe-Cr 계 금속 분리판과의 계면반응성이 낮고 열팽창 계수가 비슷한 Yttria Stabilized Zirconia 층을 APS(Atmospheric Plasma Spray) 공정을 이용하여 형성하였다. 밀봉유리/YSZ 보호층/금속분리판은 gas-tight 한 밀봉 구조를 형성하였으며, YSZ 보호층은 밀봉유리와 Fe-Cr 계 금속 분리판 소재와 계면반응을 효과적으로 억제하는 것이 확인되었다.
Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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1998.05a
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pp.21-21
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1998
새로운 에너지원으로 각광받고 있는 연료전지는 우주선 동력윈으로서의 이용이래, 보다 실용적인 발전 시스템을 목적으로 많은 연구개발이 시도되고 있다. 이러한 연료전지는 사용하는 전해질의 특성으로 인하여 저온형($<300^{\circ}C$) 과 고온형($500^{\circ}C<$)으로 구분된 수 있는데, 저온형 연료전지의 경우는 전극반응 특성상 귀금속 촉매가 필요한 데 비해, 고온형 연료전지는 이러한 귀금속 촉매가 필요없다는 점등에서 다양한 장점을 가지게 된다. 즉, 저온형에 비해 다양한 연료가 가능하고, 대형화에 유리함며, 고온 페열을 이용할 수 있는 점 등을 들 수 있다. 용융탄산염형 연료전지(MFCFC)는 이러한 고온형 연료진지의 장점을 배경으로 현재 대규모의 개발이 진행되고 있다. 그러나 여기에 주로 사용되는 Li-K, Li-Na와 같은 용융탄신엽은 고부식성 전해질로서 대부분의 금속이 산화물을 형성하는 것으로 알려져 있다. MCFC의 분리판은 셀간을 전기적으로 이어주는 역할, 가스의 유로제공 및 가스 Sealing의 역할을 담당하는 부분으로서, 분리판의 부식은 이러한 특성의 저하 및 전해질의 소모를 유발시켜 MCFC의 내구성에 커다란 영향 을 미치는 요인으로 생각되고 있다. 이러한 배경으로부터 Uchida 그룹은 MCFC의 분라판 재료 의 부식거동을 계동적으로 검토하였다. 먼저 Fe에 Ni 과 Cr을 첨가한 재료를 산화성가스 분위기하에서 $(Li+K)CO_3$에 대하여 검토한 결과, Ni과 Cr 둘다 20wt%이상 첨가시, 내식성융 가지는 결 과를 보고하였다2) 이 경우 보호피막으로서 NiO 와 $LiCrO_2$가 작용하는데, $LiCrO_2$가 용융탄산염 중에서 보다 안정한 것으로 부터, Cr의 첨가가 내식성에 기여하는 것으로 판단하였다. 다음 단계 로서 Fe/Cr재료에 용-융탄산염 중에서 안정한 산화물을 형성하는 Al의 첨가효과를 검토하였다. Al의 첨가는 더욱 내식성을 향상시키는 것이 발견되었고, 약 4wt%의 첨가로 충분한 내식성을 가지 는 것을 보고 하였다. 그러나 이러한 안정한 산화물에 의한 내식성 향상은 전기진도도의 희생을 바탕으로 한 것으로서, 다읍 단계로서 Ti산화물의 반도체적인 특성을 이용하고자 제 4의 원소로서 Ti첨가를 시도하였다. 그러나 Fe/Cr/AVTi재료가 뛰어난 내식성을 가지는 것은 관찰되었으나, 전도도 향상에는 기여하지 못하는 것이 보고되었다. 현재 MCFC는 실용화를 위한 고성능화의 하나로서 가압하에서의 운전을 시도하고 있다. 이 러한 가압하에서의 운전은 기전력의 향상 및 전극반응의 촉진 등으로 출력의 향상을 가져오나. 현재 문제로 되고 있는 Cathode극인 NiO의 용해/석출 현상을 가속화하는 결과를 초래해, 이에대 한 대책으로서 Li-K보다 NiO의 용해가 적은 Li-Na탄산염으로의 전환이 진행되고 있다. 이러한 배경으로부터 Uchida그룹에서 개발한 FeiCr/AVTi재료와 현재 분리판 재료로 사용증인 SUS 310, S SUS 316재료에 대해. 산화성 분위기의 5기압까지의 가압하에서, Li-K, Li-Na탄산염에 대하여 부 식거동을 검토한 결과, 가압하에서 내식성이 향상되는 것이 발견되었다. 이유로서는 가압하에서 용융탄산엽의 증가된 산화력으로 보다 치밀한 내식성 산화물 피막이 형성되기 때문으로 생각되고 있다. 또한 Li-K, Li-Na탄산염에서의 부식의 정도에는 차이가 거의 없었으나, SUS 316의 경우 탄산염에 젖은 부분에서 내식성 피막이 형성되지 않는 이상부식현상이 관찰되었다. 재료간의 내식성 정도에서는 Fe/Cr/Al/Ti이 가장 내식성이 뛰어났으며, SUS 310 또한 뛰어난 내식성을 보였다.
Various dietary pigments are added to processed foods to improve their sensory and commercial properties. In this study, autoclave sterilization (121℃ for 15 min at 15 psi) was performed on 34 food pigments, and changes in their color stability and antioxidant activity were analyzed. The autoclaving process drastically reduced the peak color intensities of water-soluble paprika and beet red (BR) by ~90%. Turmeric oleoresin (TO), water-soluble β-carotene, and grape skin color were also unstable and showed a remaining color intensity of 45-60%. The colors of all the synthetic pigments tested were stable under this process. The scavenging activities of BR and paprika against ABTS, DPPH, and AAPH radicals decreased significantly, whereas those of TO were enhanced after the autoclaving treatment. The results suggest that the chemical and bioactive properties of certain dietary pigments are affected by the autoclaving process, and this phenomenon should be considered during food processing.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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