회전 불밀에 있어서 볼의 운동을 비선형 spring과 비선형 deshpot로 구성된 Kelvin모델을 사용한 DEM(Distinct Element Method;개별요소법)에 의하여 2차원으로 해석하였다. 모델에 있어서 점성계수는 볼과 밀벽사이의 반발실험 데이타로 부터 결정하였다. 각볼의 동적인 운동은 비선형 점탄성과 Newton의 운동법칙를 기초로하여 모사되었다. 밀이 회전하는 동안 볼의 궤적과 동적인 운동은 실제 실험에 의한 밀내에서의 볼의 운동고 잘 일치하였다. 본 연구에서 제안된 모델 시뮬레이션은 회전 볼밀내의 실제의 3차원인 볼의 운동에 대한 해석에 중요한 단서가 될 수 있었다. 볼의 운동고 운동에너지는 회전 볼밀의 속도와 볼의 충진율에 의해 크게 영향을 받았다.
Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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2008.06a
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pp.344-344
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2008
최근 들어, 압전 세라믹스 제조기술의 급속한 발전으로 기계, 전자뿐만 아니라 휴대용 전자기기의 초소형 적층형 압전모터 및 압전변압기 같은 고품질 압전소자의 개발에 있어 특히 소자의 소형화에 따라 나노크기의 분말제조가 연구의 주류를 이루고 있다. 현재 이러한 나노크기의 세라믹스 제조에 사용되는 방법으로는 화학적 공침법, 졸겔법, 수열반응, 그리고 고에너지 볼밀법등이 보고되고 있다. 볼밀링 공정은 세라믹제조 시 필수 불가결한 공정이나 일반적으로 미세화에 그 한계가 있어 $1{\mu}m$이하의 입자크기를 가지는 분말은 제조가 곤란한 것으로 인식되어 왔다. 그러나 고에너지 볼밀을 이용한 볼밀링은 원료의 변형, 파괴 등과 같은 원료의 물리적 변화 뿐만 아니라 원료를 구성하는 원자/분자 구조에 영향을 미쳐 원료의 화학적 특성의 변화를 유발한다. 이러한 화학적 특성의 변화는 이종 원료간의 화학 반응성을 향상시켜 밀링 중에 새로운 화학종의 생성을 유발하게 되는데 이러한 현상을 mechanochemical 효과라 한다. 이러한 mechanochemical 효과는 나노 분말 입자의 제조뿐만 아니라, 분자설계, 재료합성, 자원처리 및 리사이클링 등에도 그 적용이 시도되고 있다. 이러한 mechanochemical 효과를 이용하여 분말을 미세화 함으로써 저온 소결과 재료특성 향상을 기대해 볼 수 있다. 따라서, 이번 연구에서는 우수한 압전 특성을 가진 PMN-PNN-PZT조성을 가지고 시편을 제작하였으며, 고에너지 볼밀시간에 따라 그 압전 및 유전특성을 조사하였다.
Proceedings of the Korean Powder Metallurgy Institute Conference
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2002.11a
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pp.63-63
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2002
현재 기계적 합금화법에서는 주로 합금을 구성하는 성분원소 분말을 불활성분위기에서 볼밀처리 함으로써 함금화를 시키거나 모합금에 산화물을 분산시켜 복합화시키는 공정을 통하여 각종 화합물, 비정질상 및 과포화고용체등의 준안정상의 합성 뿐만이 아니라 초미세조직의 생성에 관한 폭 넓은 분야의 연구가 행하여지고 있다. 한편 MA에서는 볼멀처리중 기계적 에너지의 투여에 의하여 실제 반응온도보다 낮은 온도에서 발생하는 특이한 화학반응 즉 Mechanochemical 반응을 일으키 기도 한다. 본 연구에서는 헤마타이트($Fe_20_3$)와 금속윈소인 Ti의 MA처리에 의하여 고상환원반응 을 유기시켜 $Fe-TiO_2$계 nanocomposite 분말재료를 제조하고자 한다. 특히 MA 공정에 있어서 자기 물성의 변화와 X선 회절을 통하여 고상환원반응에 의한 복합분말의 생성과정을 조사하였다. 출발원료는 $Fe_20_3$(고순도화학제,99.9%, 평균입경 0.1$\mu\textrm{m}$)와 금속원소인 Ti(99.9%, 명균업경 150$\mu\textrm{m}$)을 몰비 2:3의 조성이 되도록 하여 MA를 실시하였다. 볼멀은 고에너지 유성형 볼밀장치(독일 제, Fritsch P-5)를 이용하였으며 진공치환형 용기에 원료분말을 장입하여 2회정도 진공배기한 후 아르곤 가스를 충전하여 볼밀을 행하였다. 얻어진 분말시료에 대하여 x-선 회절장치, 전자현미경 (SEM) 및 진동시료형자력계(VSM)를 통하여 결정구조, 미셰조직 빛 자기특성을 조사하였다. $Fe_2O_3-Ti$ 혼합분말의 MA처리 에 의하여 초기단계부터 환원반응과 함께 $Fe_3TIO_{lO}$ 중간상이 관찰 되었으나 30hrs의 MA처리 후 Fe와 산화물 $TiO_2$로 모두 환원되어 $Fe-TiO_2$계 나노복합분말이 얻어짐을 알 수 있었다. 이 때 X션 회절피크의 line broadening으로부터 복합분말의 Fe 명균 결정립 크기는 24nm로 초미세 결정럽의 분말합금이었다. 포화자화값은 볼밀처리에 따라 점점 증가하여 MA 30시간에는 20.3emu/g로 포화됨을 알 수 있었다. 또한 보자력 Hc는 MA초기단계에 350e로 매우 낮으나 30시간 후에는 Hc값이 2600e로 매우 큰 값을 나타내었다. 이것은 환원반응결과 초기에 생성된 Fe의 결정립이 비교적 크고 결정결함이 적으나 볼밀처리를 30시간까지 행하면 Fe 결정렵의 미세화 빛 strain 증가로 magnetic hardening이 일어나기 때문인 것으로 사료된다.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.16
no.5
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pp.210-215
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2006
Mechanical alloying (MA) by high energy ball mill of pure copper and niobium powders was carried out under the Ar gas atmosphere. The supersaturated solid solution can be produced in the range up to $Cu_xNb_{100-x}$(x=5-30) by MA for 120 hrs, as demonstrated by X-ray diffraction, DSC analysis and the electronic studies through a change in the superconducting transition in the low-temperature specific heat. The $Cu_{30}Nb_{70}$ samples ball-milled for 120 hrs exhibit only a broad exothermic heat release. The total energy, ${\Delta}H_t$ accumulated during MA far the mixture of $Cu_{30}Nb_{70}$ powders increased with milling time and approached the saturation value of 7.5 kJ/mol after 120 h of milling. It can be seen that the free energy difference between the supersaturated solid solution and the mixture of $Cu_{30}Nb_{70}$ powders is estimated to be 7 kJ/mol by Miedema et al. Hence it is thermodynamically possible to assume the formation of a supersaturated solid solution phase in this system.
Proceedings of the Korea Association of Crystal Growth Conference
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1997.10a
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pp.81-85
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1997
철질화물 및 Mo-Si계 규화물을 합성하기 위하여 실온 메카노케미칼 공정을 적용하였다. 메카노케미칼 처리는 고에너지 유성형 볼밀장치를 사용하였고 용기는 진공배기 후 암모니아 혹은 아르곤 가스로 충전시킨 후 벌밀처리를 행하였다. 분말의 특성평가는 XRD, DTA/DSC, SEM 및 EPMA 등에 의하여 행하였다. 철질화물의 경우 실온에서 최대 23.3 at.%N의 $\varepsilon$상 질화물을 얻을 수 있었다. 또한 Mo-SirP의 경우 100시간 메카노케미칼 처리시킴으로서 MiSi$_2$규화물을 합성할 수 있었으며 얻어진 분말의 결정립은 25cm로 매우 미세한 결정립의 분말재료임이 확인되었다.
700 $^{\circ}C$이상의 온도에서 실시되는 고온수전해는 다가오는 수소경제시대의 주요한 수소제조기 술로 주목되고 있다. 이 연구에서는 Ni보다 전기전도도가 우수하고 가격이 저렴한 Cu를 사용하여 고온수 전해 수소극용 Cu/YSZ 복합체를 기계적합금법에 의해 제조하여 미세구조를 관찰하였고 Cu/YSZ를 수소전극으로 한 반전지를 제조하여 수조제조 실험을 실시하였다. Cu/YSZ 복합체는 Cu와 YSZ를 6:4(vol%)의 조성비로 유성밀을 사용하여 400 rpm으로 24시간 동안 실시하여 제조하였다. 고에너지 볼밀 후 500 nm이하의 나노크기의 복합체가 제조되었으며 Cu입자에 YSZ가 고르게 분포되어 있었다. 수은압입법으로 측정한 기공률은 70%이고 기공크기는 평균 0.5 ${\mu}m$으로 미세한 기공으로 이루어져 있었다. 제조된 Cu/YSZ 복합체를 수소전극으로 한 반전지를 제조하여 수소제조 실험을 실시한 결과 Ni/YSZ 전극보다 수소제조 성능이 우수한 것으로 나타났다. Cu의 높은 열팽창계수와 낮은 녹는점을 보완하면 우수한 고온수전해용 전극재료로 사용될 것으로 판단된다.
The $Mg_2Ni$ hydrogen storage alloys which have much higher theoretical discharge capacity than $AB_5$ and $AB_2$ type alloys were synthesized by mechanical alloying with some additives and subjected to the electrochemical measurements. Two different processes were employed to the synthesis of $Mg_2Ni$ alloys with using the high energy ball mill SPEX 8000. One was only ball milling, 12 hrs, the Mg and Ni powders for 12 hrs with additives such as $AB_5$, Ni, Co and Cu powders. In the other process the Mg and Ni powders were ball milled for 1 hr first and then heat treated at $300{\sim}400^{\circ}C$ for 1 hr to get $Mg_2Ni$ alloy, and finally the $Mg_2Ni$ alloy powders were ball milled with the additives for 12 hrs. The alloy powders prepared were compacted at room temperature under $7.64tons/cm^2$ into disk type electrodes for the electrochemical measurements. The experimntal results showed that the electrodes prepared with the heat treated alloy powders had a higher discharge capacities than those without heat treatment. The addition of Ni caused an increase of the discharge capacity and the addition of Co improved the cycling characteristics. The electrode prepared by ball milling of $Mg_2Ni$ and 10wt% Ni powders has showed the highest discharge capacity, 546mAh/g.alloy, which was 55% of the theoretical capacity.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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