인회석 광물 군에 속하는 녹연석($Pb_{4.85}(P_{1.02}O_4)_3Cl_{1.04}$)에 대한 상온-고압 상태방정식 연구를 시행하였다. 대칭형 다이아몬드 앤빌기기를 이용하여 33.4 GPa까지 압력을 증가시키면서 각분산 X-선 회절법과 방사광을 이용하여 회절 데이터를 검출하였으며, 시료에 가해준 압력은 루비 형광파의 파장변화를 측정하여 결정하였다. 본 고압실험에서 시행한 압력의 범위 내에서 상변이는 관찰되지 않았으며, 정압상태에서 체적탄성률($K_0$)은 $K{_0}^{\prime}=13(2)$일 때 80(7) GPa로 계산되었다. 본 연구에서 결정된 상온상태에서 녹연석의 체적탄성률 신뢰도를 정규화압력 및 정규화응력변형 분석을 하여 평가하였다.
${\alpha}$-크리스토발라이트 구조의 $GaPO_4$에 대한 고압 x-선 회절 실험을 상온에서 8.9 GPa까지 시행하였다. 정방정계에 속하는 출발결정구조는 1 GPa 이하의 압력에서 회절피크가 분리되는 변화를 보이는데, 아마도 망상구조를 이루고 있는 사면체의 방향성이 압력에 의해 흐트러지면서 상-I'로 상변이가 유도된 것 같다. 압력을 증가시키면, 상-I'는 2 GPa와 3 GPa 사이에서 정방정계에 속하는 고압상(상-III)으로 상변이를 하고 있다. 이 결과는 최근 동일한 시료를 이용하여 얻은 고압실험결과(Ming et al., 2007)와 일치하지 않는다. 최고압력에 도달한 다음, 압력을 대기압으로 내리면 상-III이 그대로 유지되는 것으로 나타났다.
상온에서 남동석($Cu_3(CO_3)_2(OH)_2$)에 대한 고압 거동 연구를 하였다. 대칭형 다이아몬드 앤빌기기를 이용하여 21.52 GPa까지 압력을 증가시키면서 각분산 X-선 회절법과 방사광을 이용하여 고압회절 데이터를 얻었으며, 시료에 가해준 압력은 루비 형광파의 파장 변화를 측정하여 결정하였다. 본 실험에서 시행한 압력의 범위 내에서 상변이는 관찰되지 않았으며, 정압상태에서 체적탄성률($K_0$)은 ${K_0}^{\prime}$이 4일 때, 54.4 GPa로 계산되었다. 상온상태에서 얻은 남동석의 체적탄성률에 대한 신뢰도를 정규화압력 및 정규화응력변형 분석을 통해 검증하였다.
본 연구에서는 분산제 및 산화제를 전혀 첨가하지 않은 채 고압 균질기를 사용하여 $Fe(OH)_2$ 현탁액으로부터 합성된 마그네타이트 나노입자의 자기 특성에 미치는 공정 압력의 영향을 체계적으로 조사하였다. 관측된 X-선 회절 패턴으로부터 모든 나노입자가 마그네타이트의 역스피넬 구조를 가진다는 것을 알 수 있었다. X-선 회절 및 투과전자현미경 분석 결과로부터 마그네타이트 나노입자의 평균 입자 크기는 고압 균질화 과정의 공정 압력에 의해 조절될 수 있는 것으로 드러났다. 평균 입자 크기는 21에서 26 nm에 이르며, 공정 압력이 증가함에 따라 감소하는 것으로 밝혀졌다. 시료진동형 자화율 측정기를 사용하여 상온에서 측정된 자기 이력 곡선으로부터 1500 bar의 공정 압력 조건에서 합성된 마그네타이트 나노분말이 초상자성 거동을 나타내는 것을확인할 수 있었다.
천연산 일라이트(K0.65Al2(Al0.65Si3.35)O10(OH)2) 분말 시료에 대해 물과 알코올(메탄올:에탄올 = 4:1 체적비, ME41)의 두 가지 압력매개체를 이용한 다이아몬드앤빌셀 고압 회절실험을 진행하였다. 물을 이용한 실험에서는 층간 유입을 유도하기 위해 약 250℃까지 열을 가하는 과정을 거치며 최대 약 2.7 GPa까지 압력을 가하였고, 알코올을 이용한 실험에서는 상온에서 최대 약 6.9 GPa까지 가압하면서 방사광 분말 회절법을 통해 시료의 압축특성을 관찰하였다. 위와 같은 조건에서는 층간의 확장이나 상전이는 관찰되지 않았다. 물과 알코올의 서로 다른 압력매개체 하에서 압축된 일라이트의 체적탄성률(K0)은 각각 45(3) GPa와 51(3) GPa로 도출되어 오차범위 내에서 크게 다르지 않음을 확인하였다. 또한 회절자료 분석결과 격자상수에 따른 선형압축률은 알코올 압력매개체일 때 βa, βb, βc의 값이 각각 0.0025 GPa-1, 0.0029 GPa-1, 0.0144 GPa-1로 도출되어 c-축의 압축률이 약 6배 큰 것으로 확인되었다. 본 연구에서 확인된 일라이트의 체적탄성률 및 선형압축률을 일라이트와 구조적으로 유사한 백운모와 비교하였다.
고온-고압 상태에서 티탄철석 ($FeTiO_3$)의 상변이에 대한 연구가 있었으나, 그 결과는 서로 일치하지 않고 있다. 특히, 티탄철석상과 페롭스카이트상의 상변이 경계는 담금방법에 의해 결정된 것으로 신뢰도에 의문이 제기되고 있다. 이러한 문제를 해결하기 위해, 고온-고압 현장상태에서 라지 볼륨 기기와 방사광을 이용하여 19 GPa와 $700^{\circ}C$의 범위에서 X선 회절실험을 시행하였다. 이러한 실험결과, 페롭스카이트상은 상온에서 16 CPa 이상의 압력에서 안정하며, 15 CPa 근처에서 $LiNbO_3$상으로 변이한다. 또한 이 두 고온-고압상은 $500^{\circ}C$에서는 순간적인 상변이를 하고 있다. $LiNbO_3$상은 각각 13 CPa 및 300'E와 10.8 GPa 및 400'E에서 티탄철석상으로 상변이 한다. 따라서 본 실험결과는 $LiNbO_3$상은 고온-고압하에서 안정 영역을 확보하고 있으며, 페롭스카이트-티탄철석상경계는 이전에 발표된 결과와는 매우 다르다는 것을 지시해주고 있다.
High pressure X-ray diffraction study was carried out on a natural FeO(OH)-goethite to investigate its compressibility at room temperature. Energy dispersive X-ray diffraction method was employed using Mao-Bell type diamond anvil cell with Synchrotron Radiation. MgO powder was compressed together with goethite for the high pressure determinations. Bulk modullus was determined to be 147.9 GPa by the Birch-Murnaghan equation of state under assumption of K0' of 4. This value was subjected to compare with its structural analogs and related materials.
$TiO_2$의 동질이상체 중 하나인 아나타제는 고압 하에서 결정의 크기와 모양에 따라 다른 상변이 경로를 보이는 것으로 알려져 있다. 본 실험에 이용된 아나타제 분말시료는 15~25 nm 정도 크기의 입자로 구성되어 있으며, 고압라만분광분석 결과와 고압 X-선회절실험결과 분석을 종합하면 20 GPa 이상의 압력에서 비정질로 상변이하는 것으로 관찰되었다. 상온에서 압력의 영향으로 상변이한 비정질 구조는 압력을 제거하여도 출발 결정구조로 회귀하지 않는 것으로 밝혀졌다. 이 결과는 베델레이트로 상변이하는 이전의 결과와 상치되며, 출발시료 구성입자의 분급상태가 입자의 불안정성에 영향을 끼쳐 최종적으로 비정질화에 기여한 것으로 판단된다.
clathrate compound란 호스트 분자가 수소 결합에 의하여 3차원 골격구조를 만들고, 이 격자 내부의 동공으로 저분자량의 기체 게스트 분자가 포집되며 형성되는 고체 결정 화합물이다. 현재까지 다양한 호스트 분자가 clathrate 화합물을 형성하는 것으로 보고되어 있으며, 이 중 유기물인 hydroquinone 역시 clathrate compound를 형성할 수 있는 것으로 알려져 있다. clathrate compound는 작은 고체 부피 내부에 막대한 양의 기체 분자를 저장할 수 있는 특성을 지니고 있기 때문에, 에너지 가스의 저장/수송이나 혼합 가스의 선택적 분리와 같은 다양한 응용을 위한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 clathrate compound를 형성하는 유기 호스트 분자인 hydroquinone을 이용하여 다양한 기체분자들에 대한 포집 거동을 파악하였다. 순수 기체로는 $N_2$, $H_2$, $CO_2$, $CH_4$의 4종류를 가지고 고압 반응기에서 50bar의 압력, 상온에서의 반응 조건으로 반응을 시켰다. 이렇게 형성된 반응 샘플들은 clathrate 형성 여부(기체의 포집 여부)를 확인하기 위하여 x-ray 회절을 통한 고체 결정 구조 분석을 수행하였다. 또한 순수 기체 이외에 다양한 비율(20%, 40%, 60%, 80%)의 조성을 갖는 $CO_2+N_2$ 혼합가스를 이용하여 clathrate compound의 형성과 조성 분석을 수행하였는데, x-ray 회절 분석과 13C 고체 NMR 분석을 통해 미세 구조 분석 연구를 수행하였고, Raman분석을 통하여 그 조성을 확인하였다. 본 연구에서 얻어진 결과는 기체의 저장/수송이나 혼합 가스의 선택적 분리와 같은 응용 분야에서 중요한 정보를 제공할 수 있을 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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