고온고압법으로 추출한 세리신을 동결건조한 후 가정용 믹서기, 볼밀, 울트라밀 등 을 사용하여 물리적으로 분쇄하여 제조한 세리신 분말의 구조 특성을 살펴보기 위하여 아미노산 조성 분석, 적외선 분광분석, X-선 회절분석, 열분석 등을 행한 결과 다음과 같은 결과를 얻었다. 1.물리적 방법으로 분쇄하여 제조한 세리신 분말의 수율은 60% 정도였으며 물에 대한 용해도는 50% 정도로 대조로 사용한 세리신 스폰지(98%)에 비하여 낮은 값을 나타내었다. 2. 물리적 분쇄조건에 따라 세리신 분말의 크기를 조절할 수 있었다. 3. 세리신 분말의 아미노산 조성을 분석한 결과 물리적 방법으로 분쇄하여 제조한 세리신 분말의 염기성 아미노산인 아르기닌의 함량이 대조(3.73)에 비하여 0.03∼0.07로 현저하게 낮은 값을 나타내었다. 4. X-선 회절 분석 결과 물리적 분쇄에 의하여 세리신 분자의 규칙성에 영향이 있는 것으로 나타났으나, 적외선 분광 특성이나 시차열특성에는 큰 영향을 미치지 못하였다.
본 연구에서는 분산제 및 산화제를 전혀 첨가하지 않은 채 고압 균질기를 사용하여 $Fe(OH)_2$ 현탁액으로부터 합성된 마그네타이트 나노입자의 자기 특성에 미치는 공정 압력의 영향을 체계적으로 조사하였다. 관측된 X-선 회절 패턴으로부터 모든 나노입자가 마그네타이트의 역스피넬 구조를 가진다는 것을 알 수 있었다. X-선 회절 및 투과전자현미경 분석 결과로부터 마그네타이트 나노입자의 평균 입자 크기는 고압 균질화 과정의 공정 압력에 의해 조절될 수 있는 것으로 드러났다. 평균 입자 크기는 21에서 26 nm에 이르며, 공정 압력이 증가함에 따라 감소하는 것으로 밝혀졌다. 시료진동형 자화율 측정기를 사용하여 상온에서 측정된 자기 이력 곡선으로부터 1500 bar의 공정 압력 조건에서 합성된 마그네타이트 나노분말이 초상자성 거동을 나타내는 것을확인할 수 있었다.
천연산 일라이트(K0.65Al2(Al0.65Si3.35)O10(OH)2) 분말 시료에 대해 물과 알코올(메탄올:에탄올 = 4:1 체적비, ME41)의 두 가지 압력매개체를 이용한 다이아몬드앤빌셀 고압 회절실험을 진행하였다. 물을 이용한 실험에서는 층간 유입을 유도하기 위해 약 250℃까지 열을 가하는 과정을 거치며 최대 약 2.7 GPa까지 압력을 가하였고, 알코올을 이용한 실험에서는 상온에서 최대 약 6.9 GPa까지 가압하면서 방사광 분말 회절법을 통해 시료의 압축특성을 관찰하였다. 위와 같은 조건에서는 층간의 확장이나 상전이는 관찰되지 않았다. 물과 알코올의 서로 다른 압력매개체 하에서 압축된 일라이트의 체적탄성률(K0)은 각각 45(3) GPa와 51(3) GPa로 도출되어 오차범위 내에서 크게 다르지 않음을 확인하였다. 또한 회절자료 분석결과 격자상수에 따른 선형압축률은 알코올 압력매개체일 때 βa, βb, βc의 값이 각각 0.0025 GPa-1, 0.0029 GPa-1, 0.0144 GPa-1로 도출되어 c-축의 압축률이 약 6배 큰 것으로 확인되었다. 본 연구에서 확인된 일라이트의 체적탄성률 및 선형압축률을 일라이트와 구조적으로 유사한 백운모와 비교하였다.
합성 제올라이트 X의 고온 고압 하에서 압력 전달 매개체에 따른 체적탄성계수와 상전이 특성을 이해하기 위해 X-선 분말 회절 연구를 진행하였다. 제올라이트 X에 물과 탄산 용액을 압력전달매개체로 사용하여 상온 상압에서 최대 250 ℃, 5.18 GPa까지 가열 및 가압하는 과정에서 나타나는 단위포 부피 변화와 상전이를 방사광 X-선 회절을 통해 관찰하였다. 르바일의 전체 분말 패턴 분해법이 적용된 GSAS2 프로그램을 사용하여 각 압력 단계에서 제올라이트 X와 그멜리나이트, 나트로라이트, 스멕타이트의 격자상수와 단위포 부피를 도출하였다. 버치-머내한 2차 방정식이 적용된 EosFIt 프로그램을 사용하여 각 제올라이트 X와 스멕타이트의 체적탄성계수를 구하였다. 물을 사용한 실험에서 제올라이트 X의 체적탄성계수는 89(3) GPa, 탄산 수용액을 사용한 실험에서 제올라이트 X의 체적탄성계수는 92(3) GPa이다. 두 실험 모두 최초 가압 시 제올라이트 X 내부로 압력 전달 매개체의 유입으로 인한 부피 증가 현상이 발생하였다. 물을 사용한 실험에서 제올라이트 X는 그멜리나이트, 나트로라이트, 스멕타이트로 상전이 하였으며, 탄산 수용액을 사용한 실험에서 제올라이트 X는 스멕타이트로 상전이 하였다. 물을 사용한 실험에서 나타난 제올라이트 간 변화는 탄산 수용액을 사용한 실험에서는 발생하지 않았으며, 이는 특정 제올라이트 생성 조건이 압력 전달 매개체 pH와 연관이 있는 것으로 판단된다.
$TiO_2$의 동질이상체 중 하나인 아나타제는 고압 하에서 결정의 크기와 모양에 따라 다른 상변이 경로를 보이는 것으로 알려져 있다. 본 실험에 이용된 아나타제 분말시료는 15~25 nm 정도 크기의 입자로 구성되어 있으며, 고압라만분광분석 결과와 고압 X-선회절실험결과 분석을 종합하면 20 GPa 이상의 압력에서 비정질로 상변이하는 것으로 관찰되었다. 상온에서 압력의 영향으로 상변이한 비정질 구조는 압력을 제거하여도 출발 결정구조로 회귀하지 않는 것으로 밝혀졌다. 이 결과는 베델레이트로 상변이하는 이전의 결과와 상치되며, 출발시료 구성입자의 분급상태가 입자의 불안정성에 영향을 끼쳐 최종적으로 비정질화에 기여한 것으로 판단된다.
$ZnFeO_4$ 분말은 금속 질산염을 수산화 칼슘으로 침전시켜 이를 1,4-부탄에디을 속에서 비교적 고온고압을 가하여 얻어졌다. 미분말이 얻어진 온도는 225-$300^{\circ}C$, 압력은 1-3.5 MPa이였다. 분말의 미세구조는 주사전자현미경으로 결정상은 X-선 회절 분석으로 행하였다. 분말의 물성과 반응온도, 반응시간 및 농도의 관계를 조사하였다. $ZnFe_2O_4$ 분말의 평균입자 크기는 반응온도와 시간이 증가함에 따라 증가하였다. $270^{\circ}C$에서 8시간 반응을 행한 경우의 평균입자 크기는 약 50 nm였다.
자외선 차단기능과 제균 기능을 갖는 합성 $TiO_2$-복합체에 대해 압력의 영향을 체크하기 위해 고압실험을 시행하였다. 복합체 분말시료는 아나타제와 루틸 및 염화은으로 구성되어 있으며, 입자크기는 34 nm 정도로 결정되었다. 아나타제와 루틸 모두 약 14~16 GPa 구간에서 $ZrO_2$ (배델레이트)-형태의 결정구조로 상변이하며, 본 실험의 최고압력인 22.7 GPa까지 상변이는 계속된다. 압력을 모두 제거하여 상압 상태가 되면, 루틸은 ${\alpha}-PbO_2$ 구조로 상변이하며 아나타제는 고압의 $ZrO_2$-결정구조가 유지되는 것으로 판단된다. 염화은의 회절피크는 낮은 압력에서 사라지는 것이 관찰되었다.
지구외핵은 순수한 철원소 이외에, 철보다 원자량이 낮은 원소가 상당량 포함되어 있다. 수소도 외핵내에 존재할 가능성이 있는 성분 중의 하나로 인식되고 있다. 따라서, 철수화물에 대한 압력에 따른 수소의 용해도에 대한 연구와 병행하여, 기타 금속수화물에 대한 연구의 확대 또한 중요하다. 수소는 또한 석유의 대체물질로써 그 가능성이 매우 높으며, 금속수화물상태로 수소를 보다 효율적으로 저장할 수 있는 설정구조에 대한 연구 역시 요구된다. 이러한 두가지 이류로, $TiH_2$를 철수화물의 결정구조적 유사물로 선택하여, 고온-고압하에서 특성화 현상을 연구하였다. 결정질 $TiH_2$ 분말시료에 대하여 두가지 다른 온도-압력 조건하에서 고온-고압실험이 시해되었다. 이러한 실험 중 하나는 소형 고온 발생장치가 부착된 피스톤-실린더 다이아몬드 앤질기기를 이용하여 압력은 최고 15 GPa 까지, 온도는 500${\circ}$에 고정시킨 상태에서 처리한 시료를 상온-상압상태로 변환시켜 X-선 회절실험을 하였다. 이러한 실험에서, 11.3 GPa 압력 이상에서 고온-고압처리한 시료로 부터 사방정계 결정구조를 보이는 비가역성의 새로운 광물상을 발견하였는데 이는 Ti수화물이 고압하에서 안정한 결정 격자구조를 보이는 새로운 것이다. 이 상변이에 따른 몰부피의 변화는 약 10%이다.
본 연구는 압력을 이용한 제올라이트 내 중금속 양이온 또는 CO2 기체 포집 등의 응용연구를 하기 위한 기초 단계로 제올라이트의 압력 및 압력전달 매개체(Pressure-transmitting medium, PTM)에 따른 결정구조의 변화를 알아보기위한 목적으로 실험을 진행하였다. 천연 제올라이트 멜리노이트(Merlinoite, (K,Ca0.5,Ba0.5,Na)10 Al10Si22O64× 22H2O)와 동일한 골격구조를 가지는 합성 물질인 제올라이트-W(K6.4Al6.5Si25.8O64× 15.3H2O, K-MER)의 압력 하 압력전달 매개체에 따른 선형 압축률 및 체적 탄성률의 변화에 대한 X선 회절연구를 진행하였다. 합성된 시료는 정방정계에 속하는 I4/mmm 공간군으로 확인되었다. 압력전달 매개체 중 제올라이트의 동공 및 채널을 투과할 수 있는 투과 매개체(Penetrating medium)로 물, 이산화탄소를, 비투과 매개체로 실리콘 오일(Silicone-oil)을 각각 사용하였으며, 상압에서 최대 3 GPa까지 약 0.5 GPa 간격으로 가압하였다. 다이아몬드 고압유도장치 및 방사광 X-선원을 이용하여 압력 하 시료의 분말 회절을 측정하였고, 르바일(Le-Bail)법 및 버치-머내한 상태방정식을 이용하여 격자상수 및 체적탄성률의 변화를 관찰하였다. 모든 실험에서 c축의 선형압축률(𝛽c)은 0.006(1) GPa-1또는 0.007(1) GPa-1의 값을 보여 압력 증가 대비 유사한 압축률을 보인 반면, a축의 압축률(𝛽a)은 실리콘 오일 실험에서 0.013(1) GPa-1을 보여 물과 이산화탄소 (𝛽a=0.006(1) GPa-1) 실험결과에 비해 압축률이 약 두 배정도 큰 것으로 확인할 수 있었다. 체적탄성률(K0)은 물, 이산화탄소, 실리콘 오일의 실험에서 각각 50(3) GPa, 52(3) GPa, 29(2) GPa로 도출되었다. 압력 증가에 따른 ac면의 orthorhombicity를 측정한 결과 물과 이산화탄소 실험에서는 0.350~0.353의 비교적 일정한 값을 보였으나, 실리콘 오일의 실험에서는 y = -0.005(1)x + 0.351(1)의 함수를 만족시키며 압력이 증가할수록 값이 점차 작아졌다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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