Silk sericin powder was prepared by mechanical treatment from culled-cocoon extract of Bombyx mori silkworm. The physical and structural characteristics of sericin powder were investigated by instrumental analysis. The solubility of sericin powder was decreased nearly half of sericin lyophilized. Amino acid analysis showed that arginine content was decreased from 3.72% to 0.03∼0.07%. XRD showed that molecules of sericin were somewhat regularly arranged by mechanical treatment. On the other hand, FT-IR showed the molecular vibration of silk sericin was not induced by mechanical treatment. Thermal properties also did not changed.
We report the effect of pressure varying from 0 to 1500 bar on the magnetic properties of magnetite nanoparticles synthesized from $Fe(OH)_2$ suspension using a high pressure homogenizer without any dispersing agent and oxidant. The observed X-ray diffraction (XRD) patterns showed that all the synthesized nanoparticles had the inverse spinel structure of magnetite. It was found from transmission electron microscopy (TEM) and XRD analysis that the average size of the synthesized magnetite particles could be controlled by the pressure of the high pressure homogenizer. The average particle size was found to range from 21 to 26 nm and decrease with increasing pressure. Magnetic hysteresis measurements performed at room temperature using a vibrating sample magnetometer (VSM) revealed the appearance of a superparamagnetic behavior in the magnetite nanoparticles synthesized at a pressure of 1500 bar.
High-pressure synchrotron X-ray powder diffraction experiments were performed on natural illite (K0.65Al2(Al0.65Si3.35)O10(OH)2) using diamond anvil cell (DAC) under two different pressure transmitting media (PTM), i.e., water and ME41 (methanol:ethanol = 4:1 by volume). When using water as PTM, occasional heating was applied up to about 250℃ while reaching pressure up to 2.7 GPa in order to promote both hydrostatic conditions and intercalation of water molecules into the layer. When using ME41, pressure was reached up to 6.9 GPa at room temperature. Under these conditions, illite did not show any expansion of interlayer distance or phase transitions. Pressure-volume data were used to derive bulk moduli (K0) of 45(3) GPa under water and 51(3) GPa under ME41 PTM. indicating no difference in compressibility within the analytical error. Linear compressibilities were then calculated to be βa = 0.0025, βb = 0.0029, βc = 0.0144 under ME41 PTM showing the c-axis is ca. six times more compressible than a- and b-axes. These elastic behaviors of illite were compared to muscovite, one of its structural analogues.
X-ray powder diffraction study was conducted on the bulk modulus and phase transition behavior of synthetic zeolite X under high temperature and high pressure. Water and HCO3- solution were used as a PTM. Sample was heated and pressurized up to 250 ℃ and 5.18 GPa. The change of unit cell volume and phase transition were observed by X-ray diffraction. The lattice constants and unit cell volume of zeolite X, gmelinite, natrolite, and smectite were calculated using the GSAS2 program to which Le Bail's whole powder pattern decomposition (WPPD) method was applied. The bulk modulus of each zeolite X and smectite were calculated using the EosFit program to which the Birch-Murnaghan equation was applied. The bulk modulus of zeolite X is 89(3) GPa in water run, and zeolite X is 92(3) GPa in HCO3- solution run. In both run, pressure induced hydration (PIH) occurred due to the inflow of PTM into the zeolite X framework at initial pressure. Zeolite X transited to gmelinite, natrolite, and smectite in water run. Zeolite X, however, transited to smectite in HCO3- solution run. Interzeolite transformation occurred in water run, and did not occur in HCO3- solution run, which is assumed that conflict between the environment to form zeolite and the pH of the HCO3- solution.
Anatase, one of the $TiO_2$ polymorphs, is known to show different phase transition paths depending on its crystalline and shape. Particle size of 15~25 nm anatase has been subjected to high-pressure Raman spectroscopy and X-ray diffraction studies using a diamond anvil cell. We observe that the starting sample transforms to an amorphous phase above approx. 20 GPa, which is retained upon pressure release to ambient condition. This is in contrast to previously established transition to baddeleyite phase and we suspect difference in the particle distribution state trigger phase instability of nanoparticles and hence amorphization.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.7
no.1
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pp.167-173
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1997
The $ZnFe_2O_4$ powder was prepared under glycothermal conditions by precipitation from metal nitrates with aqueous potassium hydroxide. The fine powder was obtained at temperatures as low as 225 to $300^{\circ}C$. The microstructure and phase of the $ZnFe_2O_4$ powder were studied by SEM and XRD. The properties of the powder were studied as a function of various parameters (reaction temperature, reaction time, solid loading, etc). The average particle size of the $ZnFe_2O_4$ increased with increasing reaction temperature. After glycothermal treatment at $270^{\circ}C$ for 8 h, the average particle diameter of the $ZnFe_2O_4$ was about 50 nm.
High pressure has been applied to check the pressure effect on the powdered $TiO_2$-complex, which was synthesized for ultra-violet rays cutoff and antimicrobial applications. $TiO_2$-complex consists of anatase, rutile and silver chloride. Grain size was determined to be ~34 nm. Both anatase and rutile begin structural phase transitions to $ZrO_2$ (baddeleyite)-type crystal structures at 14~16 GPa, then sustain their phases up to 22.7 GPa. Under decompression to 0.0001 GPa (ambient pressure), rutile transforms to another phase with ${\alpha}-PbO_2$ structure, while anatase retains its high pressure structure upon complete decompression. Silver chloride peaks disappear at the low pressures.
The Earth outer core accomodates moderately considerable amount of lighter elements than pure iron itself. Hydrogen is one of the possible candidates of minor constituents in the outer core. It would be worth while to extend for the pressure effect on the solubility of hydrogen in the metal-hydrides including iron hydride. In view of hydrogen being one of the potential substitutes for petroleum, searching a more efficient way for storing hydrogen in the form of hydrides is of considerable value. For two purposes, $TiH_2$was selected among lot of hydrides for its characteristics under pressure and temperature. There have been two kinds of experiment carried out on $TiH_2$ under different experimental conditions. As one of these attempts, polycrystalline $TiH_2$ was loaded up to 15 GPa stepwise at the constant temperature 500${\circ}$ using a piston-cylinder diamond anvil cell equipped with a miniature furnace of an electric power supply. The X-ra diffraction technique was employed on the quenched samples after the simultaneous high pressure and temperature treatments. During these high pressure-temperature runs, and irreversible phase of $TiH_2$ has been observed at the pressures higher than 11.3 GPa, which would be assigned to the orthorhombic crystal system as one of the new phase(s) of $TiH_2$. Molar volume change on this phase transition is ∼10%.
This study aimed to fundamentally understand structural changes of zeolite under pressure and in the presence of different pressure-transmitting media (PTM) for application studies such as immobilization of heavy metal cation or CO2 storage using pressure. High-pressure X-ray powder diffraction study was conducted on the zeolite-W (K6.4Al6.5Si25.8O64× 15.3H2O, K-MER) to understand linear compressibility and the bulk moduli in different PTM conditions. Zeolite-w is a synthetic material having the same framework as natural zeolite merlinoite ((K, Ca0.5, Ba0.5, Na)10 Al10Si22O64× 22H2O). The space group of the sample was identified as I4/mmm belonging to the tetragonal crystal system. Water, carbon dioxide, and silicone-oil were used as pressure-transmitting media. The mixture of sample and each PTM was mounted in a diamond anvil cell (DAC) and then pressurized up to 3 GPa with an increment of ca. 0.5 GPa. Pressure-induced changes of powder diffraction patterns were measured using a synchrotron X-ray light source. Lattice constants, and bulk moduli were calculated using the Le-Bail method and the Birch-Murnaghan equation. In all PTM conditions, linear compressibility of c-axis (𝛽c) was 0.006(1) GPa-1 or 0.007(1) GPa-1. On the other hand, the linear compressibility of a(b)-axis (𝛽a) was 0.013(1) GPa-1 in silicone-oil run, which is twice more compressible than the a(b)-axis in water and carbon dioxide runs, 𝛽a = 0.006(1) GPa-1. The bulk moduli were measured as 50(3) GPa, 52(3) GPa, and 29(2) GPa in water, carbon dioxide, and silicone-oil run, respectively. The orthorhombicities of ac-plane in the water, and carbon dioxide runs were comparatively constant, near 0.350~0.353, whereas the value decreased abruptly in the silicone-oil run following formula, y = -0.005(1)x + 0.351(1) by non-penetrating pressure fluid condition.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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