• 제목/요약/키워드: 고성능 액체 크로마토그래피

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구리(II) 킬레이트의 첨가에 의한 자유아미노산 광학이성질체의 역상 액체크로마토그래피적 분리 (Optical Resolution of Free Amino Acids with Addition of Copper(II) Chelates in a Reversed-Phase Liquid Chromatography)

  • 이선행;오대섭;안홍엽;박경숙;오상오
    • 대한화학회지
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    • 제36권6호
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    • pp.879-888
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    • 1992
  • 역상 고성능 액체 크로마토그래피에서 L-proline과 그 유도체들(hydroxy-L-proline, N-benzyl-L-proline, p-xylenyl-L-proline, p-xylenyl-hydroxy-L-proline)의 구리(II) 킬레이트를 이동상에 첨가하여 유도체화 안된(자유) 아미노산 광학이성질체를 분리하였다. OPA-postcolumn 검출장치를 이용하여 검출하였고, 자유아미노산에 관한 머무름 거동을 이동상의 pH와 킬레이트 종류 및 농도, 유기용매의 종류 및 조성에 관해 연구하였다. 자유아미노산에서의 머무름 거동은 DNS-아미노산이나 DABS-아미노산과 같은 아미노산 유도체와는 다르게 나타났고, 분리 선택성도 자유아미노산이 아미노산 유도체들 보다 더 좋았다. 사용한 여러가지 리간드 가운데 p-xylenyl-L-proline을 사용했을 때 최대의 광학 분리의 선택성을 나타내었다. 아미노산과 구리 착물간의 리간드 교환반응의 입체효과에 따른 정지상과의 소수성 상호작용으로 분리 메카니즘을 설명할 수 있었다.

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나린진(naringin)이 함유된 소프트 콘택트렌즈에서 나린진의 용출 특성 (Elution Properties of Naringin from Soft Contact Lens Containing Naringin)

  • 유근창;전진;진문석;채수철;김인숙
    • 한국안광학회지
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    • 제13권3호
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    • pp.45-50
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    • 2008
  • 목적: 본 연구는 천연항균물질인 나린진을 소프트 콘택트렌즈 수지용액에 첨가하여 소프트 콘택트렌즈를 제조하고, 제조된 콘택트렌즈에서 용출된 용액의 광학적 특성과 나린진의 물리화학적인 상태 그리고 식염수에서의 용출 특성 등에 대해 살펴보고자 하였다. 방법: 나린진이 첨가된 콘택트렌즈는 벌크(bulk)중합 방식을 이용하여 제조하였고, 제조된 나린진이 첨가된 콘택트렌즈에서 나린진의 결합상태와 식염수로의 나린진 용출과정, 그리고 시간에 따른 나린진의 용출량 등은 적외선 스펙트럼(IR spectrum)과 고성능 액체 크로마토그래피(HPLC)를 이용하여 살펴보았다. 결과: 나린진이 첨가된 콘택트렌즈에서 나린진의 용출은 일정농도를 유지하면서 약 1개월 동안 지속되었고, 용출된 나린진은 첨가하기 전과 동일한 구조를 유지하고 있었으며 투과율과 같은 광학적 특성 변화는 관찰할 수 없었다. IR spectrum과 HPLC 결과로부터 콘택트렌즈 내에서 나린진의 구조와 결합상태를 확인하였다. 결론: 나린진이 첨가된 콘택트렌즈에서 나린진은 폴리머 분자와 반데르발스(van der Waals) 인력이나 나린진 분자의 수산기 (hydroxyl group)와 약한 수소결합(hydrogen bonding)에 의해 상호 결합되어 있는 것으로 판단되었다. 나린진이 첨가된 콘택트렌즈로부터 나린진은 약 1개월 동안 일정농도씩 꾸준히 용출되었으며 1개월 후에도 하루 동안 용출된 나린진의 농도가 약 10 ppm으로 나타나 일정기간 동안 항균력의 유지가 지속적으로 필요한 소프트 콘택트렌즈의 제조에 나린진을 첨가하는 방법이 매우 효과적임을 알 수 있었다.

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해조류 5종의 아미노산 조성 및 계통 다양성 비교 분석 (Comparative Analysis of the Amino Acid Composition and Phylogenetic Diversity of Five Seaweed Species)

  • 손승원;이혜영
    • 생명과학회지
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    • 제34권3호
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    • pp.145-152
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    • 2024
  • 해조류는 풍부한 필수 영양소 공급으로 인해 귀중한 해양 자원으로 여겨지며 특히 단백질과 아미노산이 풍부하게 함유되어 있다. 한국에서는 500종 이상의 해조류가 서식하며 그 중 50종 이상이 식품용으로 이용되어 일상 식단의 중심 역할을 한다. 본 연구는 한국에서 가장 흔히 섭취되는 해조류 5종(매생이, 톳, 김, 다시마, 미역; Capsosiphon fulvescens, Hizikia fusiforme, Porphyra yezoensis, Saccharina japonica, Undaria pinnatifida)의 단백질 구성 아미노산을 분석하였다. 고성능 액체 크로마토그래피 분석 결과, 아스파르트산, 글루탐산, 알라닌, 류신이 가장 풍부한 아미노산 성분임을 알 수 있었다. 주성분 분석에서는 이 다섯 종류의 해조류가 아미노산 구성에 따라 세 개의 군집으로 분류될 수 있었고, 이는 부분적으로 계통 분류 결과와 일치하였다. 다양한 아미노산 중에서도 글루탐산, 아스파르트산, 알라닌이 구분을 주도하는 주요 아미노산이였다. 특히, 가까운 계통적 근접성을 보이는 Undaria pinnatifida와 Capsosiphon fulvescens는 뚜렷하게 유사한 아미노산 프로필을 나타내었다. 그에 비해 Porphyra yezoensis와 Saccharina japonica는 계통적 관계를 공유하더라도 다른 아미노산 구성을 보였다. Hizikia fusiforme는 두 분석 모두에서 독특한 군집으로 나타났다.

유리지방산을 많이 함유한 미강유와 글리세린의 에스테르화 반응에 관한 연구 (Study on Reesterification of Rice Bran Oil Containing High Free Fatty Acids and Glycerol)

  • 문성훈;이준식
    • 한국식품과학회지
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    • 제12권3호
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    • pp.193-199
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    • 1980
  • 유리 지방산을 많이 함유한 미강유(산 값=119.7)와 당량의 글리세린의 에스테르화 반응에 관한 실험을 시도하였는 바, 실험 결과를 보면 (1) 반응온도를 $170^{\circ}C$에서 $210^{\circ}C$$250^{\circ}C$로 올렸을 때 촉매의 유무 및 반응시간에 관계 없이 평균 산 값은 각각 42.7, 21.5 및 10.0으로 반응이 촉진되었고, (2) 촉매를 사용하였을 때 온도와 시간에 관계없이 반응이 현저히 촉진되었다. 이 때의 평균 산 값은 12.5로써 촉매를 사용하지 않을 때의 평균 산 값 36.9보다 훨씬 적었으며, (3) 반응시간을 3시간에서 6시간으로 증가 시켰을 때도 촉매의 유무 및 반응 속도에 관계없이 평균 산 값은 각각 31.1과 18.3으로 반응이 촉진되었다. 관 크로마토그래피에 의한 트러-글리세리드 및 유리 지방산의 분석 결과를 보면 탈검한 미강유를 $250^{\circ}C$에서 6시간동안 촉매를 사용하거나 사용하지 않고 에스테르화 반응을 시켰을 때 트리-글리세리드의 경우, 반응 전 미강유의 10.4%로부터 각각 72.9%와 61.1%로 증가하였고 유리 지방산의 경우, 반응전 미강유의 60.2%로 부터 각각 1.4%와 6.1%로 감소하였다. 요드값에 의해서 간접적으로 중합물을 측정한 결과를 보면 촉매에 의한 중합은 일어나지 않았으며 온도를 $170^{\circ}C$에서 $210^{\circ}C$로 올렸을 때에도 중합은 일어나지 않았으나, $250^{\circ}C$에서 6시간동안 반응을 시켰을 때에는 어느 정도 중합물이 생성됨을 알 수 있었다. 또한, 고성능 액체 크로마토그래피에 의한 분석에 의하면 미강유의 지방산은 주로 올레산(42.5), 리놀산(29.0%) 및 팔미트산(20.3%)이었다.

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역상 고성능 액체 크로마토 그래피에 의한 Pd(II) - isonitrosoethylacetoacetate imine 유도체 킬레이트의 용리거동에 관한 연구 (A Study on the Elution Behavior of Pd-Isonitroso ethylacetoacetate imine Chelates by Reversed-phase High Performance Liquid Chromatography)

  • 김현
    • 대한화장품학회지
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    • 제19권1호
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    • pp.20-30
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    • 1993
  • 본 연구는 역상 HPLC를 이용하여 Pb(IEAA-NR)2 (R=H, CH3, C3H7, C6H5, C4H9) 킬레이트를 동시 분리하기 위한 최적 분리 조건을 조사하고 이들의 용리거동에 관련된 인자들과의 관계를 검토하였는데 그 결과는 다음과 같다. 1. 각 Pb(IEAA-NR)2 킬레이트의 분리에 대한 기기의 최적 조건을 실험적으로 측정한 결과는 다음과 같다. 분리관 : Micropak MCH-5 (4.0 mm I.D. $\times$ 15 cm L, Particle size 5 $\mu\textrm{m}$) 용리액 : MeOH / H20 (73/27) 흐름속도 : 0.7 ${\mu}\ell$/min. 시료주입량 : 4 ${\mu}\ell$ 검출기 : UV 검출기 (254 nm) 2. 용리액의 흐름속도는 0.7${\mu}\ell$/min. 일때 적당한 분리 시간과 좋은 분리도를 나타내었다. 3. 시료 용매가 킬레이트의 머무름 시간에는 큰 영향을 주지 않았으며 금속 킬레이트간의 겸침 현상이 줄어들고 봉우리 면적이 큰 CH3CN을 사용하였다. 4. 용리액의 조성은 MeOH/H2O 의 비가 73/27 으로써 대개의 경우에 lig k' 값이 0$\leq$log k' $\leq$1을 잘 만족하지 않았으며 전체적으로 적당한 분리시간과 좋은 분리도를 나타내었다. 5. Pb(IEAA-NR)2 킬레이트의 log k' 값을 이성분 용매계에서 물의 부피 분율에 대하여 plot한 결과 이들이 직선적인 관계를 가지는 것으로 보아 Pb(IEAA-NR)2 의 머무름은 소수성 효과(Hydrophobic effect)에 크게 기인 한다는 것을 알 수 있었다.

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3-days lenses와 daily disposable lenses(1-day)의 착용 시간 별 지방 침착량 및 광학적 특성 변화의 비교 (Comparison of In Vitro Lipid Deposition and Change of Optical Characteristics on Daily Disposable Lenses (1-day) and 3-days Lenses Over 3 days)

  • 송선정;이수연;김기홍;추병선
    • 대한화학회지
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    • 제64권2호
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    • pp.67-73
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    • 2020
  • In vitro 조건 하에서 두 종류의 실리콘 하이드로 겔 렌즈인 1-day lenses(Acuvue Oasys)와 3-days lenses(Davich Trevues)의 시간 경과에 따른 지방 침착물 양과 광학적 특성 변화를 비교하였다. 인공 누액은 실제의 눈물의 조성비를 기준으로 준비하였으며, 일회용 렌즈(1-day lenses: senofilcon A)와 3일착용 렌즈(3-days lenses: silicone tripolymer)를 준비된 인공 누액에 담구어 배양기에서 37 ℃, 150 rpm의 속도로 흔들어 주면서 8 h, 16 h, 24 h 동안 침지 시켰다. 추출한 지방 침착물은 HPLC를 이용하여 지방성분을 분리하고 정량 하였다. 추가적으로 시간 경과에 따른 산소 투과율, 광 투과율, 표면 변화를 관찰하였다. 침착 된 지방의 총량은 1-day lenses가 1일차 127.55 ㎍/lens, 2일차 302.96 ㎍/lens, 3일차 353.30 ㎍/lens이었다. 3-days lenses는 1일차 46.22 ㎍/lens, 2일차 66.07 ㎍/lens, 3일차 67.45 ㎍/lens이었다. 지방 침착량은 1-3일 모두에서 3-days lenses가 적었다. 산소 투과도(Dk/t)는 최초 1-day lenses가 81×10-9(cm/sec)(mlO2/ml × mmHg), 3-days lenses가 13.23×10-9(cm/sec)(mlO2/ml×mmHg)로 3-days lenses가 현저하게 낮았으며, 3일차 1-day lenses는 48×10-9(cm/sec)(mlO2/ml × mmHg), 3-days lenses가 9.6 ×10-9(cm/sec)(mlO2/ml×mmHg)이었다. 가시광선 투과율은 최초 1-day lenses가 97.21%, 3-days lenses가 97.65%였으며, 3일차 1-day lenses가 94.25%, 3-days lenses가 95.15%로 나타났다. 시간 경과 별 표면 변화를 확대 관찰 시 3-days lenses의 표면에 보다 많은 침착물이 관찰되었다. 이로써 1-day lenses와 비교하여 3-days lenses의 3일 착용 시 지방 침착량은 적었으나, 표면 침착물은 3-day lenses에서 보다 많이 관찰되었으며, 이는 지방 침착물 외 다른 침착물이 더 많았을 것으로 판단된다.

신경 활성화 연구의 원리와 최근 동향 (Principle and Recent Advances of Neuroactivation Study)

  • 강은주
    • Nuclear Medicine and Molecular Imaging
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    • 제41권2호
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    • pp.172-180
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    • 2007
  • [ $^{15}O$ ]을 이용한 양전자 방출 단층촬영 기법(Positron emission tomography)은 핵의학 영상 기법 중에서 두뇌의 인지 기능과 연관된 두뇌 활성화를 정상인과 환자들로부터 연구하는데 큰 장점이 있다. $^{15}O-PET$, 특히 $H_2^{15}O$ PET 기법은 두뇌 국소 혈류 변화(rCBF; regional brain flow)를 상대적으로 비침습적이면서 동시에 정량적 측정할 수 있기 때문에 두뇌 기능을 연구하는데 오늘날 존재하는 핵의학 영상기법 중에서 가장 광범위하게 쓰이고 있다. 특히 $^{15}O$은 짧은 반감기로 인하여, 동일한 피험자를 서로 다른 과제 조건에서 반복적으로 측정하는 것이 가능하다. 이 PET기법은 fMRI와 같은 다른 기능 영상 기법에 비하여 기술적 제한이 있는데, 예를 들면 시간과 공간 해상도가 좋지 않다든지, 개인 데이터를 분석하기에 통계적 효율성이 부족하다거나 하는 문제이다. 그러나 최근에 3D 획득방법 같은 기술적인 발전으로 적은 양의 방사능 dose로 좋은 영상을 획득하는 것이 가능하게 되었고, 이는 다시 개개인으로부터 더 많은 수의 PET 스캔을 획득하는 것을 가능하게 하며, 결과적으로 개인 데이터의 분석이 가능한 통계적 효율성을 제공하게 되었다. 그 외에 $^{15}O$ PET 의 스캐너 환경이 소음에서부터 자유롭다던가, 개개 스캔이 각 과제 조건에서 불연속적이지 획득되기 때문에 상태 특정적 두뇌 변화를 연구하기에 유리하다는 PET연구 만의 장점이 있다. 본 종설에서는 정상인들이나 임상적 환자 집단을 사용한 예시적 연구들을 들어 $^{15}O$ PET의 장점과 한계를 논하고, 두뇌 활성화 연구에 효율적인 PET 연구 절차를 고안하기 위해 고려해야 할 사항들에 대하여 논하였다.TEX>$29.9{\pm}1.8%$, DMF: $7.6{\pm}0.5%$이었다. MEK에서 얻은 $[^{11}C]1$의 비방사능은 98 ($GBq/{\mu}mol$)이다. 각 물질의 질량 분석은 1: m/z 257.3 (M+1), 2: 257.3 (M+1), 3: 271.3 (M+1)이었다. 각 생성물질의 표지효율은 MEK에서 $86.0{\pm}5.5%:5.0{\pm}3.4%:1.5{\pm}1.3%$ $([^{11}C]1:[^{11}C]2:[^{11}C]3)$, CHO에서 $59.7{\pm}2.4%:4.7{\pm}3.2%:1.3{\pm}0.5%$, DEK에서 $29.9{\pm}1.8%:2.0{\pm}0.7%:0.3{\pm}0.1%$, DMF에서 $7.6{\pm}0.5%:0.0%:0.0%$이다. 결론: $[^{11}C]1$은 4가지 반응용매 중 MEK 반응용매에서 가장 높은 표지효율을 나타냈다. 부산물인 $[^{11}C]3$은 고성능 액체 크로마토그래피의 자외선, 방사능 검출기와 질량 분석법을 통해 물질을 추정할 수 있었다.의 개선 효과가 있는 것으로 판단되며 지질과산화에 대해서 강한 억제 활성을 나타내는 것을 알 수 있었다. 이러한 결과로 복분자는 생활 습관병의 예방과 개선에 유효한 것으로 사료되었으며, 지질대사와 과산화지표의 검증을 통해 기능성 식품소재로 활용될 수 있음을 보여주었다.로서 역시 CTV 치료계획에서 적게 조사되었다(p=0.005). 기존의 ICRU 치료계획은 잔류종양의 크기가 작은 경우 불필요하게 정상조직에 많은 선량이 투여되기 때문에 CT를 이용한 CTV 치료계획을 적용하여 정상조직에 대한 피폭을 현저히 낮추고 잔류종양에 목표한 선량을 조사할 수 있다.

흰다리새우(Litopenaeus vannamei)에서 cephalexin의 잔류농도 연구를 위한 LC-MS/MS 분석법 연구 (Analytical method study for cephalexin with high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) applicable for residue studies in the whiteleg shrimp Litopenaeus vannamei)

  • 양찬영;배준성;이채원;정은하;이지훈;박수진;최상훈;박관하
    • 한국어병학회지
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    • 제34권1호
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    • pp.71-80
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    • 2021
  • 세팔로스포린계열의 반합성 항생제인 세팔렉신은 법적 허가를 받은 여러 나라의 양식장에서 사용되어 왔다. 따라서 이 항생제는 갑각류 중 흰다리새우와 같은 어류를 제외한 다른 수생 생물 종에서 광범위하게 사용할 수 있다. 본 연구는 흰다리새우에서 세팔렉신의 잔류기간 설정을 위해 잔류분석법을 개발하였고, 이를 바탕으로 잔류실험을 수행하였다. 분석법 개발을 위하여 이미 존재하고 있는 여러 식용동물 조직에서의 분석법을 바탕으로 반복 시도하여 고성능 액체 크로마토그래피와 질량분석기(high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)를 이용한 분석법을 개발하였다. 그 결과, 0.1 mg/kg의 농도에서 회수율이 81.79%, C.V.값은 8.2%로 Codex guideline에서 권장하는 회수율 및 C.V.에 충족하는 결과를 나타내었다. 개발한 분석법의 적정성을 검증 후, 흰다리새우에 세팔렉신을 경구투여 한 뒤 잔류량을 분석하여 흰다리새우 조직에서의 적용 가능성을 확인하였다. 그 결과, 투여 종료 3일 후에 대부분의 근육 시료에서 정량한계(0.05 mg/kg)이하로 검출되었고, 투여 종료 14일 후에 대부분의 간췌장 시료에서 정량한계 이하로 검출되었다. 특히 본 연구에서 개발한 분석법에서 설정된 정량한계(0.05 ppm)는 어류에서 법적으로 설정된 잔류허용 기준 0.2 mg/kg에 대해 충분한 감도를 나타낸다.

치료 저항성 우울증 환자에서 반복적 경두개 자기자극후 국소뇌혈류 변화 (Effect of Repetitive Transcranial Magnetic Stimulation in Drug Resistant Depressed Patients)

  • 정용안;유이령;강봉주;채정호;이혜원;문현진;김성훈;손형선;정수교
    • Nuclear Medicine and Molecular Imaging
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    • 제41권1호
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    • pp.9-15
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    • 2007
  • 목적: 두부 외부에서 두뇌를 직접 자극하는 비침습적 두뇌 자극술인 경두개 자기자극(TMS, transcranial magnetic stimulation)은 특정 두뇌 부위를 자극하여 두뇌 활성을 증가 혹은 감소시킬 수 있다. 특히 반복 TMS(repetitive TMS, 이하 rTMS)는 우울증, 강박장애, 정신분열증 등 일부 신경 정신과적 질환의 새로운 치료법으로서의 가능성이 제시되면서 다양한 연구가 행해지고 있다. 이에 본 연구는 치료 저항성 우울증 환자를 대상으로 rTMS 치료 전후의 국소뇌혈류 변화를 알아보고자 하였다. 대상 및 방법: 1년 이상 적당한 항우울제 투여를 시도하였음에도 불구하고 치료에 반응하지 않았던 치료 저항성 우울증 환자 12명(남: 7, 녀: 5, 나이범위: $19{\sim}52$세, 평균나이: $29.3{\pm}9.3$세)을 대상으로 하여 3주간 15회의 rTMS(우측 전전두엽: 1Hz, 좌측 전전두엽: 20Hz) 치료 시행 전과 치료 후에 Tc-99m ECD SPECT를 얻었다. 치료 전과 후의 차이를 SPM2 소프트웨어를 이용하여 비교하였다.(t=3.14, uncorrected p<0.01, voxel=100) 결과: rTMS 치료 후에 좌측 측두엽 전내측부와 좌측 기저핵 그리고 양측 전전두엽 피질부위에 혈류가 유의하게 증가하였다. 또한 우측 전두엽과 좌측 후두엽에서는 혈류가 유의하게 감소하였다. 결론: 치료 저항성 우울증 환자의 rTMS 치료는 특정 부위 두뇌의 혈류 증가와 감소가 있음을 확인할 수 있었다. 치료 성과 및 개인 특성에 따른 차이에 대한 분석을 시행하고 보다 많은 수의 환자에서 자료가 확보된다면 rTMS 치료의 기전과 우울증의 병태생리를 규명하는데 rTMS-기능 뇌영상 연계 연구가 매우 유용할 것이다.인 PET 연구 절차를 고안하기 위해 고려해야 할 사항들에 대하여 논하였다.TEX>$29.9{\pm}1.8%$, DMF: $7.6{\pm}0.5%$이었다. MEK에서 얻은 $[^{11}C]1$의 비방사능은 98 ($GBq/{\mu}mol$)이다. 각 물질의 질량 분석은 1: m/z 257.3 (M+1), 2: 257.3 (M+1), 3: 271.3 (M+1)이었다. 각 생성물질의 표지효율은 MEK에서 $86.0{\pm}5.5%:5.0{\pm}3.4%:1.5{\pm}1.3%$ $([^{11}C]1:[^{11}C]2:[^{11}C]3)$, CHO에서 $59.7{\pm}2.4%:4.7{\pm}3.2%:1.3{\pm}0.5%$, DEK에서 $29.9{\pm}1.8%:2.0{\pm}0.7%:0.3{\pm}0.1%$, DMF에서 $7.6{\pm}0.5%:0.0%:0.0%$이다. 결론: $[^{11}C]1$은 4가지 반응용매 중 MEK 반응용매에서 가장 높은 표지효율을 나타냈다. 부산물인 $[^{11}C]3$은 고성능 액체 크로마토그래피의 자외선, 방사능 검출기와 질량 분석법을 통해 물질을 추정할 수 있었다.의 개선 효과가 있는 것으로 판단되며 지질과산화에 대해서 강한 억제 활성을 나타내는 것을 알 수 있었다. 이러한 결과로 복분자는 생활 습관병의 예방과 개선에 유효한 것으로 사료되었으며, 지질대사와 과산화지표의 검증을 통해 기능성 식품소재로 활용될 수 있음을 보여주었다.로서 역시 CTV 치료계획에서 적게 조사되었다(p=0.005). 기존의 ICRU 치료계획은 잔류종양의 크기가 작은 경우 불필요하게 정상조직에