현재까지 폐석 및 광미의 환경적 영향에 대한 많은 연구들은 중금속원소 등의 총 농도 분석 및 화학용매를 이용한 부분추출을 통해 중금속의 존재형태를 규명하는데 중점을 두었다. 하지만 대부분 지표환경에 제한되어 중금속 원소들의 오염원으로서의 잠재성, 즉 심도별 중감속원소 함유 광물의 pH 및 산화ㆍ환원 조건변화에 따른 용해도 특성과 이동성 등에 대한 정보를 제공하기에는 미흡하다. (중략)
Fifty substances of pesticide were selected for analysis through the historical investigation of pesticides detected from environmental-friendly agricultural soil, and the environmental-friendly agricultural soils in Gyeongnam area were collected and then were accepted Anve (accelerated solvent extraction) and SPve (solid-phase extraction) as multiresidue extraction and clean up methods suitable to the soils. The pesticide residues were analyzed by using GC/vCD/NPD, HPLC/UV/FL, GC/MSD, or HPLC/MSD. 50 kinds of pesticides for the soils were an average of 95.5% from retrieval ratio of the 72 to 118% range, and the average of 3.0% for CV (%). Among 40 samples of soil, 20 components were detected from pesticide residues of 21 samples, and average amounts detected for these components were 0.035 for endosulfan, 0.043 for ethoprophos, 0.020 for chlorpyrifos, 0.023 for chlorfenapyr, 0.047 for flufenoxuron, 0.070 for fenvalerate, 0.266 for cypermethrin, 0.016 for lufenuron, 0.022 for bifenthrin, 0.025 for fenobucarb/BPMC, 0.043 for difenoconazole, 0.059 for fenarimol, 0.020 for kresoxim-methyl, 0.026 for tetraconazole, 0.039 for isoprothiolane, 0.017 for iprobenfos, 0.014 for nolrimol, 0.156 for fluquinconazole, 0.047 for tebuconazole, and 0.045 mg/kg for oxadiazon. Therefore it is infered that the establishment of pesticide residues limit for environmental-friendly agricultural soil is needed as soon as possible.
This study was conducted to establish an analytical method for the determination of seven nitrosamines in chlorinated tap water by precolumn derivatization followed by high performance liquid chromatography coupled with fluorescence detection. The derivatization procedure was optimized for denitrosation and dansylation, and then two extraction methods, liquid-liquid extraction (LLE) with dichloromethane and solid phase extraction (SPE), were compared. The SPE method employing the optimized derivation procedure showed higher extraction recovery (54.4-88.7%) and reproducibility (1.9-19.4%) than the LLE method (51.4-87.7% and 4.2-33.3%, respectively). The method detection limits were between 0.5 and 4.4 ng/L. When chlorinated water samples were collected from two treatment plants and ten household taps, and analyzed for nitrosamines, Nnitrosodimethylamine (NDMA) was the major compound found between 26.1 and 112 ng/L.
A fibrous material (p-phenylene-2,5-benzobisoxazole, PBO) was used as an adsorbent for solid phase extraction in order to simplify the extraction procedure. The extraction performance for di-(2-ethylhexyl) phthalate (DEHP) was examined with two types of PBO fibers (HM (High modulus) and AS (Regular type) types) by batch type sorption/desorption experiments. When 100 mg of the HM fibers were applied to 20 mL of the aqueous DEHP solution (less than $50{\mu}g/L$), more than 95% of DEHP was adsorbed on the fibers, however, the AS type fibers adsorbed alkyl phthalate up to 80%. In the case of $50{\mu}g/L$ of the initial concentration of DEHP, the adsorbed DEHP was extracted effectively with methanol and the maximum overall recovery ratio was 92.3%. The results indicated that the PBO fibers could be used as an adsorbent for alkyl phthalate analysis, and that the extraction procedure was not affected by suspended solids in a water sample.
This study was carried out to find the possibility of use of Solid Phase Microextraction (SPME) for extracting the volatile aroma compounds in the five aromatic plants (Agastache rugosa O. Kuntze, Mentha arvensis Linne, Thymus quinquecostatus Celakovsky, Elsholtzia splendens Nakai, Schizonepta tenuifolia Briquet) belongs to the Labiatae. In the result of the analysis, the volatile aroma compounds were mainly composed monoterpene alcohol (linanol, menthol, ${\alpha}-terpineol$, borneol), monoterpene ketone (limonene, menthone) and sesquiterpene (trans-caryophyllene,${\delta}-cadinene)$. The volatile aroma compounds of Agastache rugosa O. Kuntze and Mentha arvensis Linne were extracted by SPME more identified than the SDE. However, Schizonepta tenuifolia Briquet more identified by the SDE and in Elsholtzia splendens Nakai similar to the SDE. Especially, the SPME showed the sesquiterpene contents was more than the SDE. The major volatile aroma compounds were difference but the composition of those between the SPME and the SDE showed no difference. Within the results, the SPME showed the most convenient and a rapid extraction method to analysis of the volatile aroma compounds.
Park, Jin-Woo;Moon, Kyung-Mi;Choi, Young-Whan;Lee, Young-Guen
Journal of Life Science
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v.20
no.1
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pp.60-65
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2010
Since organic sulfur compounds respond to GC/ECD sensitively, they interfere with quantitative separation of pesticides during residual pesticide analysis of Allium species. In this study, it was intended to develop a rapid and simple method for pesticide multi-residues analysis through clean-up and interferences by a solid-phase extraction (SPE). An SPE method employing silver nitrate impregnated Florosil cartridge was developed and evaluated for the elimination of sulfur compounds from the test solution of Allium species during pesticide residues analysis. The silver nitrate impregnated Florosil cartridge was prepared by efflux of 3 ml of 20% silver nitrate solution through Florosil cartridge (1 g packing, 6 ml tube). The extracts equivalent to 2, 4 6, and 10 g of each sample were loaded onto the cartridge and allowed to exude, and then the exudations were analyzed by GC/ECD. More than 95% of sulfur compounds were removed from the loaded extracts equivalent, up to 6 g in onion, 4 g in spring onion and 4 g in shallot, respectively. 40 pesticides were spiked in the Allium species and loaded onto the cartridge to determine the recoveries; from this, the recoveries of 34 pesticides were within 70~120%.
There are many industrial factories in the central Nakdong river basin and have been occurred water pollution accidents by hazardous chemicals such as phenol, 1,4-dioxane and perchlorate. In this study, ten compounds of semi-volatile organic compounds (SVOCs) (dichlorvos, toluene-2,4-diisocyanate, 4,4'-methylenedianiline, 4,4'-methylenebis (2-chloroaniline), diethyl phthalate, di-n-butyl phthalate, butyl benzyl phthaltate, bis (2-ethylhexyl) adipate, benzophenone, 4,4'-bisphenol A) of hazardous chemicals which may be potentially discharged into the Nakdong river, were determined by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) with disk-type solid-phase extraction. Accuracy and precision were in the range of 75.6~110.5%, and 4.6~12.7%, respectively and recovery was in the range of 72.4~127.9%. Three compounds (bis (2-ethylhexyl)adipate, benzophenone, 4,4'-bisphenol A) were detected in industrial wastewater such as wastewater treatment plants (WWTPs) and wastewater discharge facilities in the Nakdong River basin.
Kim, Jung-Han;Kim, Kyoung-Rae;Chai, Jeong-Young;Oh, Chang-Hwan;Park, Hyung-Kook
Korean Journal of Food Science and Technology
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v.25
no.4
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pp.373-378
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1993
A rapid gas chromatographic profiling method for the simultaneous analysis of free fatty and other acids was applied to vegetable oils. Oil samples were dissolved in dichloromethane and the free acids were extracted with saturated $NaHCO_3$ solution. The aqueous extract was acidified and then loaded onto the Chromosorb P column for the extraction. The acids were eluted with diethyl ether selectively from Chromosorb P column and were treated with triethylamine to prevent the losses of volatile acids. Several long chain fatty acids were detected from soybean oil, rice-bran oil, sesame oil and perilla oil. Various organic acids including odd number fatty acids were detected in crude oil, especially sesame oil. Arachidic acid from perilla oil and vanillic acid from sesame oil, which were not reported before were detected. The content ratio of free linoleic acid to oleic acid was $1.02{\sim}1.18$, which was similar to the reported data. When the GC profile of organic acids were simplified to their corresponding retention index spectra of bar graphical forms, they presented characteristic pattern of each vegetable oil that can be quickly recognized.
Kim, Jae-Hyuck;Choi, Hong-Lim;Kown, So-Young;Lim, Hong-Lae;McConnell, Laura L.;Arispe, Susana;Park, Chul-Hwi;Kim, Hyun-Ook
Journal of Korean Society of Environmental Engineers
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v.28
no.2
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pp.158-164
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2006
Offensive odor from CAFO(concentrated animal feeding operation) and its control have become a significant issue in Korea. Control of odors from the CAFO requires to identify major odorant and their generation mechanisms. In this study, an easy method to collect gas sample and to quantify its odorants is proposed. The method involves on-site odorant extraction with solid-phase microextraction and quantitation with GC/MSD or GC/FID. Analytes of the current study include: trimethylamine(TMA), carbon disulfide($CS_2$), dimethyl sulfide(DMS), dimethyl disulfide(DMDS), acetic acid(AA), propionic acid(PA) and n-butyric acid(BA). The resulting linearity($R^2$) of calibration curve for each analyte was good over the range from several ppbv to ppmv; 0.984 for TMA(0.056-1.437), 0.996 for $CS_2$(0.039-0.999), 0.994 for DMS(0.029-0.756), 0.995 for DMDS(0.024-0.623), 0.992 for AA(0.068-1.314), 0.955 for PA(0.047-0.940), and 0.976 for BA(0.036-0.712). Method detection limits were 5.67, 6.39, 5.78, 25.2, 0.098, 0.363 and 0.099 ppbv for AA, PA, BA, TMA, DMS, $CS_2$, and DMDS, respectively. With the developed method, odorants from poultry, swine, and cattle barns were analysed. All the compounds but DMDS were detected from the sample collected in the poultry barn, and their levels exceeded the representative published human olfactory threshold.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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