• E2M - 전기 전자와 첨단 소재
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• 제6권5호
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• pp.436-445
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• 1993

2단계하소법에 의해 낮은 하소온도에서 미세하고도 균일한 PZT분말을 합성하였다. 우선 Zr $O_{2}$와 Ti $O_{2}$ 혼합분말을 1차하소하여 (Z $r_{0.53}$ $Ti_{0.47}$) $O_{3}$(ZTO) 분말을 합성하고 이 ZTO 고용분말에 PbO와 N $b_{2}$ $O_{5}$을 혼합한 후 650-800.deg.C에서 2시간 하소하여 PZT 분말을 합성하였는데 얻어진 분말은 고상반응법에 비해 미세할 뿐만 아니라 XRD 분석결과 710.deg.C의 낮은 하소온도에서도 PZT 단일상을 나타내었다. 2단계하소법에 의해 하소온도를 낮출 수 있는 주된 이유로는 고상반응법에서는 중간생성물인 PbTi $O_{3}$상의 생성이 수반됨으로 850.deg.C 이상 되어야만 안전한 PZT가 생성될 수 있는 점을 들 수 있다. 또 2단계하소법에 의하면 950.deg.C이하의 낮은 소결온도에서도 치밀화가 미루어지는 소결이 가능함을 알 수 있었는데 이와같이 소결온도를 낮출 수 있는 것은 고상반응법에 비해 미세한 PZT 분말을 사용하였기 때문이라 풀이된다.이된다.

• E2M - 전기 전자와 첨단 소재
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• 제6권6호
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• pp.537-544
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• 1993

기본조성이 0.5[Pb(Ni$_{1}$3/Nb$_{2}$3/)O$_{3}$]-0.5[0.65PbTiO$_{3}$ -0.35PbZrO$_{3}$] (PNN-PT-PZ)인 압전세라믹스를 NaCl-KCI를 사용한 flux의 양 및 소결온도에 따른 생성반응과 소결특성, 유전 및 압전특성을 조사하였다. 이때 1몰의 산화물에 대한 flux의 양은 0.1, 2 및 5mole로 하였으며 소결온도는 1000-1200.deg.C로 하였다. 본 연구의 flux법은 고상반응법에 비해 낮은 하소온도에서 pyrochlore상을 현저히 줄일수 있었으며 고상반응법보다 낮은 온도에서 치밀화가 이루어질뿐 아니라 유전 및 압전특성을 개선할 수 있었으며 소결온도도 낮출 수 있었다. Flux의 양이 증가할수록 결정의 입성장이 빨랐으며 유전 및 압전특성이 가장 좋은 flux의 첨가량의 조건은 1mole이었다.

• 한국재료학회지
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• 제1권4호
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• pp.198-205
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• 1991

$Fe_2O_3,\;Al_2O_3,\;TiO_2$ 및 Si분말을 사용하여 고상반응법으로 써어미스터 소결체를 합성하였다. 합성된 소결체의 조식특성을 SEM으로 조사하고, 액체항온조에서 $-50~+50^{\circ}C$ 온도영역에서의 측정 결과 $\beta$상수가 972~4005K의 값을 갖는 써어미스터 소결체를 얻었다. 이 소결체는 고공기온측정을 위한 라디오존데용 온도센서로 사용될 수 있다.

• 한국세라믹학회지
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• 제36권2호
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• pp.203-209
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• 1999

Si 기판위에 Ba2YCu3O7-$\delta$ 고온초전도체를 응용하기 위해 요구되는 buffer층으로 유망한 재료인 LaAlO3 단일상 분말을 고상반응법과 자발착한 연소반응법으로 제조하였다. 제조된 LaAlO3 분말의 입자형태와 결정상태는 scanning electron microscope (SEM)과 X-ray diffractometer (XRD)를 이용하여 분석하였다. 분말의 비표면적과 소결특성은 각각 Brunauer-Emmett-Teller(BET) 방법과 dilatometer를 측정하였다. 고상반응법으로 LaAlO3 분말을 제조할 때에는 하소온도를 150$0^{\circ}C$까지 높게 하여도 단일상을 얻는 것이 어려웠으나 자발착한 연소반응법에 의한 분말제조는 $650^{\circ}C$의 저온에서 하소하여도 쉽게 얻을 수 있었다. Dilatometer 측정을 통하여 분석해 보면, 고상반응법에 의한 분말보다 자발착한 연소반응법에 의한 분말로 제조된 소결체가 고상반응법에 의한 소결체에 비해 1.4배나 큰 소멸밀도(98.87%)를 가졌다. 이렇게 소결밀도에서 큰 차이가 나는 것은 자발착한 연소방법에 의한 분말의 평균 입자크기가 nano crystal size이고 비표면적 값(56.54 $m^2$/g)이 매우 크기 때문이다. 두가지 방법으로 제조된 분말을 이용, LaAlO3 layer를 스크린 프린팅과 소결법으로 Si 기판상에 제조하였으며 자발착한 연소합성법으로 제조된 분말은 110$0^{\circ}C$에서 우수한 소결특성을 나타내었다.

• 한국자기학회지
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• 제21권3호
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• pp.108-115
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• 2011

이 글에서는 응집물질물리 실험에 필수적인 소규모의 연구용 고순도 시료 제작에 있어 기본적인 사항들을 살펴본다. 연구자들이 쉽게 접근할 수 있는 시료 제작법들을 중심으로 제작 과정과 유의점등을 소개하려 한다. 가장 흔히 사용되는 고상소결법으로 부터 시작하여 다양한 환경에서 다결정 및 단결정 제작에 필수적인 석영관을 이용한 시료 제작에 대해 설명하고 단결정 제작의 기초와 다양한 단결정 성장법에 대해서도 전반적으로 소개하여 시료 제작을 처음 접하는 연구자들의 이해를 돕도록 한다.

• 한국세라믹학회지
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• 제38권5호
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• pp.461-465
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• 2001

La$_{0.7}$Ca$_{0.3}$MnO$_3$분말은 공기중에서 하소온도와 시간의 변화에 따라 각각 용액연소법과 고상반응법을 이용하여 제조되었다. 조성 및 구조 특성을 XRD와 SEM으로부터 조사하였으며 소결성은 dilatometer에 의해 조사되었다. 또한 분말 특성은 BET에 의해 조사되었고 분말의 하소온도는 TG 분석으로부터 결정되었다. 하소온도 및 시간이 증가함에 따라 La$_{0.7}$Ca$_{0.3}$MnO$_3$상의 XRD peak가 증가하였는데, 고상반응법을 이용한 경우 100$0^{\circ}C$에서 24시간 동안 하소해서야 겨우 La$_{0.7}$Ca$_{0.3}$MnO$_3$의 단상을 얻을 수 있었으나 용액연소법을 이용한 경우, $650^{\circ}C$에서 30분 동안 하소함으로써 submicron 입자크기를 갖는 단상이면서 초미세한 La$_{0.7}$Ca$_{0.3}$MnO$_3$분말을 쉽게 얻을 수 있었다. 또한 용액연소법에 의해 제조된 다결정인 La$_{0.7}$Ca$_{0.3}$MnO$_3$분말은 49.44$m^2$/g 정도의 매우 큰 비표면적을 얻을 수 있었다. 이 값은 고상반응법에 의해 제조된 분말의 비표면적 보다 매우 컸으며 이와 같으 사실로 인해 용액연소법에 의해 제조된 분말의 소결온도를 낮출 수 있었다. 분말의 소결온도를 낮출 수 있었다.

• E2M - 전기 전자와 첨단 소재
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• 제6권2호
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• pp.168-174
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• 1993

두가지 부분수산법, 즉 부분수산법(1)과 수정된 부분수산법에 의해 합성한 미분말을 사용하여 PZT 세라믹스를 저온소성하고 그 전기적 제특성을 조사하였다. 두가지 부분수산법에 의해 합성한 분말의 소결거동을 조사해본 결과 고상반응법보다 훨씬 낮은 소결온도인 950.deg.C에서도 단일상의 페로브스카이트상이 얻어지고 치밀화가 이루어졌을 뿐만 아니라 비유전율, 전기기계 결합계수, 압전정수 등 유전 및 압전특성이 고상반응법에 비해 손색이 없었다. 특히 두가지의 부분수산법에 의해 얻어진 PZT 세라믹스는 물리적 전기적 제특성이 서로 비슷하게 나타났으며 이 결과로부터 부분수산법(1)에서 수반되는 ZTO 분말을 따로 합성하는 공정이 불필요한 수정된 부분수산법이 편리함을 알았다.

• 한국자기학회지
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• 제18권2호
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• pp.58-62
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• 2008

칩인덕터용 $Ni_{0.4}Zn_{0.4}Cu_{0.2}Fe_2O_4$ ferrite(NiZnCu ferrite)를 고상반응법 및 졸겔법으로 제조하였다. 고상반응법에 의해 제조된 마이크론크기의 NiZnCu ferrite 분말과 졸겔법에 의해 제조된 나노크기의 분말을 혼합하여 소결성 및 자기적 특성을 증가 시켰다. 나노크기의 분말을 20wt%첨가한 토로이달 코아 시편의 초투자율은 1 MHz에서 $880^{\circ}C$ 소결시 78.1에서 $920^{\circ}C$ 소결시 178.2의 값을 가졌으며 소결온도가 증가할수록 초투자율값이 증가하였다. 소결 밀도, 수축율 및 포화자화값도 소결온도가 증가함에 따라 증가하였으며 이것은 grain사이즈 효과 및 소결성이 증가 되었기 때문이다. 고상반응법에 의해 제조한 ferrite에 졸겔법에 의해 제조한 나노크기의 ferrite 분말을 혼합하여 소결성을 향상시키고 자기적 특성을 향상시킬 수 있었다.

• 한국결정성장학회:학술대회논문집
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• 한국결정성장학회 1996년도 제11차 KACG 학술발표회 Crystalline Particle Symposium (CPS)
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• pp.259-279
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• 1996

최근 정보·전자산업의 발전으로 고 신뢰성 전자재료에 대한 수요가 증대되고 있으며 이러한 첨단산업의 기반의 될 신소재 중 전자세라믹스가 차지하는 비중이 그 대부분을 차지하고 있으며 이에 대한 수요와 기대가 점점 커지고 있다. 이러한 전자세라믹스는 유전재료, 자성재료, 압전재료, 도전성 재료 등으로 나뉘게 된다. 어떠한 분류에 들어가든 그 조성은 금속의 산화물 형태가 일반적이며 미세한 분말의 성형체를 소결(sintering) 함으로써 최종제품으로 완성된다. 이러한 전잣라믹스가 최근 요구되는 고 신뢰성, 고 밀도화를 달성하기 위해선 원료 분말 제조단계부터 제어가 필요하다. 원료분말의 균일·균질성과 그 입도는 소결특성 뿐만아니라 전기적 특성에도 큰 영향을 미치기 때문이다. 세라믹스의 분말제조 방법 중 일반적으로 사용되는 방법으로는 고상 산화물을 혼합하여 하소(calcination)한 후 분쇄하는 '고상합성법'과 금속의 염 또는 alkoxide 용액을 이용하여 화학적으로 제조하는 '습식 화학적 합성법'이 있다. 고상합성법은 합성온도가 높고 기계적 분쇄와 혼합에 의존하므로 균일·균질성이 떨어지고 분말크기를 1㎛ 이하로 만들기 힘들다. 반면에 습식화학적 합성법은 기계적인 분쇄와 혼합에선 얻을 수 없는 원자 혹은 분자단위의 균일한 혼합과 submicron 이하의 미세한 분말을 얻을 수 있다. 따라서 이러한 습식 화학적 합성으로 얻은 분말을 사용하면 미세한 입자의 특성으로 인해 소결온도를 낮출 수 있으며 균일한 미세구조와 균질한 조성을 갖게되어 기계적·전기적 물성증진도 가져올 수 있게 된다. 습식 화학적 분말합성법은 전술하였듯이 alkoxide의 가수분해를 이용하는 sol-gel 법과 금속의 염(salt) 용액을 이용하여, 화학적으로 화합물 침전을 얻거나 또는 공침전물(coprecipitate) 형태의 분말을 얻는, 침전법으로 나뉠 수 있다. 침전법의 근본원리는 pH 및 pCO3 등에 따른 이온종의 용해도 차이를 이용하는 것으로써 각 이온종에 따른 solubility product(ksp)를 이용하여 설명된다. 본 연구에서는 침전법을 사용한 Ba-, Pb-계 전자세라믹스의 분말합성에 대한 이론적 고찰과 공정개발 및 실험을 통한 물성증진 효과에 대해 알아보았다. 본 실험상의 전자세라믹스 조성은 강유전체, 세라믹반도체, 압효과에 대해 알아보았다. 본 실험상의 전자세라믹스 조성은 강유전체, 세라믹 반도체, 압전재료로 널리 사용되는 BaTiO3, PZT(PbZrO3-PbTiO3)와 수직 자기기록매체로 큰 가능성이 있으며 hard ferrite로 널리쓰이는 Ba-feerite(BaFe12O19)로써 수산화물 형태의 침전에 대한 기구(mechanism)와 물성에 대해 살펴보았다. 이러한 침전법에 의한 분말합성 과정에는 소결체의 물성에 영향을 미치는 pH 조절제나 원료에서 혼입될 수 있는 Na+, K+, Cl-, SO4- 등의 제거(washing 혹은 filtering)가 필수적이다. 그러나 침전법에서 얻게 되는 분말은 매우 미세하여 colloid를 형성하게 되며, 이러한 colloid 상태의 미세한 침전입자가 filtering media에 끼이게 되어 견고하면서도 상당한 부피를 가지는 filter cake을 형성하기 때문에 filtering에 많은 시간과 다량의 filtering agent (본 실험의 경우엔 증류수)가 필요하게 된다. 따라서 이러한 문제점을 해결하기 위하여 colloid 상태의 침전물을 얼렸다 녹이는 freezing process를 개발, 적용하여 그 원리 및 효과, 그로인한 분말형태를 관찰하여 보았다.

• 센서학회지
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• 제5권3호
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• pp.93-100
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• 1996

높은 큐리온도를 가진 다결정 세라믹스 $Sr_{2}(Ta_{1-x}Nbx)_{2}O_{7}$ 및 $La_{2}Ti_{2}O_{7}$을 고상반응법과 용융염합성법으로 제조하고 조성과 하소 및 소결조건에 따른 분말특성, 상구조, 소결특성, 입자배향도 및 전기적 특성을 조사하였다. 용융염합성법에 의해 합성된 하소분말의 단일상은 고상반응법에 의한 것보다 100 - $150^{\circ}C$ 낮은 하소온도에서 나타났다. 한편 $Sr_{2}(Ta_{1-x}Nbx)_{2}O_{7}$ 소결체에서 Nb의 조성이 커질수록 입자배향도가 커지고 소결성 및 고온에서의 유전특성이 좋아졌다. 또 용융염합성법으로 $A_{2}B_{2}O_{7}$ 세라믹스를 제조할 경우 고상반응법에 비해 소결온도를 낮출 수 있고 비유전율도 다소 높일 수 있으나 압전특성이나 입자배향도는 향상되지 않았다.