• Title/Summary/Keyword: 고상법

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고상법으로 제조한 $LiFePO_4$/C 양극의 전기화학적 특성

  • An, Jeong-Hun;Gam, Dae-Ung;Hwang, Dong-Hyeon;Son, Yeong-Guk
    • Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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    • 2010.02a
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    • pp.306-306
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    • 2010
  • 일반적으로 가장 많이 사용되고 있는 양극재료 가운데 $LiCoO_2$는 비교적 용량이 크고, 우수한 수명특성의 장점을 가지고 있는 반면, 단점으로 원재료의 높은 가격과 독성이 있으며, 열적으로 불안정하다. 반면, 원재료의 높은 가격과 독성, 열적 불안정성은 단점으로 지적된다. 이러한 단점을 극복할 수 있는 양극재료로 원료 가격이 저렴하고 높은 용량(170 mAh/g)과 열적으로 안정한 올리빈 구조를 형성하고 있는 $LiFePO_4$가 가장 이상적으로 고려되어져 왔다. 하지만 낮은 이온, 전기전도도 때문에 다양한 연구가 이루어졌다. 특성향상을 위한 연구가 필요하며, 다양한 전이금속의 도핑과 카본 코팅을 통하여 전기전도도의 향상과 함께 구조적으로도 리튬 이온의 확산을 더 용이하게 한다는 결과가 최근 보고되어 있다. 최근 다양한 전이금속의 도핑과 카본코팅을 통하여 전기전도도의 향상과 함께 구조적으로도 리튬이온의 확산을 더 용이하게 한다는 결과가 보고되어 있다. 본 연구에서는 고상반응법을 이용하여 $LiFePO_4$를 합성하였고, 카본소스를 첨가하여 전기전도도의 향상과 함께 높은 용량의 $LiFePO_4$/C양극재료를 합성하였다. 제조된 분말은 XRD 회절시험을 통하여 결정구조를 분석 하였으며, SEM을 이용하여 분말의 형상과 크기를 관찰 하였고, 또한 전기화학적 특성도 평가하였다.

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Reaction Characterization of Y2Ba1CU1O5 Oxides by Solid State Reaction Method and Pyrophoric Synthesis Method (고상반응법과 발화합성법에 의한 Y2Ba1CU1O5 산화물의 반응특성)

  • Park, Jeong-Shik
    • Applied Chemistry for Engineering
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    • v.10 no.5
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    • pp.772-777
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    • 1999
  • $Y_2Ba_1Cu_1O_5(Y211)$ powders were prepared by pyrophoric synthesis method and by solid state reaction method using $Y_2O_3(99.9%)$, $BaCO_3(99.9%)$, and CuO(99.9%) powders in both of these processes. The phase formation and reaction kinetics of $Y_2Ba_1Cu_1O_5$ powders have been studied using X-ray diffraction analysis(XRD) of samples at various heat treatment temperatures and reaction time. The reaction characterization suggested that the phase formation rate is mainly controlled by the particle size of Y211 powders. The activation energy(${\Delta}E_a$) of Y211 phase formation in this pyrophoric synthesis method was found to be 136.42 kJ/mol compared with 149.46 kJ/mol for that of solid state reaction method. These results data showed that the pyrophoric synthesis method is kineticaly more efficient than the solid state reaction method in this $Y_2Ba_1Cu_1O_5$ system.

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Crystal Growth for the Research Purpose (연구용 결정 성장)

  • Hur, Nam-Jung
    • Journal of the Korean Magnetics Society
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    • v.21 no.3
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    • pp.108-115
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    • 2011
  • Principles in the synthesis of small-sized high-quality crystals for the experimental condensed matter physics will be discussed in this paper. Synthesis process and cautions will be introduced especially for the synthesis methods which can be easily accessible to researchers. Starting from the solid state reaction which is the most common synthesis method, I will explain the quartz tube sealing that is crucial for making polycrystalline materials as well as single crystals in various conditions. Finally, basics of single crystal growth and various techniques will be introduced on the whole for the researchers who are not familiar with the material synthesis.

Dynamic thermal properties of particulate foods in a continous flow cooking system (연속살균장치에서의 소고기 정육면체의 열전달특성 측정)

  • 홍지향;한영조;고학균
    • Proceedings of the Korean Society for Agricultural Machinery Conference
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    • 1999.12a
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    • pp.523-530
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    • 1999
  • 연속살균장치는 $130^{\circ}C$에서 $140^{\circ}C$의 초고온에서 연속적으로 식품을 열처리 하는 공정으로 재래 배치식 공정에 비하여 순간적인 짧은 시간이 소요되는 경제적인 공정이나, 액상과 고상으로 구성된 저산도 식품은 고상입자의 대류열전달 계수와 장치내 체류시간이 정확히 구명되지 않아서 연속살균기술이 성공적으로 적용되지 못하고 있다. 본 연구에서 연속살균장치에서의 액상식품과 고상식품사이의 대류열전달 계수를 예측하기 위하여 연속살균장치의 Hold tube에서 정육면체 모델 식품내부의 온도를 측정할 수 있는 장치를 개발하였다. 연속살균장치의 홀드튜브에서 정육면체 모델 식품의 온도변화를 예측할 수 있는 유한차분법을 이용한 시뮬레이션 모델을 개발하고 소고기를 대상으로 이 시뮬레이션 모델의 입력변수인 비열, 열전도도를 실험적으로 측정하여 사용하였다. 0.0에서 15.0 centipoise의 점도를 가지는 모델 액상식품의 15.6에서 45.2liter/min 의 유속에 대하여 액상과 소고기 정육면체의 대류열전달계수는 792에서 2107W/$m^2$K으로 예측되었다.

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Fabrication of Ba-, Pb-electronic ceramics by powder prepartion of wet chemical method (습식화학적 분말합성법에 의한 Ba-, Pb-계 전자세라믹스의 제조)

  • 이병우;오근호
    • Proceedings of the Korea Association of Crystal Growth Conference
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    • 1996.06b
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    • pp.259-279
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    • 1996
  • 최근 정보·전자산업의 발전으로 고 신뢰성 전자재료에 대한 수요가 증대되고 있으며 이러한 첨단산업의 기반의 될 신소재 중 전자세라믹스가 차지하는 비중이 그 대부분을 차지하고 있으며 이에 대한 수요와 기대가 점점 커지고 있다. 이러한 전자세라믹스는 유전재료, 자성재료, 압전재료, 도전성 재료 등으로 나뉘게 된다. 어떠한 분류에 들어가든 그 조성은 금속의 산화물 형태가 일반적이며 미세한 분말의 성형체를 소결(sintering) 함으로써 최종제품으로 완성된다. 이러한 전잣라믹스가 최근 요구되는 고 신뢰성, 고 밀도화를 달성하기 위해선 원료 분말 제조단계부터 제어가 필요하다. 원료분말의 균일·균질성과 그 입도는 소결특성 뿐만아니라 전기적 특성에도 큰 영향을 미치기 때문이다. 세라믹스의 분말제조 방법 중 일반적으로 사용되는 방법으로는 고상 산화물을 혼합하여 하소(calcination)한 후 분쇄하는 '고상합성법'과 금속의 염 또는 alkoxide 용액을 이용하여 화학적으로 제조하는 '습식 화학적 합성법'이 있다. 고상합성법은 합성온도가 높고 기계적 분쇄와 혼합에 의존하므로 균일·균질성이 떨어지고 분말크기를 1㎛ 이하로 만들기 힘들다. 반면에 습식화학적 합성법은 기계적인 분쇄와 혼합에선 얻을 수 없는 원자 혹은 분자단위의 균일한 혼합과 submicron 이하의 미세한 분말을 얻을 수 있다. 따라서 이러한 습식 화학적 합성으로 얻은 분말을 사용하면 미세한 입자의 특성으로 인해 소결온도를 낮출 수 있으며 균일한 미세구조와 균질한 조성을 갖게되어 기계적·전기적 물성증진도 가져올 수 있게 된다. 습식 화학적 분말합성법은 전술하였듯이 alkoxide의 가수분해를 이용하는 sol-gel 법과 금속의 염(salt) 용액을 이용하여, 화학적으로 화합물 침전을 얻거나 또는 공침전물(coprecipitate) 형태의 분말을 얻는, 침전법으로 나뉠 수 있다. 침전법의 근본원리는 pH 및 pCO3 등에 따른 이온종의 용해도 차이를 이용하는 것으로써 각 이온종에 따른 solubility product(ksp)를 이용하여 설명된다. 본 연구에서는 침전법을 사용한 Ba-, Pb-계 전자세라믹스의 분말합성에 대한 이론적 고찰과 공정개발 및 실험을 통한 물성증진 효과에 대해 알아보았다. 본 실험상의 전자세라믹스 조성은 강유전체, 세라믹반도체, 압효과에 대해 알아보았다. 본 실험상의 전자세라믹스 조성은 강유전체, 세라믹 반도체, 압전재료로 널리 사용되는 BaTiO3, PZT(PbZrO3-PbTiO3)와 수직 자기기록매체로 큰 가능성이 있으며 hard ferrite로 널리쓰이는 Ba-feerite(BaFe12O19)로써 수산화물 형태의 침전에 대한 기구(mechanism)와 물성에 대해 살펴보았다. 이러한 침전법에 의한 분말합성 과정에는 소결체의 물성에 영향을 미치는 pH 조절제나 원료에서 혼입될 수 있는 Na+, K+, Cl-, SO4- 등의 제거(washing 혹은 filtering)가 필수적이다. 그러나 침전법에서 얻게 되는 분말은 매우 미세하여 colloid를 형성하게 되며, 이러한 colloid 상태의 미세한 침전입자가 filtering media에 끼이게 되어 견고하면서도 상당한 부피를 가지는 filter cake을 형성하기 때문에 filtering에 많은 시간과 다량의 filtering agent (본 실험의 경우엔 증류수)가 필요하게 된다. 따라서 이러한 문제점을 해결하기 위하여 colloid 상태의 침전물을 얼렸다 녹이는 freezing process를 개발, 적용하여 그 원리 및 효과, 그로인한 분말형태를 관찰하여 보았다.

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Thermal Decomposition and Synthesis of Yttrium Iron Garnet Powder by Homogeneous Precipitation Method (균일침전법에 의한 Yttrium Iron Garnet 분말의 합성 및 열분해특성)

  • An, Yeong-Su;Han, Mun-Hui;Kim, Jong-O
    • Korean Journal of Materials Research
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    • v.6 no.3
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    • pp.275-281
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    • 1996
  • YIG 전구체 분말은 요소의 열분해반응을 이용한 균일침전법에 의해서 질산염으로부터 제조하였다. 침전은 철이온이 먼저 침전한 후 이트륨이온이 침전하는 과정으로 이루어졌다. YGI전구체 분말은 철산화물과 비정질로 구성되어 있으며 그 분말의 대략적인 화학식은 2.5Fe2O3.Y3(OH)9-2x(CO3)x.nH2O로 되어있다. YIG 전구체 분말의 열분해과정은 dehydration, 철산화물의 recrystallization, yttrium carbonate 및 yttrium oxide의 형성과 고상반응등 여러단계로 구성되어 있다. 열처리온도가 증가함에 따라 Y2O3와 Fe2O3의 고상반응에 의해 YFeO3 intermediate을 경유해서 YIG상이 형성됨을 확인하였다. 단일상의 YIG는 120$0^{\circ}C$에서 6시간 공기중에서 소성함에 의해서 얻을 수 있었다.

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나트륨 Flux 혼합첨가에 따른 MgWO4:Tb3+ 형광체의 합성과 발광 특성

  • Gang, Dong-Gyun;Lee, Seong-Jae;Jo, Seon-Uk
    • Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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    • 2016.02a
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    • pp.221-221
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    • 2016
  • 최근에 희토류 이온이 도핑된 텅스텐산(tungstates) 형광체에 대한 연구가 재조명되고 있다. 텅스텐산 형광체는 우수한 광학적 특성과 높은 화학적 안정성을 나타내기 때문에 X-선 증강 스크린(X-ray intensifying screens), 광고판용 형광 램프, 발광 다이오드, 레이저, 섬광체(scintillator), 전계방출 디스플레이 영역에 그 응용성을 넓히고 있다. 본 연구는 모체 결정 MgWO4에 희토류 이온인 Tb3+와 융제(flux)의 몰 비를 변화 시켜 고상반응법을 사용하여 합성을 하였다. 합성한 형광체를 여기 파장 281 nm로 제어하였을 시, 545 nm의 녹색 발광 스펙트럼을 관찰 하였다. Tb3+이온이 0.10 mol일 때, 가장 발광 세기가 컸으며, 몰비가 증가 할수록 발광의 세기는 점차 커지다가 0.12 mol에서 작아졌다. 주 발광 신호 이외에도 489 nm, 586 nm, 621 nm에서 상대적으로 작은 발광 스펙트럼을 보였다. XRD를 통해 분석한 결정구조는 단사정계임을 알 수 있었으며 주 피크는 $23.9^{\circ}$에서 발생 하였고 이는 (110)면에서 발생한 회절 신호이다.

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NaY(WO4)2:Tb3+ 형광체의 합성과 발광 특성

  • Gang, Hyeon-Sik;Nam, Gi-Won;Park, Seong-Min;Jo, Seon-Uk
    • Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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    • 2016.02a
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    • pp.220-220
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    • 2016
  • 본 연구에서는 녹황색 빛을 내는 NaY(WO4)2:Tb3+ 형광체 파우더를 하소 350도에 1시간 소결 950도에 4시간 고상반응법으로 합성하였으며, 파우더는 X-ray diffraction과 PL 장비를 이용하여 측정하였다. XRD 분석은 Tb3+이온 도핑농도에 의한 순수한 NaYWO4 상을 나타내었다. Fig.1 220-330nm에서 관찰되는 넓은 밴드는 $O2-{\rightarrow}W6+$에 의해 발생한 LMCT(ligand to metal charge transfer)이고, Tb3+에서 WO42-그룹으로 에너지 전달에 의해서 생긴다. 이것의 최대세기는 272nm 이다. LMCT 옆 330-390nm에 관찰되어지는 약한 강도와 넓은 밴드는 Tb3+ 4f8의 f-f transition에 의해 발생한다. Fig.2에서 보여 지듯이$ 5D4{\rightarrow}7F6$, 7F5, 7F4, 7F3는 파장 489nm, main peak인 545nm (Green,초록색), 588nm (orange, 주황색), 620nm (Red, 적색)에서 Peak가 나타났으며, Tb3+이온의 함량비가 0.08mol일 때 최대 발광이 관측 되었다.

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