현재까지 폐석 및 광미의 환경적 영향에 대한 많은 연구들은 중금속원소 등의 총 농도 분석 및 화학용매를 이용한 부분추출을 통해 중금속의 존재형태를 규명하는데 중점을 두었다. 하지만 대부분 지표환경에 제한되어 중금속 원소들의 오염원으로서의 잠재성, 즉 심도별 중감속원소 함유 광물의 pH 및 산화ㆍ환원 조건변화에 따른 용해도 특성과 이동성 등에 대한 정보를 제공하기에는 미흡하다. (중략)
가장 오래된 금속성형법 중의 하나인 열간 단조는 재결정온도-고상선(강재의 경우, 일반적으로는 1,200-l,28$0^{\circ}C$)의 온도로 재료를 가열하여 간단한 형상의 소재로부터 하나 또는 둘 이상의 공정을 통하여 최종제품을 생산해내는 소성가공법이며, 이것은 절삭 가공에 비하여 재료의 손실이 적으며, 생산속도가 빠르고 또한 단류선(flow line)의 방향으로 인장강도, 충격강도 등의 기계적 강도가 커야 할 필요가 있는 제품의 대량 생산에 적합한 가공법이다.
초음파 분무법으로 $(Y,Gd)BO_3:Eu$의 PDP 적색 형광체를 제조하여 147nm VUV 여기에 따른 발광 특성을 분석하였다. 초음파 분무에 사용된 전구체 용액은 Y, Gd, Eu의 아세트산염과 $H_3BO_3$를 증류수에 용해하여 1.7MHz의 초음파 분무기로 고온의 반응관내로 분무하였다. 분무된 액적은 반응관내에서 통과시 불충분한 반응으로 C-C와 C-H를 함유한 비정질 상이었으나, $1100^{\circ}C$에서 추가 열처리 한 시편은 고상반응법으로 제조한 형광체와 동일한 결정구조와 성분을 보였다. 고상반응법으로 제조한 형광체의 분말 크기는 $3{\mu\textrm{m}}$으로 조대하고 불균일한 분포를 보인 반면, $500^{\circ}C$에서 분무한 후 $900^{\circ}C$에서 열처리하여 제조한 $(Y_{0.7}Gd_{0.3})_{0.95}BO_3:Eu_{0.05}\;^{3+}$ 형광체의 모양은 비교적 구형이었으며 평균 입자크기는 $0.7{\mu\textrm{m}}$로 미세하고 균일한 분포를 하고 있었다. 147nm VUV 여기시 초음파 분무로 제조한 $(Y_{0.7}Gd_{0.3})_{0.95}BO_3:Eu_{0.05}\;^{3+}$ 형광체의 적색 발광강도는 고상반응법으로 제조한 시편이나 상용품인 $(Y,Gd)BO_3:Eu$ 형광체에 비해 그 휘도가 증가되었다.
고상반응법과 착체중합법 두 합성법에 의해 합성된 $SrAl_2O_4:Eu^{2+}$, $Dy^{3+}$ 축광성 형광체 분말의 특성을 비교 분석하였다. 열적 안정성을 평가하기 위해 산업 도자 제조공정에서 사용되는 열처리 조건($1250^{\circ}C$, 1시간 유지, LPG 환원분위기)을 적용하여 고상반응법과 착체중합법으로 합성된 $SrAl_2O_4:Eu^{2+}$, $Dy^{3+}$ 축광성 형광체 분말의 열처리 전후의 축광 특성변화를 관찰하였다. 두 합성법으로 합성된 분말과 고온 열처리 전후의 분말은 XRD 분석을 통해 결정구조 및 결정자 크기변화를 확인하였고, SEM과 PSA 분석을 이용하여 미세구조 및 입자 크기 변화를 관찰하였다. Spectrofluorometer 분석을 통해 $SrAl_2O_4:Eu^{2+}$, $Dy^{3+}$ 축광성 형광체의 여기 및 발광 특성, 장잔광 특성 변화를 확인하였다.
본 연구에서는 고상반응법을 사용하여 제조한 MgWO4:Dy,Na 형광체의 광학특성과 결정구조를 조사하였다. Fig.1 XRD 주 피크는 $23.9^{\circ}$에서 관측 되었으며 (110) 면에서 발생한 회절신호이다. 결정구조는 단사정계임을 알 수 있었다. Dy,Na의 함량비를 0 mol, 0.02 mol, 0.04 mol, 0.06 mol, 0.08 mol, 0.10 mol로 변화시켜 합성했으나, 함량비와는 관계없이 동일한 XRD 회절 피크 패턴이 관측되었다. Fig.2. 그림의 220-340 nm에서 관찰되는 넓은 밴드는 $O2-{\rightarrow}W6+$에 의해 발생한 LMCT(ligand to metal charge transfer)이고, Dy에서 WO42- 그룹으로 에너지 전달에 의해서 생긴 CTB 이다. 합성한 형광체를 295 nm로 여기 시킨 모든 형광체 분말의 발광 스펙트럼은 Dy 이온의 $4F9/2{\rightarrow}6H15/2$ 전이에 의한 487 nm, $4F9/2{\rightarrow}6H13/2$ 전이에 의한 577 nm, $4F9/2{\rightarrow}6H11/2$ 전이에 의한 668 nm의 발광 스펙트럼이 관측되었다. Dy 이온이 0.02 mol일 때, 발광 세기가 가장 강하였으며, 몰 비가 증가함에 따라 발광의 세기는 감소하는 농도 소광현상이 관측되었다.
최근에 백색 발광체 개발에 많은 관심이 고조되고 있다. 본 연구에서는 고상반응법을 사용하여 활성제 이온 $Dy^{3+}$의 함량을 0.05 mol로 고정하고, $Eu^{3+}$ 이온의 함량을 각각 0, 0.5, 1, 5, 10, 15 mol%로 변화시켜 $Y_2WO_6:Dy^{3+}$, $Eu^{3+}$ 형광체 분말을 합성하였다. $Dy^{3+}$ 이온만 도핑된 $Y_2WO_6$ 형광체의 흡광 수펙트럼은 전하 전달 밴드 ($Dy^{3+}-O^{2-}$)에 의한 250~350 nm에 존재 하는 밴드폭이 넓은 전이 신호와 360~500 nm 영역에 걸쳐 있는 상대적으로 흡광 세기가 약한 다수의 $Dy^{3+}$ 이온의 전이 신호가 관측 되었다. $Dy^{3+}$와 $Eu^{3+}$가 동시 도핑된 $Y_2WO_6$ 형광체의 발광 스펙트럼의 경우에, $Eu^{3+}$ 이온의 몰 비가 증가함에 따라 $Dy^{3+}$ 이온에 의한 577 nm에 주 피크를 갖는 황색 발광 파장의 세기는 감소하였고, $Eu^{3+}$ 이온에 의해 발생하는 612 nm의 적색 발광 파장의 세기는 순차적으로 증가하였다. 이 결과는 $Dy^{3+}$와 $Eu^{3+}$ 이온의 몰 비를 적절히 조절함으로써 최적의 백색 발광 형광체를 제조할 수 있음을 제시한다.
최근에 백색 발광 소자와 조명 장치에 응용하기 위하여 희토류 이온이 도핑된 산화물 형광체의 제조에 많은 노력이 경주되고 있다. 본 연구에서는 $Eu^{3+}$ 이온이 첨가된 $La_2MoO_6$ 형광체를 고상반응법을 사용하여 합성하였다. $La_2MoO_6:Eu^{3+}$ 형광체 분말 시료는 활성체 $Eu^{3+}$ 이온의 함량을 0, 0.01, 0.05, 0.10, 0.15, 0.2 mol로 변화시켜 볼밀과 건조 작업을 거쳐 $400^{\circ}C$에서 3시간 동안 하소 공정과 $1100^{\circ}C$에서 5시간 동안 소결 공정을 수행하여 합성하였다. 흡광 스펙트럼의 경우에, 양이온 $Eu^{3+}$와 음이온 $O^{2-}$ 사이의 전하 전달 밴드에 의해 250~370 nm 영역에 폭넓게 발생한 흡광 신호와 370~450 nm 파장 영역에 발생한 다수의 약한 $Eu^{3+}$ 이온의 흡광 스펙트럼으로 구성되었다. 발광 스펙트럼의 경우에, 파장 333 nm로 여기시켰을 때, 620 nm에서 최대 세기를 갖는 적색 발광 신호, 593 nm의 주황색 발광 스펙트럼과 704 nm의 적색 발광 스펙트럼이 관측되었다. 620 nm에서 관측된 적색 발광 신호의 세기는 활성체 이온 $Eu^{3+}$의 함량이 0.20 mol일 때 최대이었다.
패각으로부터 얻어지는 고순도의 소석회와 탄산칼슘을 이용하여 인산1수소칼슘, 수산화아파타이트, 골회 및 인산3칼슘과 같은 인산칼슘계 화합물을 제조하였다. 인산2수소칼슘은 고순도의 소석회와 인산용액을 이용하여 제조하였으며, 그리고 인산1수소칼슘을 출발원료로 하여 고상반응법에 의해 골회를 제조하였고 또 수열처리법을 이용하여 수산화아파타이트를 제조하였다. 인산3칼슘의 제조는 골회와 고순도의 탄산칼슘을 혼합한 뒤 고상반응시켜 제조하였다. 본 연구에서는 이상과 같은 인산칼슘계 화합물에 대한 최적의 제고공정 및 제조 조건을 확립하였다.
고상반응법으로 Eu와 Dy을 공부활제로 한$SrAl_2O_4$ 형광체 분말을 합성한 후, PL(Photoluminescence) 측정 장치를 이용하여 장잔광 축광재료소서 가장 중요한 발광특성과 장잔광특성을 조사하였다. 10K의 발광스펙트럼은 청색파장의 450nm(2.755 eV)와 녹색 파장의 520nm(2.384 eV)의 위치에서 뚜렷한 발광피크를 나타내었는데 반하여 300K에서는 450nm의 발광피크는 관측되지 않고 주로 520nm의 발광피크가 관측되었다. 그리고$SrAl_2O_4$:$Eu^{+2},Dy^{+3}$ 형광체의 잔광세기는 시간에 따라 지수 함수적으로 감소되나 발광의 감쇠속도가 작은 뛰어난 장잔광 특성을 나타내었다.
일반적인 고상반응법을 이용하여 $Eu^{2+}$ 활성화 $\alpha$-sialon 황색 형광체를 합성한 후 구조 및 광학특성을 측정하였다. $Ca^{2+}$와 $Si^{4+}$ 이온의 비화학양론적 첨가에 따른 광학 특성 측정결과, 중심 발광 파장이 약 585 nm 인 높은 휘도의 황색형광체를 얻을 수 있었다. 본 연구에서는 $Ca^{2+}:Si^{4+}$ 첨가비에 따른 광학특성 변화를 관찰하였으며, 이를 바탕으로 구조 및 미세구조 변화에 대한 연구를 수행하였다. 20 mol%의 Al deficient 조성을 갖는 형광체의 광학특성 측정결과 화학양론조성에 비해 20% 이상의 휘도향상을 나타내었다. 이와 같은 결과로부터, 본 연구에서 제시된 Al deficient $\alpha$-sialon 황색 형광체는 자외선 및 청색 LED용 형광체로 적합할 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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