희토류 발광 물질은 4f 껍질에 위치하는 전자의 독특한 특성 때문에 발광 소자와 디스플레이에 그 응용성을 확장하고 있다. 본 연구에서는 고효율의 적색과 주황색 형광체를 합성하기 위하여 모체 격자 CaNb2O6에 희토류 이온인 유로퓸과 사마륨을 치환 고용하여 최적의 합성 조건을 조사하였다. Ca1-1.5xNb2O6:REx3+ (RE=Eu, Sm) 형광체 분말 시료는 고상반응법을 사용하여 활성제 이온인 Eu3+와 Sm3+의 농도비를 0, 0.01, 0.05, 0.10, 0.15, 0.20 mol 로 변화시키면서 합성하였다. 초기 물질 CaO, Nb2O5, Eu2O3와 Sm2O3을 화학 적량으로 측정하고, 400 rpm의 속도로 24시간 밀링 작업을 수행한 후에, 건조기 $60^{\circ}C$에서 28시간 건조하고, 시료를 막자 사발에서 갈아 세라믹 도가니에 담아 튜브형 전기로에서 분당 $5^{\circ}C$의 비율로 승온시켜 $500^{\circ}C$에서 5시간 동안 하소와 $1,100^{\circ}C$에서 6시간 소결하여 합성하였다. Eu3+가 도핑된 경우에, 발광 스펙트럼은 Eu3+ 이온의 농도비에 관계없이 강한 적색 발광 스펙트럼이 616 nm에서 관측되었다. 이외에도, 596 nm와 708 nm에서 상대적으로 발광 세기가 약한 주황색 발광과 적색 발광 신호가 검출되었으며, 541 nm에서는 매우 약한 녹색스펙트럼이 관측되었다. Eu3+ 이온의 농도비에 0.01 mol에서 0.15 mol로 증가함에 따라 주발광 신호의 세기는 점점 증가하였으며, 0.15 mol에서 최대 발광 세기를 나타내었다. Eu3+ 이온의 농도비가 0.20 mol 로 더욱 증가함에 따라 주 피크의 세기는 농도 소강 현상에 의하여 현저히 감소함을 보였다. 한편, 주된 흡광 스펙트럼은 279 nm에서 나타났는데, 이것은 전하전달밴드 신호이다. Sm3+가 도핑된 형광체 분말의 발광 스펙트럼은 모든 시료의 경우에 613 nm에서 강한 적주황색 발광 스펙트럼이 관측되었고, 상대적으로 세기가 약한 570 nm와 660 nm에 피크를 갖는 황색과 적색 발광 스펙트럼이 발생하였다. 흡광과 발광 스펙트럼의 최대 세기는 0.05 mol에서 나타났으며, Sm3+ 이온의 농도비가 더욱 증가함에 따라 흡광과 발광 세기는 급격하게 감소하였다.
최근에 희토류 이온이 도핑된 형광체를 발광 소자, 레이저, 섬광재료, 광섬유, 촉매, 디스플레이와 같은 다양한 분야에 응용하기 위한 연구에 상당한 관심이 집중되고 있으며, 희토류 이온이 도핑된 발광 물질은 음극선관, 램프 조명, 플라즈마 디스플레이, X선 검출기, 전계 방출 디스플레이 소자를 포함한 다양한 영역에 응용되고 있다. 본 연구에서는 고상 반응법을 사용하여 발광 효율이 높은 적색과 주황색 형광체를 제조하고자 서로 다른 활성체 이온 Eu3+, Sm3+의 농도를 변화 시키면서 두 종류 Ca1-1.5xTa2O6:Eux3+와 Ca1-1.5xTa2 O6:Smx3+ 형광체 분말을 합성하였다. 특히, 활성제 이온의 농도비에 따른 형광체 분말의 결정 구조, 표면 형상, 입자의 크기, 흡광과 발광 특성을 측정하였다. 그림은 활성체 이온의 함량비를 달리하여 합성한 Ca1-1.5xTa2O6:Eux3+, Ca1-1.5xTa2O6:Smx3+ 형광체 분말에서 측정한 흡광(photoluminescence excition) 스펙트럼의 결과를 나타낸 것이다. 여기 파장 399 nm로 여기 시킨 Ca1-1.5xTa2O6:Eux3+ 형광체 분말의 경우에, 발광 세기가 가장 강한 617 nm의 주 피크가 관측되었다. 또한, 여기 파장 410 nm로 여기 시킨 Ca1-1.5xTa2O6:Smx3+ 형광체 분말의 경우에는 발광 세기가 가장 강한 주 피크는 609 nm에서 나타났다. 실험 결과로부터, Eu3+와 Sm3+ 이온이 각각 도핑된 CaTa2O6 형광체의 경우에는 색 순도가 높은 파장과 발광 세기는 Eu3+ 이온인 경우에 0.15 mol, Sm3+ 이온이 도핑되는 경우에는 0.05 mol이 최적의 합성 조건임을 알 수 있었다.
생체시료에서 미지 의약품의 검출을 위하여, 민감하고 선택적인 박층크로마토그래피인 자동화 점적기 및 자외선 스펙트럼 검출기를 장착한 고성능박층크로마토그라피(HPTLC)를 시도하였다. 205종의 의약품에 대한 Rf값과 자외선흡수스펙트럼(scan 200-360 nm)을 이용하여 HPTLC 데이터베이스를 구축하였으며, 또한 96종의 의약품에 대하여는 리도카인에 대한 상대적 머무름시간(relative retention time; RRT) 및 질량스펙트럼을 이용하여 GC/MS 데이터베이스를 구축하였다. 생체시료중 의약품성분은 고상추출법(Clean Screen ZSDAU020)으로 추출한 후, 이들 시료들을 HPTLC 및 GC/MS 데이터베이스에 적용시켜 검색한 결과 90% 이상의 매우 양호한 일치율로 검색할 수 있었으며, 이들 의약품들을 GC/MS로 확인하였다. 결론적으로, 우리가 구축한 HPTLC 및 GC/MS 데이터베이스체계는 생체시료에서 미지의 의약품성분을 검색하는데 매우 유용한 방법으로 사료된다.
고상법을 이용하여 Eu 이온이 첨가된 다중인산염 NaSr(PO3)3형광체를 합성하고 탄소열환원법을 통하여 NaSr(PO3)3:Eu2+ 형광체를 완성하였다. X선 회절 측정(XRD)을 통하여 형광체의 결정상을 확인하였다. NaSr(PO3)3:Eu2+ 형광체의 Eu2+ 농도 변화에 따른 발광 방출 및 여기 스펙트럼과 수명시간을 측정하였다. 320 nm 근자외선 여기에서 NaSr(PO3)3:Eu2+ 형광체는 Eu2+의 4f65d → f7(8S7/2) 전이에 따른 420 nm 중심의 밴드를 방출하였다. Eu2+ 첨가 된 형광체의 열적 특성을 증가시키기 위해 온도 의존적 방출 스펙트럼과 형광 감쇠 곡선을 측정하고 형광체의 온도 의존성을 설명하였다. 본 연구로 희토류 이온이 첨가된 NaSr(PO3)3:Eu2+는 디스플레이, 검출기 등에 온도 센서 역할을 할 수 있는 우수한 온도 의존성을 보여준다.
본 연구에서는 다중 코팅 폴리에스터(PET) 섬유 여재의 항바이러스 소재 응용 가능성을 고찰하기 위해 금속산화물, 키토산, 및 구리이온의 첨착 조건에 따른 PET의 항균 및 항바이러스 성능을 평가하였다. 항균 물질이 단독으로 코팅된 PET 대비 다중 코팅 PET의 경우 첨착량을 감소시킬 수 있을 뿐만 아니라 배양 후 박테리아가 육안상으로 검출되지 않는데(< 10 CFU/mL) 필요한 균 접촉시간을 단축할 수 있음을 확인하였다. 금속산화물은 촉매반응에 의해 라디칼 등의 산소 활성종을 생성하며, 구리이온은 접촉 살균 효과를 가지면서 산소 활성종에 의한 박테리아와 바이러스의 손상에 기여한다. 키토산은 구리이온의 배위결합을 통한 고정화뿐만 아니라 아민기에 의한 살균 효과로 코팅 PET의 항균 성능 향상 효과를 보였다. 다중 코팅 PET는 대장균과 황색포도상구균에 대한 항균 효과 외에 인플루엔자 A (H1N1)와 SARS-CoV-2에 대해 99.9% 이상의 항바이러스 효과가 있음을 확인하였다. 대면적 roll-to-roll 공정을 통해서도 다중 코팅 PET 섬유 여재의 제조가 가능하고 높은 항바이러스 성능이 유지됨을 보였으며, 이는 공기정화용 필터, 마스크, 및 개인 보호용구과 같은 항바이러스 직물 소재로서 관련 산업에 응용될 수 있음을 시사한다.
최근 전 세계적으로 환경 중에 잔류하는 항생물질로 인한 항생물질 내성박테리아의 발현에 대한 우려가 커지고 있다. 그러나 국내의 경우 이에 대한 기초자료 확립을 위한 액상(수질)과 고상(토양, 저질토)에 잔류하는 항생물질의 동태와 이동에 대한 연구는 극히 드문 실정이다. 이에 본 연구에서는 국내 우분 퇴비화 시설에 인접한 농경지 토양과 지표수 및 저질토에 대한 항생물질 모니터링을 실시하여 tetracycline 계열의 항생물질 3종(tetracycline, chlortetracycline, oxytetracycline)과 sulfonamide 계열의 항생물질 3종(sulfamethazine, sulfamethoxazole, sulfathiazole)에 대한 분포특성을 살펴보았다. 항생물질은 고형상추출(SPE, solid phase extraction)을 실시한 후 고성능액체크로마토그래피 질량분석기(HPLC/MS)로 분석하였다. 이를 통해 검출된 환경 중 항생물질의 농도는 지표수에서 BDL ~0.71 ${\mu}g$/L, 저질토에서 BDL ~27.61 ${\mu}g$/L, 농경지 토양에서 0.12~157.33 ${\mu}g$/L 수준으로 나타났으며 퇴비화 시설과 인접한 지점의 시료에서 상대적으로 높은 수준의 항생물질이 검출되었다. 이를 통해 퇴비화 시설이 환경 중에 존재하는 항생물질에 영향을 주고 있음을 알 수 있었다. 한편 수질시료에 비해 저질토와 토양에서 항생물질이 높은 농도로 검출되었으며 이는 항생물질의 물리화학적 특성에 기인하는 것으로 판단되었다. 장기적으로는 저질토와 토양에서 항생물질 내성박테리아 발현이 우려되므로 향후 항생물질의 환경 중 이동 및 잔류특성 평가를 위한 장기 모니터링 연구가 필요할 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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