Penol-formaldehyde의 열처리에 의해 제조된 polyacenic semiconductor material(PAS) 전극은 유용한 전극중의 하나이다. 리튬 충전지의 음극물질로서 무정형 탄소재료들은 그들의 높은 전기 화학적 성능과 수명 때문에 활발히 연구되어 왔다. 탄소재료들은 Li 전극에 있어서 가장 중요한 문제중의 하나인 Li dendrite의 형성을 초래하지 않는다. PAS는 Li cluster의 해방 없이 $C_2Li$상태로의 높은 Li-doped를 보이는 상대적으로 낮은 온도$(550\~750^{\circ}C)$에서 페놀 레진으로 부터 제조되었다. 우리는 다양한 온도에서 PAS를 제조하고 제조된 시료의 전기 화학적 성질들에 관해 연구를 했다. 우리는 $0.24\~0.4$범위인 [H]/[C]몰비를 변화시키려 노력했다. PAS의 전기화학적 성질을 고려할 때, PAS재료는 고분자전지의 전극에 적합한 물질이다.
1-위치에 두개의 극성치환체를 가진 2-비닐시클로프로판 1a, 1b, 1c, 1d를 300$^{\circ}C$ 이하로 가열한 결과 4,4-위치에 치환된 대응하는 시클로펜텐 2a, 2b, 2c, 2d로의 자리 옮김반응이 용이하게 일어났다. 시아노기가 치환된 1b는 용매로 희석시켜서 170${\circ}C$로 반응시켰을 때 2b로의 자리옮김이 관찰되었지만, 1c와 1d는 $200^{\circ}C$ 이상의 온도에서 반응이 일어났고, 페닐기가 치환된 1a는 $250{\circ}C$ 이상의 온도에서 반응이 일어났고, 페닐기가 치환된 1a는 250$^{\circ}C$ 에서 용매 사용없이 열반응으로 2a가 생성되었다. 1a의 시클로펜텐으로의 열적 자리옮김반응은 거의 정량적이었지만 1b, 1c, 1d의 경우에는 시클로펜텐외에 상당량의 고분자물질 3이 생성되었다. 1c의 경우에는 시클로펜텐외에 시클로프로판 고리가 열린 디엔 4가 관찰되었다. 두 기가 치환된 시클로프로판 1이 용이하게 시클로펜텐 2로 열적 자리옮김 반응을 하는 이유는 두 극성기가 반응 중간물질인 디라디칼 5를 안정화 시키는 효과로서 설명하였다.
실리카의 표면 처리가 마이크로캡슐의 향유 방출 거동에 미치는 영향에 대하여 고찰해 보았다. 표면 산-염기 처리 용액으로서 30 wt%, 20 wt% 그리고 10 wt%의 HCl과 NaOH 용액을 사용하였다. 실리카의 표면 산도 및 표면 염기도를 Boehm의 선택 중화법을 이용하여 측정하였으며 그 흡착 표면적과 총 기공부피는 BET법을 이용한 $N_2$ 기체의 흡착을 통해 알아보았다 액중건조법을 사용하여 향유가 흡착된 실리카를 심물질로 하는 PCL 마이크로캡슐을 제조하였으며, 다공성의 실리카에 향유를 흡착시키기 위하여 초음파를 이용하였다. 제조된 마이크로캡슐의 입도는 광학 현미경을 이용하여 관찰하였으며 FT-IR측정을 통하여 심물질이 함입되었음을 확인하였다. 또한 마이크로캡슐의 향유 방출 거동을 살펴보기 위해 UV/vis. 흡광광도법으로 흡광도를 측정하여 용출된 향유의 양을 정량하였다. 실험 결과, 교반 속도가 증가함에 따라 평균입자 크기가 35 $\mu$m에서 21 $\mu$m로 감소하였으며, 실리카의 산처리를 통해 비표면적이 78.1에서 121.1 m$^2$/g으로 증가함에 따라 향유의 흡착량이 약 20% 증가하고 염기처리를 통해 실리카의 염기도가 78에서 134 meq./g으로 증가하여 향유와 실리카의 산-염기 상호작용의 증가로 인해 향유의 시간에 따른 방출 속도가 감소함을 알 수 있었다.
D-glucose와 D-glucose에 citric acid를 첨가한 용액을 6, 12, 24, 36, 45시간 가열하여 얻은 갈색화반응 중간 생성물과 Sephadex G-15로 분별한 분별물의 색깔 강도와 12, 24, 48시간 반응시킨 갈색화중간생성물의 대두 유기질에 대한 항산화효과를 조사한 결과 다음과 같이 요약할 수 있었다. 색깔강도는 D-glucose단독의 경우보다 citric acid를 첨가한 때에, 또 가열시간이 증가함에 따라 증가하는 것으로 보여지며 반응생성물의 sephadex G-15에 의한 분별물의 색깔강도는 sample A~F에서 모두 고분자량인 Fraction II에서 가장 높게 나타났으며 그중 glucose에 citric acid를 첨가한 Sample F의 fraction II가 가장 높은 흡광도를 보였다. 또한 무수 ethanol로 추출한 분별물의 대두유 기질에 처한 항산화효과는 초기에 분별된 Fraction I을 제외하고는 모두 Control보다 좋은 항산화효과를 나타내었으며 Sample D를 제외한 ample A, B, C, D, E, F의 Fraction I은 30일 저장시에 control보다 오히려 산패가 더 촉진되었고 fraction IV, V의 부분에서 좋은 항산화효과를 나타내어 초기에 분별된 고분자물질보다 후기에 분별된 저분자물질이 더 좋은 항산화효과를 나타냄을 알 수 있었고, 색깔강도의 결과와 같이 가열진행시간이 길어질수록 또 citric acid가 첨가된 경우가 항산화효과가 크게 나타났다. 또한 citric acid가 첨가되면 가열시간에 따른 항산화효과의 증가폭이 glucose 단독인 때보다 적다는 것을 알 수 있었다.
유기인계나 카바메이트 살충제는 신경전달계 효소인 Acetylcholinesterase(AchE)를 저해하므로 농산물중에서 농약의 잔류여부 확인이 가능하다. 이러한 바이오센서는 환경 관리를 위한 민감한 센서로 사용될 수 있으며, 최근에는 AchE를 이용한 잔류농약을 측정할 수 있는 바이오센서 기술이 주목을 받고 있다. 우리는 최근에 감광성고분자물질인 고정화물질을 이용하여 광기교화반응에 의해 AchE를 막에 고정화시켜 잔류농약을 측정할 수 있는 바이오센서를 개발하였다. 고정화시킨 효소는 $4^{\circ}C$에서 6개월 동안 안정하였으며, 유기인계와 카바메이트계의 농약에 대한 반응에서도 기존의 용액형태의 효소보다 민감한 반응을 보였다. 또한 본 연구개발로 제작된 바이오센서에 의한 잔류농약 측정법은 용액형태의 효소에 의한 잔류농약 측정법보다 신속 간편하여 5분 안에 잔류농약에 대한 효소의 억제율을 측정할 수 있었으며, chlorpyrifos, cabaryl, carbofuran methidathion에 대해 농약의 검출 능력이 정밀분석법에 의한 검출한계에 근접한 것으로 나타났다
전기분무에서의 전기유체 역학적 힘에 의한 표면 에너지의 조절은 간단한 입자 크기 조절, 단분산성, 높은 회수율, 그리고 약한 가공조건과 같은 이점을 제공할 수 있다. 이러한 이점은 단백질 약물전달체 제조에 적절할 것으로 예상되어, 본 연구에서 전기분무법을 이용하여 단백질 약물의 나노포집을 시도하였다. 모델 단백질인 알부민을 단축 혹은 동축 전기분무로 가공하였고 키토산, 폴리카플로락톤(PCL), 폴리 (에틸렌 글리콜) (PEG) 등이 포집물질로 사용되었다. 효율을 최대로 높이기 위해 분무액의 전기전도도, 유속, 전기포텐셜 구배의 거리 등과 같은 가공변수들이 조사되었다. 키토산 시스템에서 입자크기에 대한 공정 변수의 영향은 유속이 늦어질수록, 노즐과 집적부 사이의 거리가 가까울수록 입자 크기가 감소하는 것을 알 수 있었다. PCL 시스템에서는 단축 전기분무의 경우 유속이 늦어질수록, 동축 전기분무의 경우 내부와 외부 물질의 유속비가 클수록 입자 크기가 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 전기분무 노즐에서 생성된 초기 입자들은 좁은 입자 크기 분포를 보였으나, 그것들이 집적부에 도달했을 때 입자들이 응집되는 경향이 있었다. 이러한 전기분무법에서 PCL, PEG, 키토산을 사용한 알부민의 효과적인 나노 포집은 12 kV 이상에서 성공적으로 이루어졌다.
국내 하수의 낮은 C/N비를 나타내는 특성으로 인하여 질소와 인의 효과적인 제거를 위해서는 추가적인 보조 탄소원의 주입이 필요한 실정이다. 여러 가지 적용 가능한 외부 탄소원 중, 음식폐기물은 다량의 유기물을 함유하고 있어 다양한 전처리를 통하여 하 폐수 고도처리 공정의 외부탄소원으로 이용가치가 높다고 할 수 있다. 본 연구에서는 음식폐기물 고속발효건조 과정에서 발생하는 음식폐기물 응축수를 A/O 공정으로 구성된 막 결합 생물반응조의 외부탄소원으로 적용 가능성에 대해 평가하고 다양한 운전 조건에서의 질소 인 성분의 제거 효율을 살펴보았으며, 막 오염에 영향을 미칠 수 있는 다양한 인자들에 대한 평가를 실시하였다. 실험 결과 무산소 조건에서 0.19 g $NO_3-N/g$ VSS/day의 탈질율을 얻을 수 있었으며 연속운전에서는 음식폐기물 응축수 주입을 통하여 총질소와 인 성분의 제거율을 각각 최대 64%, 41% 향상 시킬 수 있었다. 또한 유입수 유량의 0.5% (vol/vol)의 외부탄소원 주입 조건에서도 효과적인 처리효율을 얻을 수 있었으며, 전체 공정의 수리학적 체류시간 8시간 이상, 무산소조와 호기조의 체류시간은 각각 3시간, 5시간에서 최적의 처리효율을 나타내었다. 실제 생환하수 처리 시, 질소와 인의 제거효율은 증진되었으나 막 결합 생물 반응조 내의 전체 입자의 크기 증가 및 미생물 체외고분자 물질 중 단백질 성분의 증가로 인하여 전체 막 저항 값이 증가하는 경향을 보였으며, 유입수의 고형물질의 조절을 통하여 막 오염을 줄일 수 있었다.
키토산은 천연고분자 물질로 다양한 물리화학적(다중양이온, 반응성 수산화기와 아미노기 그룹), 생물학적(생리활성, 생체적합성, 생분해성) 특성을 가지고 있다. 본 연구에서는 겔형성제로 폴리감마글루탐산을 이용하여 키토산 나노입자를 제조하였다. 나노입자는 폴리감마글루탐산의 카르복실기($-COO^-$)와 키토산의 아미노기($-NH_3^+$)사이의 이온 상호작용에 의해 형성되었다. 키토산(0.1~1 g)을 100 ml 아세트산 용액(1% v/v)에 첨가한 후 상온에서 충분히 용해되도록 하룻밤 동안 교반하였다. 폴리감마글루탐산(0.1 g)은 상온에서 90 ml 증류수에 용해시켰다. 교반되고 있는 폴리감마글루탐산 용액에 키토산 용액을 주사바늘을 통해 상온에서 적가하였다. 입자의 평균 크기는 80~300 nm 범위에서 형성되었다. 키토산/폴리감마글루탐산 나노입자는 중금속 이온들($Cd^{2+}$, $Pb^{2+}$, $Zn^{2+}$, $Cu^{2+}$, $Ni^{2+}$)의 제거를 위해 콜로이드 상태의 흡착 물질로 사용되었다. 나노입자의 중금속 제거 능력은 $Cu^{2+}$ > $Pb^{2+}$ > $Cd^{2+}$ > $Ni^{2+}$ > $Zn^{2+}$의 결과를 보였다.
경질 사슬(HS) 함량이 각각 35.5 (TPU-35)와 53.4 wt% (TPU-53)인 열가소성 폴리우레탄(TPU)으로 개질된 폴리카보네이트(PC)의 열분해 특성을 DSC, GPC 및 FT-IR로 연구하였다. 경질 사슬 함량이 큰 TPU의 T$_{g}$가 높게 나타났으며, PC/TPU 블렌드에서 HS 함량에 관계없이 열처리 온도와 TPU 함량이 증가함에 따라 PC의 T$_{g}$가 감소하였다. 이는 열처리에 따른 열가소성 TPU물질의 열분해 현상에 기인한 것인데, PC/TPU-35 블렌드는 24$0^{\circ}C$에서, PC/TPU-53은 25$0^{\circ}C$에서 관찰되었다. DSC로 측정된 열분해 온도는 GPC에 의한 블렌드 조성별 분자량과 분자량 분포도 및 점도 측정으로도 재확인되었다. PC/TPU-35와 PC/TPU-53의 두 가지 블렌드를 열분해 온도의 전ㆍ후에서 가열한 시료를 FT-IR로 분석한 결과, PC의 카르보닐 스트레칭은 1774$cm^{-1}$ /, TPU는 1732와 1704$cm^{-1}$ /에서 나타났으며, 블렌드에서는 두 가지 구성물질의 특성피크(카르보닐기와 N-H 그룹)에 변화가 없는 것으로 보아, 두 가지 블렌드 사이의 분자간 상호작용이나 에스테르 교환반응의 가능성이 없는 증거로 생각된다. 아울러 분해온도 이전에서 가공된 시료의 두께 의존성 충격강도 및 굴곡강도를 측정하고, 상 형태학과도 비교하였다.다.
메조포러스 물질의 표면을 post-synthesis grafting method를 통해 표면을 기능화시킨 후 $(n-BuCp)_2ZrCl_2$/methylaluminoxane(MAO)를 담지하여 에틸렌 중합을 실시하였다. 아민기와 시안기를 가지는 유기실란 $N$-[(3-trimethoxysilyl)propyl]ethylenediamine(2NS), 4-(triethoxysilyl)butyronitrile(1NCy), 1-(3-triethoxysilylpropyl)-2-imidazoline(2NIm)는 메조포러스 물질의 표면 기능화에 사용되었다. SBA-15/2NS/$(n-BuCp)_2ZrCl_2$촉매 담지시 MAO의 양이 증가할수록 Zr 함량은 감소하였고 Al 함량은 증가하였다. 에틸렌 중합 활성은 MAO의 양이 증가할수록 급격히 증가함을 볼 수 있었다. 담지시간이 6시간일 때 가장 높은 활성을 보였다. 유기실란의 종류에 따른 활성 차이는 SBA-15/2NS/$(n-BuCp)_2ZrCl_2$ > SBA-15/2NIm/$(n-BuCp)_2ZrCl_2$ > SBA-15/1NCy/$(n-BuCp)_2ZrCl_2$ 순으로 감소하였다. 아민기를 두 개 갖는 2NS와 2NIm은 아민기를 하나 갖는 1NCy보다 $(n-BuCp)_2ZrCl_2$와 더 강하게 상호작용을 한다. 따라서 촉매 내 질소와 Zr함량이 증가할수록 활성은 증가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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