본 논문에서는 마이크로 바이오 센서에 응용하기 위한 기초 실험으로서 다공성 실리콘을 이용한 요소 센서의 특성을 고찰하였다. 센서의 감도나 내구성 측면에서 보면 전도성 고분자를 전기중합(electropolymerization)한 후 효소를 전착(electrodeposition)하여 고정화하는 것보다는 PSi 표면에 효소를 코팅한 후 그 위에 고분자를 전기 중합하는 것이 유리하였다. SEM 이미지와 EDX 스펙트럼 분석 결과로부터 urease와 polypyrrole(PPy)이 다공질 실리콘 표면에 코팅되었음을 알 수 있었으며, 요소 농도가 1mM$\sim$1M 영역(일반적인 혈중 요소 농도는 $20{\mu}M{\sim}30{\mu}M$)에서 감도는 $30{\mu}A/decade$ 였다.
본 논문은 당뇨병의 지표물질인 glucose의 농도를 극미량의 시료를 사용하여 정량 할 수 있는 방법을 개발하기 위하여 효소 고정화 전극을 제작하였다. 전극은 실리콘 웨이퍼상에 마이크로 크기의 전극을 반도체 공정을 이용하여 제작하였고, 전기 화학적 방법으로 마이크로 전극에 전도성 고분자 Polypyrrole(PPy) 및 glucose oxidase(GOx)를 고정화한 고감도의 전기화학 전극을 개발하였다. 도전성 고분자의 전기 화학적 중합은 순환 전압 전류법으로 하였으며, 용액의 액성에 따른 효소의 표면 전하를 이용하여, 도전성 고분자를 코팅한 전극에 일정한 전압을 인가하고 GOx를 도우핑 하였다. 제작된 전극은 시간대 전류법으로 glucose의 농도에 따른 감도 측정결과 마이크로 리터의 시료에 $5{\mu}A$/decade를 얻었다. 전극의 표면분석은 Scanning electron microscopy(SEM), Energy dispersive X-ray spectroscopy(EDX)를 이용하였다.
ITO(indium tin oxide)/Glass 기판위에 정공 수송층으로 PEDOT:PSS[poly(3,4-ethylenedioxythiophene):poly(styrene sulfolnate)]과 발광층으로 MEH-PPV[poly(2-methoxy-5-(2-ethyhexoxy)-1,4phenylenvinylene)]의 고분자를 사용하여 ITO/PEDOT:PSS/MEH-PPV/Al 구조를 갖는 고분자 유기 발광다이오드 (polymer light emitting diode: PLED)를 제작하였다. 고분자 유기 발광다이오드 제작시 MEH-PPV의 농도$(0.1\;wt\%\~0.9\;wt\%)$가 발광층 표면 거칠기와 박막층판의 마찰계수(friction coefficient)에 미치는 영향을 조사하였다. MEH-PPV의 농도를 $0.1\;wt\%$에서 $0.9\;wt\%$로 증가함에 따라 발광층의 RMS 값은 1.72 nm 에서 1.00 nm로 감소하여 거칠기가 개선되는 경향을 보여 주었다. 또한 발광층 박막의 마찰계수는 0.048에서 0.035로 감소하여 박막의 접합상태가 나빠지는 현상을 나타내었다. $0.5\;wt\%$의 농도를 갖는 PLED 다이오드에서 최대 휘도인 $409\;cd/m^2$ 값을 얻었다.
화학적 혹은 생물학적인 방법으로 합성된 생분해성 고분자(biodegradable polymers)는 환경 문제와 인간의 생명 유지와 같은 인간 생활과 밀접한 관계가 있는 적용 분야로 인해 많은 관심을 받고 있으며, 국내 플라스틱의 폐기량만 해도 2003년을 기준으로 연간 4,000톤을 쉽게 넘고 있고 재활용되는 양은 전체의 1/3 수준이며, 나머지 2/3는 소각되거나 매립되고 있다. 폴리에스테르계 생분해성 섬유는 "미생물이 분비하는 효소로, 분해 가능한 화학합성 섬유"로서, 미생물이 분비하는 가수분해 효소에 의해 고분자 쇄가 절단, 저분자량 화합물이 돼 미생물의 체내로 흡수되며, 이것이 미생물의 체내에서 효소작용에 의해 산화탄소와 물로 분해되는 섬유로 정의된다. 생분해성 고분자 중 화학합성 고분자인 지방족 폴리에스테르계 생분해성 고분자는 특히 환경 산업으로부터 많은 관심을 받고 있으며, 이러한 결정성 폴리에스테르계 고분자의 물성은 고분자의 결정화도 뿐만 아니라, 압력, 온도 등에 의해서 변할 수 있는 결정 구조에 의해 크게 영향을 받는다. 생분해성 섬유는 실용화가 이미 시작됐고, 다용도화와 수요 확대를 위해 많은 연구소와 대학, 기업들이 연구개발을 진행하고 있으며, 향후 석유자원이 고갈된다는 것은 명백한 사실이므로 이에 따라 화석자원의 절약과 유효 이용을 위해서라도 바이오 베이스 폴리머를 주원료로 한생분해성 섬유의 개발은 매우 중요한 의미를 갖는다. 본 연구에서는 합성섬유 중에서 75%의 비중을 차지하는 폴리에스테르를 대체 가능한 고내열생분해성 폴리에스테르계 직물을 제조하여 범용 폴리에스테르와 염색온도에 대한 염색성을 고찰하였다. 염색온도($100^{\circ}C$, $110^{\circ}C$, $120^{\circ}C$, $130^{\circ}C$)별, 3종의 분산염료의 농도(0.25,0.5,1.0,2.0%o.w.f)별 Build-up성 및 균염성을 비교하였으며, 염색 시료의 견뢰도를 평가하였다.
고분자/용매계에서 물질전달현상에 이용되는 용매의 상호확산계수를 예측하기 위하여 기존의 UNFACFV을 적용한 확산식을 유도하였으며, 상호확산계수를 계산하였다. 또한, 새로운 모델식에 의하여 계산한 값을 실험치 및 Vrentas-Duda의 이론치와 비교하였다. 상화확산계수를 구하는데 필요한 자기확산계수는 Vrentas-Duda의 이론을 이용하고, 용매의 화학포텐셜의 농도 미분항은 original UNIFAC-FA와 modified UNIFAC-FV를 사용하였다. Flory-Hugginstlr을 이용한 Vrentas-Duda의 상호확산식은 용매의 화학포텐셜의 농도 미분항을 표현하기 위하여 매개변수 x를 온도와 농도에 무관한 상수로 가정한 단점을 가지고 있으나, 본 연구에서 제시한 방법에서는 이러한 가정이 없으며, 여러 가지 고분자/용매계(polyisobutylene homopolymer 및 polyisobutylene-poly(pmethylstyrene) copolymer와 cyclohexane, n-hexane, n-pentane, chloroform, toluene)에서의 상호확산계수를 잘예측하였다. 특히 PIB/toluene계의 경우, 본 논문에서 사용된 방법이 Vrentas-Duda 이론에 의한 것보다 실험치에 더 가까웠다. 또한, 아무런 가정이나 제약없이, 넓은 온도 및 농도 영역에서 고분자/용매계의 상호확산계수를 예측할 수 있는 좋은 방법임을 알 수 있었다.
새로운 형태의 페녹시-카르복시레이토페녹시기가 함께 치환된 포스파젠 고분자를 여러 치환율을 가지고 합성하였다. 이러한 형태의 포스파젠 고분자를 이용해 당뇨병 진단막을 제조하여 혈액 속의 글루코우즈의 농도를 변화시켜가며 680 nm에서의 흡광도를 측정하였다. 기본적으로 흡광도가 시간에 따라 변화하는 양(K/S)과 글루코우즈의 농도가 직선적인 관계를 가지는 것으로 나타났다. 소수성기인 페녹시기와 친수성기인 카르복시레이토페녹시기의 치환율이 글루코우즈 농도 측정에 미치는 영향을 조사하였다. 친수성기의 치환율이 10% 이하인 경우에는 글루코우즈의 침투속도가 너무 느려 글루코우즈의 농도 측정이 어려웠다. 그러나 친수성기의 치환율이 10% 이상으로 증가함에 따라 글루코우즈의 농도와 K/S의 기울기 값(Dose-Response Slope : DRS)이 점차 증가하였다. 하지만 친수성기의 치환율이 30% 이상일 경우에는 글루코우즈가 너무 빨리 침투하여 DRS가 급격히 증가하였다.
원료의약품의 활용도를 향상시키기 위하여 입자 크기의 감소는 매우 중요하다. 본 연구에서는 식물세포 유래 항암물질 파클리탁셀의 입자크기 감소를 위하여 친수성 고분자물질을 첨가하여 분별침전을 수행하였다. 고분자물질이 첨가된 분별침전을 통해 입자크기를 감소시킬 수 있었다. 특히 고분자물질 HPMC 2910을 이용한 분별침전의 경우 침전물 성장을 가장 효과적으로 저해함을 알 수 있었다. 고분자물질 HPMC 2910농도 0.2%에서 가장 작은 입자크기의 침전물을 얻을 수 있었는데, 대조군 대비 ~35% 정도로 입자크기를 감소시킬 수 있었다. 또한 파클리탁셀 침전물의 입자크기는 친수성 고분자물질 첨가에 따른 침전용액의 제타전위 절대값에 반비례함을 알 수 있었다.
ITO 투명전극을 양극으로 사용하고 PEDOT:PSS 고분자 물질위에 PVK와 Ir(ppy)3를 각각 host와 dopant로 사용하여 고분자 발광다이오드를 제작하였다. 전자 수송층의 역할로 TPBI, 음극으로 Al을 증착하여 최종적으로 ITO/PEDOT:PSS/PVK:Ir(ppy)3/TPBI/LiF/Al 구조를 갖는 녹색 인광 고분자 유기발광소자(PhPLED)를 제작하였다. 제작 된 소자의 발광부 dopant인 Ir(ppy)3도핑 농도에 따른 전기적 광학적 특성을 평가하였다. PVK:Ir(ppy)3를 host와 dopant system으로 dopant Ir(ppy)3의 도핑 양을 0.5 wt%에서2.5 wt%까지 씩 변화시키면서 최적의 농도를 찾고자 하였다. TPBI를 전자 수송층으로 사용 하였을 경우 최대 휘도는 약 8600 cd/$m^2$ (at 8V)이고, 전류밀도는 337mA/$cm^2$ 를 나타내었다.
일반적으로 다공성 비대칭막은 상분리법에 의하여 제조하는데, 분리막을 구성하는 고분자를 적절한 용매에 녹인 제막용액을 일정한 두께로 casting하고 이를 비용매에 담가서 binodal/spinodal decomposition이 일어나도록 하여 제조한다. 이 방법으로 제조된 다공성 분리막의 성능은 표면층에 존재하는 pore의 크기와 그 분포 및 porosity에 의해 결정된다. 표면층의 pore size와 분포를 조절하기 위하여 그간 고분자 용액내의 고분자 농도조절, 첨가제의 사용, 비용매의 조성을 바꾸는 등의 여러가지 방법에 대한 연구가 진행되어 왔다. Casting된 고분자 용액을 비용매에 침잠시켜 다공성막을 형성시킬 경우 막의 표면과 비용매 사이의 계면에서 용매와 비용매의 교환이 일어난다. 용매-비용매 교환이 일어나면 제막된 고분자 용액이 열역학적으로 불안정해져 상분리가 일어난다. 이 때 용매-비용매의 교환이 매우 빠른 속도로 일어나 pore-size의 분포를 조절하기가 매우 어렵다.
일반적으로 다공성 비대칭막은 상분리법에 의하여 제조하는데, 분리막을 구성하는 고분자를 적절한 용매에 녹인 제막용액을 일정한 두께로 casting하고 이를 비용매에 담가서 binodal/spinodal decomposition이 일어나도록 하여 제조한다. 이 방법으로 제조된 다공성 분리막의 성능은 표면층에 존재하는 pore의 크기와 그 분포 및 porosity에 의해 결정된다. Casting된 고분자 용액을 비용매에 침지시켜 다공성막을 형성시킬 경우 막의 표면과 비용매 사이의 계면에서 용매와 비용매의 교환이 일어난다. 용매-비용매 교환이 일어나면 제막된 고분자 용액내의 비용매의 양이 증가되어 열역학적으로 불안정해져 상분리가 일어난다. 그런데, 이때 용매-비용매의 교환이 매우 빠른 속도로 일어나므로 pore-size 및 그의 분포를 조절하기가 매우 어렵다. 표면층의 pore size와 분포를 조절하기 위하여 그간 고분자 용액내의 고분자 농도조절, 첨가제의 사용, 비용매의 조성을 바꾸는 등의 여러가지 방법에 대한 연구가 진행되어 왔다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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