1, 2-Dithiolane 기를 갖는 lipid를 합성하여 vesicle 을 형성시킨 다음 이것을 ring opening polymerization 하여 고분자화된 vesicle을 합성하였다. 중합반응의 반응속도를 UV를 이용하여 측정한 결과, 반응속도가 1차반응 속도식을 만족하였으며 반응속도 상수값은 $3.84{\times}10^{-2}min^{-1}$이었다. 또한 sucrose를 이용한 투과도 실험에서 고분자화된 vesicle의 투과도는 $4.7{\times}10^{-8}cm\;hr^{-1}$이었으며 이 값은 고분자화되지 않은 경우보다 1.5배 낮은 것이다.
유기단분자인 $\varepsilon$-Caprolactame을 montmorillonite의 층사이에 삽입하여 증합반응시켜 고분자화해 줌으로써 무기고분자와 유기고분자를 화학결합에 의해 연결시켜 주었다. X-선 및 IR-분석결과 층내에서의 $\varepsilon$-Caprolactame의 고분자반응이 성공적으로 이루어졌음이 입증되었다. 고분자 반응생성물을 좀 더 자세히 분석조사하기 위해 고분자 물질을 층사이로부터 격리시켜 X-선회절분석 및 IR 분석한 결과와 montmorillonite없이 $\varepsilon$-Caprolactame만 고분자화시켜 얻은 순수고분자에 대한 동일한 분석 결과를 비교해 본 결과 서로 동일한 화합물임이 입증되었다.
Na-Montmorillonite와 10-Carboxy-n-decyltriethylammonium bromide (유기 양이온) 사이의 양이온 교환반응에 의해 얻어진 [TEACOOH]-Montmorillonite 층간화합물을 유기 단분자인 $\varepsilon$-caprolactone을 반응시켜 [TEACOOH]-$\varepsilon$-caprolactone-Montmorillonite 층간화합물을 형성하였다. 이렇게 얻어진 [TEACOOH]-$\varepsilon$-caprolactone-Montmorillonite 층간화합물을 $220^{\circ}C$의 온도 하에서 48시간 동안 가열하여 고분자화시켜 무기물질인 몬모릴로나이트와 유기 고분자인 폴리카프로락톤이 화학적으로 결합된 몬모릴로나이트/폴리카프로락톤 나노복합재료를 제조하였다. 고분자화반응을 수행한 후 얻어진 시료를 메탄올을 이용하여 추출한 뒤 고진공 하에 $65^{\circ}C$로 24 시간 동안 건조시킨 후에 얻은 층간거리 값으로는 34.24 $\AA$이 얻어졌다.
중합반응을 할 수 있는 계면활성제들을 합성하여 이것으로부터 고분자화된 vesicle들을 형성시켜 이것들의 투과도를 고분자화되기 전의 vesicle들과 비교하였다. 가교결합이 되었을 때가 가장 효과적으로 투과도를 낮출 수 있었으며 vesicle의 내부와 겉쪽이 모두 고분자화되었을 때 투과도가 가장 낮았다. 계면활성제의 alkyl기에 의한 vesicle내의 분자들의 packing 정도도 투과도에 영향을 주었다.
플라스틱재료의 강도, 인성, 경직성, 탄성 등과 같은 기계적 특성을 개선시켜 주기 위해 kaoline, talc, sand, quartz 등과 같은 규산염을 첨가하여 복합재료를 만들고자 하는 연구가 상당히 활발하다. 이와 같이 다양한 규산염이 복합재료의 강화재 또는 첨가제로 사용되는 반면에, 규산염가운데 공업적으로 이용도가 가장 높은 montmorillonite는 아직도 복합재료의 강화재로 폭 넓게 이용되고 있지 못한 실정이다. 이론적으로 볼 때, 높은 분자량을 지니는 무기고분자 (예; inorganic montmorillonite)와 유기고분자 (organic polymer)를 gkadbk는 실질적인 무기-유기 결합물질의 생성이 가능할 수 있으며, 이에 대한 연구 또한 시도되고 있다. 이렇게 해서 얻게 되는 무기-유기 복합체, 즉 montmorillonite로 강화된 플라스틱 복합재료 bumper를 사용함으로써 접촉 또는 충돌시 충격완화의 효과를 가져 올 수 있어 안정성이 좋아지고, 내파괴성이 높기 때문에 비강화 플라스틱재료보다 더 오래 사용할 수 있으므로 경제성이 좋을 뿐만 아니라, 폐품의 감소로 인해 환경보호에도 일익을 담당할 수 있다. 따라서, 본 연구에서는 이러한 montmorillonite강화 플라스틱 복합체를 얻기 위해 우선 무기-유기 고분자물질의 형성이 가능한가를 조사분석하였다. 이를 위해 먼저 amontmorillonite의 층사이에서 화학반응이 수행될 수 있는 충분한 공간을 얻고자 Na-Montmorillonite 층사이의 Na+-이온을 긴 알킬사슬을 취하는 유기 양이온으로 치환시켜 주었다; 이렇게 해서 얻은 유기양이온-몬트모릴로나이트 층간화합물 (Organic cation-Montmorillonite Intercalations-complex)내에 유기 단분자 (organic monomer)를 추가적으로 삽입시킨 후, montmorilonite의 층내에서 증합반응시켜 고분자화해 줌으로써 무기고분자와 유기고분자가 서로 결합된 무기-유기고분자 결합물질을 형성하고자 하였다. X-선 및 IR-분석결과 층내에서의 유기단분자의 고분자화 반응이 성공적으로 이루어 졌음이 입증되었다.
SiH4와 Si2H6를 1-3 Torr 정도의 저압에서 열분해시켰을 때, 반응물의 농도 변화를 살펴보고 이로부터 열분해의 반응 기구를 예측하였다. 분석기로는 질량 분석기를 이용하였으며, 분해 온도 범위는 SiH4의 경우는 $350~475^{\circ}C$, Si2H6의 경우는 275-375$^{\circ}C$이었다. SiH4의 분해 양상은 1차 비가역 반응에 잘 들어 맞았으며, 그 속도 상수는 문헌에 보고되어 있는 상압에서의 속도보다 작았다. Si2H6는 낮은 온도 범위에서도 잘 분해되었으며, 중간 생성물로 많은 양의 SiH4를 만들었다. 그리고, SiH4는 고분자화되는 반응을 거치지 않고 고체실리콘을 생성하지만, Si2H6는 중간 생성물로 만들어진 SiH4와 SiH2에 의하여, 고분자화 반응을 거쳐서 고체실리콘을 만들 수 있음을 알았다.
본 연구에서는 다공성 포화매질내에서 페놀의 제거를 위해 효소 중합반응의 적용성을 조사하였다. 페놀로 오염된 지하수의 모의실험으로 실험실 규모의 모래 충진 칼럼(ID: 4.1 cm, 충진높이: 12 cm)에 HRP와 과산화수소수를 주입하여 페놀 제거율 및 고분자 생성율에 대한 효소량(0$\sim$2 AU/mL), 이온강도(5$\sim$100 mM), pH(5$\sim$9)의 영향을 평가하였다. 페놀의 제거율은 효소량 2.0 AU/mL, 이온강도 20 mM, pH 7에서 각각 유입농도의 90% 이상을 유지하였다. 유입페놀은 다공성 매질에 축적되는 불용성 고분자와 유출되는 용해성 고분자들로 변환되었다. 최대 약 8%의 공극부피가 고분자화 반응으로부터 생산된 불용성 고분자에 의해 감소되었다.
Chitosan을 Bacillus pumilus BN-262 유래의 chito-sanase로 처리한 경우에는 trimet, tetramer, pentamer 가 전체 올리고당 중 64,3%에 달하는 비교적 저분자의 chitooligosaccharides로 구성괸 chitooligosacch-aride I을 얻을수 있었다 그러나 Trichoderma viride 유래의 cellulase로 처리한 경우에는 중합도 7이상의 것이 전체 올리고당 중 49.3% 에 달하는 상대적으로 분자량이 큰 chitooligosaccharides로 구성된 chitoolig-osaccharide II을 얻을수 있었다. 따라서 생리적 기능성이 높은 hexamer 이상의 chitooligosaccharides를 얻기 위해서는 chitosanase의 처리조건을 달리하여 분해가 덜 일어나도록 하거나 cellulase와 같은 효소를 처리함으로써 chitosan의 부분적인 분해를 유도하는 것이 필요하고 판단되었다. Chitin과 chitooligosac-charides의 응집성에 대하여 조사하였다 고분자의 chitosan은 2가 음이온을 함유하는 무기화합물 및 고분자의 유기화합물과 반응하여 응집이 일어났다. 분해가 많이 일어난 chitooligosaccharide I 은 무기물질과는 침전하지 않았으나 고분자화학불을 함유하는 유기화합물과는 반응하여 침전이 일어났다 분해가 적게 일어난 chitooligosaccharide II 는 2가 음이온을 함유하는 무기화합물 및 고분자의 유기화합물과 반응하여 침전이 일어났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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