• 분석과학
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• 제16권6호
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• pp.483-487
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• 2003

Triazole 계의 대표적인 농약 중 하나인 amitrole (3-amino-1,2,4-triazole)은 널리 사용되고 있는 제초제로, 환경 중에 유입될 경우 지하수 및 지표수를 오염시킴으로써 궁극적으로 음용수의 오염까지 일으킬 수 있다. 이 물질은 물에 대한 용해도가 높은 반면, 유기 용매에 대한 용해도가 낮고 극성이 강하기 때문에 수질 시료로부터 추출하기 매우 어렵다. 본 연구에서는 수질 시료중의 amitrole을 GC/MS를 이용하여 ppb 수준 이하의 극미량까지 분석하기 위한 방법을 조사하였다. 10 mL의 수질 시료를 진공회전증발기로 완전히 증발시킨 후, isobutyl chloroformate (iso-BCF)를 사용하여 실온에서 15~20분간 반응시켜 유도체화 하였다. 그 결과, N-isobutoxycarbonyl amitrole derivative를 생성함으로써 GC/MS에서의 감도가 향상됨을 확인할 수 있었다. $1.0{\mu}g/L$, $10.0{\mu}g/L$ 및 $100.0{\mu}g/L$ 농도의 수질에서 본 분석방법의 회수율은 각각 98.0%, 94.9% 및 105.3%였고, RSD는 2.4%, 2.8% 및 1.5%였다. 10 mL의 수질 시료로부터 얻어진 검량선의 상관계수는 $0.1{\sim}100.0{\mu}g/L$의 농도 범위에서 0.997로 나타나 직선성이 우수하였으며, 검출한계는 $0.1{\mu}g/L$로 나타났다.

• 공업화학
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• 제16권4호
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• pp.581-587
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• 2005

생분해성 폴리머의 모노머로 사용가능한 파라디옥산온(p-dioxanone, 1,4-dioxan 2-one, PDX)을 고순도로 정제하기 위해, 용해도 실험을 통하여 불순물을 선택적으로 제거하기에 적절한 용매를 선정하였으며, 용매를 일부 포함한 부분 경막결정화 실험을 실시하였다. 용매로는 에틸아세테이트(EA), 데트라하이드로퓨란(THF), 아세톤(acetone), 메탄올(MeOH), 에탄올(EtOH), 1-프로탄올(PrOH), 1-부탄올(BtOH), 1-펜탄올(PtOH) 등을 사용하여 $-10{\sim}15^{\circ}C$의 온도범위에서 용해도 실험을 실시하였으며, 정규이론식에 의해 구한 활동도 계수를 포함한 비이상형 용해도식과 비교하였다. 그 결과, 용매에 따른 PDX의 용해도 및 용해도의 온도의존성은 상대적으로 용해도가 큰 용매(acetone, EA, THF)가 알코올계에 비해 크게 나타내었으며, 동일한 알코올계에서는 분자량이 작고 극성이 큰 용매일수록 큰 값을 나타내었다. 또한 에틸아세테이트를 사용한 부분 경막 결정화 시, 용매를 PDX에 비해 1:9(무게비)로 적게 사용한 경우에도 중합에 영향을 미치는 불순물이 선택적으로 제거되었으며, 99.9% 이상의 고순도 PDX를 얻을 수 있었다.

• 한국지반공학회논문집
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• 제15권2호
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• pp.153-164
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• 1999

계면활성제 수용액에서의 BTEX의 용해도에 대해 첨가제를 포함 또는 불포함한 상태로 평가하였다. 시험대상이 된 음이온성 계면활성제는 SDS이고, 비이온성 계면활성제로는 NEODOL(equation omitted) 25-3과 $SOFTANOL\circledR-90$이 사용되었다. MSR Test에 있어 계면활성제의 HLB수와 BTEX의 1몰당 부피 및 극성에 의한 마이셀/물의 분배 계수와 관련된 영향이 평가되었고 CMC Test등이 진행되었다. 이와 같은 실험을 통하여 ethyl alcohol, hydrotrope, 전해질 용액등의 첨가물질에 의한 최적 염도 조절 및 최적 전해질 조절 등을 통하여 오염물의 용해능 향상을 위한 최적 조작인자의 도출을 꾀하였다. 용해능에 있어 가장 효과적인 것은 $SOFTANOL\circledR-90$으로 나타났는데 이는 $SOFTANOL\circledR-90$의 HLB 수(13.6)가 BTEX의 HLB 수(11.4-12.2)와 유사하기 때문이며, 이는 본 연구에서 실험적으로 검증되었다. $SOFTANOL\circledR-90$에 ethyl alcohol을 첨가할 경우 CMC를 저하시키고 용해도를 향상시켜 시험된 첨가제 중 가장 탁월하였다. 특히 3%의 ethyl alcohol을 첨가하였을 경우 가장 우수한 것으로 나타났다. 실험 결과 계면활성제 수용액에 의한 BTEX의 용해는 CMC 라는 임계농도 이상에서 시작되었고 계면활성제의 농도에 따라 비례적으로 증가하는 양상을 보였다. 계면활성제 수용액에서 micelle phase와 aqueous phase사이에서 BTEX의 분배는 분배계수 $K_m$에 의하여 특성지워진다. 100mM SDS와 117mM $SOFTANOL\circledR-90$의 Log $K_m$은 각각 2.95-3.76, 2.95-3.49의 값을 나타내었다. 또한 SDS와 $SOFTANOL\circledR-90$의 경우 Log $K_m과\; Log\; K_{ow}$는 선형적인 관계를 보였다. 계면활성제 용액에서 BTEX의 분배 개념은 지반내 포집되어 있는 소수성 유기 오염물의 제거를 통한 지반복원과 효율성 평가에 중요한 역할을 할 것이다.

• 농약과학회지
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• 제18권2호
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• pp.79-87
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• 2014

피리오페논은 아릴페닐케톤계 농약으로, 식물 병원성 곰팡이의 부착 및 침투를 억제하여 방제 효과를 나타내는 살균제이다. 미국에서는 2012년에 피리오페논을 사용등록 하였으며, 우리나라에서는 2013년에 참외와 고추에 대해 잔류허용기준 설정을 추진하고 있다. 이에 따라, 본 연구에서는 식품 중 피리오페논의 안전관리를 위한 시험법을 개발하고자 하였다. 피리오페논은 분자량(365.8)이 크고 증기압이 $1.9{\times}10^{-6}Pa$ ($25^{\circ}C$)로 휘발성이 낮은 편으로, 질소, 산소원자의 비공유전자쌍과 이중결합이 UVD에 높은 감도를 보여 HPLC-UVD를 분석기기로 선택하였다. 추출용매는 물질의 용해도와 추출효율을 고려하여 acetonitrile로 선정하였으며, 피리오페논이 옥탄올/물 분배계수(logPow, $25^{\circ}C$)가 3.2인 비극성 물질이므로 증류수, 포화식염수와 dichloromethane을 사용하여 극성 불순물을 제거하도록 액-액 분배하였다. 분배 추출액을 silica 카트리지를 이용하여 정제하는데, hexane으로 세척한 후 hexane/acetone(90/10, v/v)로 용출하면 간섭 물질로부터 피리오페논을 효과적으로 정제할 수 있었다. 본 연구에서 확립한 시험법을 통한 대표작물에 대한 회수율은 72.8~99.5%이었고 분석오차는 10% 미만으로 코덱스 가이드라인((CAC/GL 40)에 적합하였다. LC-MS로 재확인 시험을 하여 시험법의 신뢰성과 선택성을 확보하였다. 본 연구에서 개발한 시험법은 식품 중 피리오페논의 안전관리를 위한 시험법으로 활용될 것이다.

• 한국식품과학회지
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• 제45권3호
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• pp.285-292
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• 2013

Ametoctradin은 triazolopyrimidine계에 속하는 살균제로 역병탄저병을 예방하는 약제이다. 증기압은 $2.1{\times}10^{-10}$ Pa ($20^{\circ}C$)으로 매우 낮아 분석을 위한 기기로 LC를 선택하였으며, HPLC-PDA기기를 사용하여 210 nm에서 400 nm까지 스캔한 결과, 최대흡광파장을 292 nm으로 확인하고 이를 분석파장으로 선택하였다. 추출용매는 물질의 용해도를 고려하여 methanol로 선정하였으며, 액-액 분배 및 정제과정에서는 약제의 n-octanol/water 분배계수($logP_{ow}$, $25^{\circ}C$)가 4.40 (pH 7, $20^{\circ}C$)의 비극성의 물리화학적 특징을 가짐을 고려하여 액-액 분배 단계에서는 dichloromethane, 정제 단계에서는 acetone/hexane (30/70, v/v)을 분석을 위한 용매로 사용하였다. 특히, 컬럼 충진제로 유지, 색소의 비용출성이 우수하고 극성의 물질을 넓은 범위에서 흡착하는 특성을 가지는 florisil을 선택하여 약제에 대한 선택성을 높일 수 있었다. 본 분석법은 회수율 측정(71.9-112.6%)을 통해 코덱스 가이드라인(CAC/GL 40)인 회수율 70-120%, 분석오차 10 미만에 적합함을 보여주어 분석법의 정확성을 확인하였으며, LC-MS를 통한 재확인 과정을 수행함으로써 시험법의 신뢰성과 선택성을 확보할 수 있었다. 또한 재현성을 위해 실험실간 검증을 실시하였으며 그 결과, RSDR(%)는 >0.01 mg/kg, ${\leq}0.1\;mg/kg$범위에서 3.02-14.63%, >0.1 mg/kg범위에서 1.27-7.67%로 코덱스 가이드라인 기준에 적합한 것으로 나타났다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물에 잔류하는 ametoctradin을 분석하기 위한 공정 시험법으로 활용할 수 있을 것으로 판단된다.

• 대한핵의학회지
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• 제29권1호
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• pp.41-47
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• 1995

Tc-99m-MIBI 심근 SPECT에서 심근조직에 비하여 간섭취가 상대적으로 높고 이들이 서로 가까이에 위치해 있는 경우 단축단면상의 하위부 또는 하위중격부에서 발생하는 인위적 관류결손의 정도와 여과기의 차단주파수의 관계를 분석하였다. 이러한 영향은 단축단면상뿐만 아니라 심근 극성지도에서도 관찰되는데, 심근단층상에서 계수분포가 균일하지 못하고 간과 같이 특정부위에 방사능의 집적도가 높은 경우 단층상 재구성시 차단주파수의 적절한 설정에 따라 이 효과를 줄일 수 있는 방법을 제안하였다. 본 연구에서 분석에 사용된 여과기는 저역 통과여과기로 이를 사용하는 경우에는 차단주파수를 0.4 Nyquist 이상으로 하면 인위적 관류결손의 정도를 충분히 줄일 수 있었다. 그러나 높은 차단주파수에서는 심근영상의 균일도가 떨어지고 배후방사능 및 기타 잡음요인이 효과적으로 제거되지 않기 때문에 적절한 차단주파수의 설정이 중요하며, 본 연구에 사용된 영상에서 여과방법에 따른 원주프로필의 변화가 미세하여 후처리방법을 사용하여 분석하였다. 또한 역투사방법이 비선형적이므로 특정 영상보다는 다양한 간-심근 방사능비에 따른 영상을 분석하여 비선형성을 배제한 연구가 향후 진행되어야 한다.

• 농약과학회지
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• 제19권1호
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• pp.5-13
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• 2015

농산물 중 잔류농약의 안전관리를 위해 2014년 신규 기준설정 농약인 imazapyr의 분석법을 개발하였고 분석법의 정확성, 재현성, 정밀성, 선택성, 직선성에 대한 검증을 통하여 잔류농약 분석을 위한 공정분석법으로서의 유효성을 검증하였다. Imazapyr는 imidazolinone계 화합물로 아미노산의 생성을 억제하여 잡초의 생장을 방제하는 제초제이다. Imazapyr는 CODEX를 포함한 미국, 일본 등에서 잔류허용기준(MRL)이 설정되어 있으며, 우리나라에서도 대두에 대해 잔류허용기준을 설정할 예정이다. 비록 기준은 대두에 우선 설정되지만 농산물 전반에 대한 안전관리를 위해 곡류, 콩류, 채소류, 과일류, 서류에 대한 분석법를 개발하였고, 각 농산물군의 대표작물인 대두, 고추, 감귤, 현미, 감자 시료에 대해 분석법을 개발하였다. 시료 중 imazapyr를 methanol을 이용해 추출하고 dichloromethane으로 액-액 분배하여 극성 간섭물질을 제거하였으며, 현미 및 대두 등 유지시료의 경우 n-hexane/acetonitrile 분배법을 적용하여 유지성분을 추가로 제거하였다. 분석기기로는 Imazapyr의 낮은 증기압과 UV 파장의 빛에 대한 흡광성을 감안하여 HPLC-UVD를 사용하였다. 확립된 분석법에서 검량선의 상관계수($r^2$)는 0.99% 이상으로 우수한 직선성을 보였으며, 5개 대표 농산물에 imazapyr를 3개 농도에서 5회 반복하여 수행한 결과 회수율은 72.1-108.0%이었고 분석오차는 10% 미만으로 잔류농약 분석을 위한 CODEX 가이드라인(CAC/GL 40, 2003)에 적합하였다. 본 연구에서 확립된 분석법은 식품 중 imazapyr의 안전관리를 위한 공정분석법으로 사용될 것이다.

• 한국환경농학회지
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• 제32권3호
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• pp.214-223
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• 2013

Dichlorprop(DCPP)는 phenoxyalkanoic acid계열로서 인체에 유해한 것으로 알려진 fenoprop, 2,4-D 및 daminozide의 대체 약제로 사용되어온 auxin 활성 생장조정제로 과수의 낙과 방지에 이용된다. 하지만, DCPP의 과다 사용은 과실의 숙기를 촉진시키며 연화 및 저장력을 현저히 저하하는 부정적인 영향을 나타내며, 제초제의 특성을 나타내기 때문에 농산물에 과다 사용하여 잔류허용기준을 초과할 경우, 인체에 유해할 수 있다. 따라서 본 연구는 생장조정제로 사용되고 있는 DCPP에 대하여 국내에 유통되는 농산물을 대상으로 잔류 실태 조사 연구를 실시하고자 기존 식품공전 분석법을 개선하여 신속하고 효율적인 분석법으로 재확립 하였다. 분석법 검증에 사용된 시료는 농산물의 메트릭스를 대표할 수 있는 농산물 5종(감귤, 감자, 고추, 대두 및 현미)을 사용하였다. 검체에 아세톤을 가하고 산성화시켜 추출한 후 산-염기 액-액 분배법을 이용해 추출, 정제 및 농축 과정을 거쳤다. 농축에 의해 얻어진 잔류물은 메탄올로 재용해한 후, 이중 2 mL를 취해 $BF_3$-메탄올 용액으로 메틸화한 후, 헥산 및 5% 염화나트륨을 사용해 최종 정제를 거친 용액을 헥산으로 재용해하여 GC/ECD에 주입하였다. 기기분석은 DB-17 중간 극성 칼럼과 운반 기체로 질소 가스를 사용하였고, split-less 모드 하에 $1{\mu}L$를 주입하여 승온 조건으로 ECD에 의해 측정하였다. 또한, GC/MS를 통해 확인시험을 수행 하였으며, 모든 검증은 CAC 가이드라인(CAC/GL 40, 1993) 규정에 따라 실시하였다. 그 결과, DCPP의 정량 한계는 모든 검체에서 0.05 mg/kg 수준이었고, 회수율은 감귤89.5-94.3%, 감자 79.4-87.4%, 고추 90.5-102.2%, 대두 78.8-101.1%, 현미 90.5-100.4%였으며, 변동계수는 감귤 2.5-9.5%, 감자 1.4-2.6%, 고추 2.7-3.9%, 대두 3.4-7.3%, 현 미 1.2-2.1%로 나타났다. 이상의 결과는 국제식품규격위원회 가이드라인 규정(CAC/GL 40, 1993)에 만족하는 수준으로, 새롭게 개선된 DCPP 분석법은 향후 국내 유통 농산물을 대상으로 한 생장조정제 DCPP의 잔류 실태 조사 연구에 활용될 계획이다.