XPS를 이용하여 공기 중에 노출된 TiN박막과 상온 증착된 Cu사이의 계면에서의 화학적 반응과 전자 구조적인 변화를 조사하였다. Ti(2p), O(1s), N(1s), Cu(2p) core-level과 Cu LMM Auger line의 spectrum을 보면, Cu의 증착두께가 증가하여도 peak의 위치 뿐만 아니라 line shape이 전혀 변화하지 않는다. 그리고 XPS에 의한 valence bands를 보아도 전 혀 변화가 없다. 이것은 공기 중에 노출된 TiN박막과 Cu사이의 계면에서 Cu화합물의 어떠 한 형태도 존재하지 않을 뿐만 아니라 전자 구조적인 면에서도 전혀 변화가 없음을 의미한 다. 계면에서 Cu가 화학적 반응을 일으키지 않는 것은 계면접합력을 나쁘게 하는 요인이 된 다. 우리는 계면에서의 화학 반응 또는 전자구조의 변화에 대한 연구를 통하여 Cu와 TiN박 막의 계면접합력을 이해할 수 있었다.
비이온성 계면활성제의 화학적 구조에 따른 리모넨의 유화분산시 입경변화와 세정성을 비교검토한 결과 리모넨과 계면활성제의 사용비가 30:1의 소량을 사용하여도 충분한 세정성을 보였으며, 에스테르 구조를 가진 계면활성제가 유화능력이 우수하여 에멀젼 입경이 작고 접착력은 크며, 접촉각이 작아 가장 우수한 세정성을 나타내었다. 그리고 에테르 구조의 계면활성제간 비교로부터 방향족 고리 구조보다 지방족 사슬구조가 에멀젼의 입경이 작고 세정성이 우수하였다. 에멀젼의 안전성은 에스테르계가 가장 우수하였다.
계면은 하나의 성격(상(相, phase), 문화, 시대 등)이 다른 성격과 만나는 전선이라고 할 수 있다. 포괄적으로 말한다면 계면은 주어진 상황이 새로운 상황(현실)에 직면할 때 부딪히는 경험하는 경계 현상이라고 할 수 있는 것이다. 이러한 계면의 이슈는 소재들이 사용되는 환경과 불가분의 관계에 있기 때문에 재료공학의 주요 대상일 수밖에 없다. 하지만 소재의 종류가 매우 다양하고 노출되는 환경 역시 다양하기 때문에 계면 혹은 계면현상을 한마디로 설명하기는 매우 어렵다. 본 강연에서는 재료공학 연구부문에 종사하여 온 연구자가 나름대로 이해하여온 계면(계면현상 자체를 연구하는 연구자는 아니라는 의미)에 관한 지식을 실용적인 관점에서 설명하고 터득한 지식을 연구에 활용해 온 사례들에 관하여 소개하고자 한다. 계면을 움직이는 구동력, 재료연구를 통하여 관찰한 계면현상들, 계면현상의 관점에서 본 나노기술 등을 설명하고자 한다.
일반적으로 열가소성 복합재료는 섬유와 기지재료간의 결합력이 약하다는 단점을 가지고 있어 개발의 한계를 가져왔으나 점차적으로 수지의 개발, 공정의 개선, 계면상의 도입으로 지속적인 물성 향상을 이루고 있다. 특히 계면상의 도입은 외부에서 받은 충격을 잘 흡수할 뿐만 아니라 기지재료와 섬유와의 결합력을 높여 준다. 본 연구에서는 탄소섬유의 전기전도성을 이용하여 전착(electrodeposition)에 의해 탄소섬유와 수지 사이에 계면상을 도입하였으며 계면상 물질과 폴리프로필렌 수지와의 약한 결합력을 개선하기 위해 modified polypropylene을 수지에 첨가하였다. 대표적인 열가소성 수지인 폴리프로필렌을 기지재료로 사용하여 복합재료를 제조하여 층간전단강도, 충격강도 등의 기계적 물성을 평가한 결과, 전착을 통한 계면상을 도입하였을 경우가 물성이 우수함을 확인할 수 있었다. 전착 공정에서는 anhydride 또는 free acid group을 가진 반응성 고분자를 사용하여 수용액상에서 전하 운반체 역할을 수행할 수 있게 하였고 고분자의 종류를 달리하여 계면상 물질의 변화에 따른 복합재료의 물성 차이를 평가하였다. 또한 함침 용액의 농도, 전류밀도 및 전착시간을 변화시키면서 탄소섬유에의 전착수율을 평가하였다.
본 연구에서 matrix간의 계면 결합력을 불리하게 작용하는 Wax성분이나 Lignin, Hemi-Cellulose등의 제거를 위해 화학적 개질방법중인 NaOH, Acetic acid, Silane으로 처리하여 기질 고분자의 계면의 영향을 알아보고 SEM을 이용하여 형태학적 변화와 열적특성 변화를 관찰하였다. 형태학적 변화에서는 NaOH, Acetic acid 처리보다 Silane처리가 계면결합력이 증가하여 기계적 물성이 증가되었다는 것을 볼수 있었고, 열분석에서는 NaOH, Acetic acid, Silanec 처리가 유사하게 나타났지만, 복합재를 전처리하지 않은것보다 기질고분자와 천연섬유간의 계면 결합은 전처리하는 것이 결합에 있어서 좋다는 결과를 확인하였다.
고형오구의 분산안정화 작용은 고체 입자의 계면에 흡착한 계면활성제에 의한 전기적 반발력과 입체적 보호작용에 영향을 받게 된다. 특히 현재 시판세제의 조성에서 비이온계 계면활성제의 혼합이 점차 중요시되는 이때 입체적 보호작용에 의한 고형오구의 분산안정성은 의류제품의 세척성 제고에 좋은 정보가 되리라 생각된다. 따라서 본 연구는 시판되고 있는 세제 대부분이 음-비이온계 계면활성제의 혼합으로 되어 있는 점을 고려하여 음이온 계면활성제로서 D5S(sodium dodecyl benzene sulfonate), 비이온계 계면활성계 NPE(nonyl phenol polyoxyethylene ether, EO$_{10}$) 혼합용액에서 음이온과 비이온계 계면활성제의 입자에의 흡착과 고형오구의 안정성을 관련시켜 고찰하였다. (중략)
이 연구는 글리시딜 숙시네이트 양이온 제미니 계면활성제의 합성에 관한 것이다. 제미니 계면활성제는 2-메틸 디소디움 숙시네이트와 에피클로로히드린, N, N-디메틸 도데실 아민을 사용하여 합성하였다. FT-IR과 $^1H$-NMR을 통해 물성을 확인하였다. 표면장력과 cmc 측정, 유화력 및 기포력을 각각 주어진 조건을 이용하여 측정하였다. 제미니 계면활성제의 표면장력은 33~34 dyne/cm이며 cmc 값은 $10^{-4}{\sim}10^{-3}mol/L$ 였다. 제미니 계면활성제의 유화력은 유기용매에서 더 우수하였고 기포력이 안정한 것을 확인하였다.
철계 피삭재 가공 시 적용되는 cBN(cubic Boron-Nitride)의 경우 열적/구조적 안정성으로 인해 융착 시 계면에서 화학적 결합이 어려워, 지립이 단일층으로 형성되어야 하는 융착 공구의 경우 적용되질 못하고 있다. 이러한 문제를 해결하기 위해 세라믹과의 젖음성이 우수한 Ti 성분이 포함된 67Ag+28Cu+5Ti(wt.%) 조성의 합금분말을 이용하여 cBN을 접합을 하였으며, 이때 융착조건은 진공 분위기($6{\times}10^{-6}$Torr), $900^{\circ}C$ 온도에서 5분간 유지하여 융착을 실시하였다. 본 연구의 주목적은 Ti 합금화 된 Ag계 합금분말 및 cBN의 융착 계면에서의 융착 계면거동해석을 통한 건전한 접합공정을 찾는데 있다. 이에 온도 $900^{\circ}C$, 유지시간 5분에서 건전한 융착층을 형성함을 알 수 있었다. 또한 결합력 측정기를 이용하여 결합력을 측정한 결과 diamond와 융착하였을 때가 123N, cBN을 융착하였을 때 107N으로써, cBN 융착이 diamond 융착의 87%정도의 결합력을 보임을 알 수 있었다. 한편 cBN과 Ag-Cu-Ti계 브레이징 필러의 계면에서의 미세조직 및 화학반응의 메커니즘은 SEM, EDS를 이용하여 분석하였다.
본 연구에서는 이소소르비드를 이용하여 양이온 제미니 계면활성제의 알킬기가 C10~C16개로 변화시키면서 합성하였다. 합성한 양이온 제미니 계면활성제에 대한 c.m.c는 5.13 × 10-4~1.62 × 10-4 mol/L의 범위에서 표면장력은 31.86~39.24 dyne/cm로 측정되었으며, 알킬기의 길이가 길어질수록 표면장력이 상승하였다. 또한, 흡착량는 감소하여 계면에 흡착된 계면활성제의 분자 당 차지하는 면적이 커지게 되면서 공기-물 계면에 기포력이 감소하였다. 벤젠에서의 유화력은 8 h이 지난 후 60 ± 5% 이상의 유화력이 유지되었으며, 대두유에서의 유화력이 50 ± 5% 이상 감소하는 경향을 보였다. 소수성이 강한 벤젠에서 우수하며, 유상과 수상의 프리에멀젼 제조 시, 유화 안정성이 일정한 시간 이상 유지되는 것을 확인할 수 있었다. 항균력은 Escherichia coli (E.coli)과 Staphylococcus aureus에서의 clean zone의 크기가 증가하여 합성한 양이온 제미니 계면활성제의 소수성 사슬의 길이에 의존하였다.
방부제와 계면활성제를 혼합 사용하였을 경우 미생물에 대한 방부력 변화를 검토하고자 Imidazolidinyl urea, Methylparaben, Imidazolidinyl urea와 Methylparaben 혼합체 3종의 농도에 따른 각 농도별 계면활성제 Tween 20, Tween60, Tween 80의 첨가가 S. aureus ATCC E. coli ATCC 10536, P. aeruginosa NCTC 10490에 대한 방부력에 미치는 영향을 실험하였으며, 아울러 제품내에서 Tween 60 계면활성제 농도에 변화를 주었을 때의 방부력 변화를 조사하였다. 1. S. aureus ATCC 6538 Methylparaben과 Imidazolidinyl urea 혼합체에 대해 내성을 전혀 갖지 않았다. 2. E. coli ATCC 10536은 Mithylparaben에 대하여 내성을 전혀 갖지 않았다. 3. Mithlparaben과 Imidazolidinyl urea 혼합체는 Gram 음성균, Gram 양성균에 넓은 향균 spectrum을 나타났다. 즉, 방부제는 단일 사용시보다 혼합 사용시 상승효과를 가졌다. 4. Imidazolidinyl urea는 Polyoxyethylene(20) Sorbitan fatty acid ester류에 의해 전혀 방부력에 영향을 받지 않는 반면에 시험균주 3종에 대해 내성이 잘 되었다. 5. Muthylparaben은 Polyoxyethylene(20) Sorbitan fatty acid ester류에 의해 불활성화가 큰 폭으로 나타났다. 6. 방부제 Methyparaben 0.2%를 함유하는 제품에 비이온 계면활성제 Tween 60의 량을 0.5, 1.0, 2.0%로 달리 첨가하였을시 D-value는 제품내 비이온 계면활성제 Tween 60의 량이 증가할수록 비례하여 커졌다. 즉, 비이온 계면활성제 Polyoxyethylene(20) Sorbitan monostearate에 의해 Methylparaben이 제품내에서도 불활성화 되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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