피라진염의 치환기를 변화시킨 열잠재성 양이온 촉매를 합성하고, 이관능성 에폭시(diglycidylether of bisphenol-A, DGEBA)에 개시제로서 1 wt% 촉매를 혼합하여 동적 DSC방법을 이용한 경화 거동과 열잠재 특성에 대해 연구하였다. 그 결과 합성된 촉매들은 에폭시 시스템에서 우수한 열잠재성을 가지고 있음을 확인하였다. 치환기의 염기도(basicity)가 높을수록 경화온도와 활성화 에너지는 높아지고 활성은 낮아졌는데 이는 활성과 경화거동이 링 스트레인(ring strain) 및 도입된 치환기의 염기도(basicity)에 의해 조절되기 때문인 것으로 사료된다. 결론적으로, 전자공여 그룹인 메틸기를 도입한 촉매의 활성은 경화시 개시단계에서 염기도 증가로 인한 피라진의 이탈능과 벤질 양이온의 안정성이 감소되었기 때문에 낮아졌으며, 전자수용 그룹인 시아노기를 도입한 촉매의 활성은 유기효과와 공명에 인해서 벤질 양이온의 안정성이 증가됨으로써 높아졌다.
Hydroxy-terminated polyether의 새로운 합성방법인 양이온 개환 공중합에 의해서 Ethylene oxide와 Tetrahydrofuran을 공중합 하였다. 중합은 1,4-Butandiol 존재 하에 $BF_3$ THF를 촉매로 반응이 진행되어 잘 제어된 Polyetherdiol을 합성할 수 있었다. Polyurethane 반응은 Polyetherdiol과 경화제로써 I-PDI/N-100 혼합물을 사용하였고, 경화촉매로 TPB/MA 혼합물을 사용하여 합성하였다. 이렇게 합성된 Polyurethane은 현재 미국에서 시판중인 ATK HTPE를 이용한 Polyurethane과 기계적 특성과 경화 거동을 비교 분석하였다.
HTPB/AP/AI 추진제는 none-reinforcing filler가 다량 함유되어 있어 기계적 특성은 바인더와 고체 충진제의 계면 접착력에 따라 크게 영향을 받으며 이를 향상시키기 위해 결합제의 연구가 다수 진행되었고 추진제의 인장 변형율을 증가시키기 위해 HTPB의 관능기수에 따른 가교밀도, 경화제와 경화촉매, 가소제등 최적의 바인더조성을 위해 가능한 원료 및 함량 연구에 많은 노력을 기울여 왔다. 또한 추진제의 주원료로서 AP는 추진제의 성능 및 내탄도 관점에서 입자크기에 따른 연소특성 및 고성능을 위한 충전 분율에 대해 주로 연구되었으며 특히 Oberth와 Farris는 고체추진제 분야에서 많은 업적을 이루었다.(중략)
Diglycidyl ether of bisphenol A(DGEBA)수지에 castor oil(CO)로 혼합한 후 경화촉매인 tris(dimethylaminomethyl) phenol (DMP-30)로 반응시킨 에폭시의 강인성과 모폴로지를 관찰하였다. 개질제인 CO와 에폭시수지의 혼합물은 기존의 에폭시 개질제인 carboxyl terminated butadiene acrylonitrile(CTBN)보다 상용성이 좋았다. 경화온도와 CO의 양이 증가할수록 유리전이온도가 감소하였는데, CO/에폭시 경화물은 경화온도가 증가할수록 가교밀도가 감소하면서 연성구조를 갖게 되는 것으로 해석되었다. CO/에폭시 경화물은 경화온도 $40^{\circ}C$에서 CO의 양이 증가함에 따라 강인성이 약간 증가하였다. 경화온도가 증가와 CO의 양이 증가함에 따라 강인성이 증가하였다.
반도체 공정의 발전에 의해 새롭게 요구되어지는 underfill의 개발을 위해, epoxy/anhydride/ cobalt(II)촉매와 크기가 다른 두 종류(1 $\mu\textrm{m}$, 8 $\mu\textrm{m}$)의 용융 실리카를 충진제로 하여 충진율에 따른 시료의 물성을 측정하고 결과 값의 상호관계를 분석하였다. 우선 $80^{\circ}C$의 흐름공정에서는 경화반응을 일으키지 않고, 성형공정에서 빠른 경화와 100% 경화를 얻기 위해서는 15분간 $160^{\circ}C$로 경화시킨다는 조건에서 1.0 wt%의 촉매가 요구된다는 것을 경화 profile을 이용하여 알 수 있었다. 필러 충진에 따른 표면장력과 점도의 변화 관찰을 통해, real flow가 점도의 변화에 따라 급격한 변화를 보이는 것을 확인할 수 있었다. 1 $\mu\textrm{m}$의 필러가 충진된 시료의 경우 만족할 만한 흐름성을 보여주지 못하였지만 점도개선을 통해 gap크기가 작은 새로운 공정에 적절히 이용되리라 판단되며, 8 $\mu\textrm{m}$의 필러가 충진된 시료의 경우는 55~60 vol%에서 높은 흐름성을 나타내고 있다. 마지막으로 Matthew 모델은 높은 점도- 낮은 표면장력 underfill의 경우에만 침투거리 예측이 가능한 것을 확인할 수 있었다.
DGEBA(diglycidyl ether of bisphenol A)/MDA(4,4'-methylene dianiline)/SN(succinonitrile)/HQ(hydroquinone)계의 경화반응 속도론 및 메카니즘을 연구하였다. SN과 HQ는 반응성 첨가제와 촉매로 도입하였다. 경화반응 속도론은 DSC 분석에 의해 Kissinger equation과 fractional-life법을 이용하여 연구하였다. DGEBA/MDA/SN 계의 활성화에너지와 반응차수는 SN의 함량에 관계없이 거의 일정하였고, 촉매로써 HQ가 첨가됨으로 인해 활성화 에너지와 반응시작온도가 낮아졌다. 이들 계의 반응 메카니즘을 고찰하기위하여 SN의 함량에 따라 FT-IR을 측정하였다. 그리고, SN:HQ의 혼합비는 4:1이었다. Diamine으로 경화되는 에폭시 수지의 경화반응 메카니즘은 primary amine-epoxy 반응, secondary amine-epoxy 반응, epoxy-hydroxyl 반응이 일어나는 것으로 알려져 있다. DGEBA/MDA/SN/HQ 계에서는 HQ의 hydroxyl 기가 epoxy 및 amine과 결합하여 전이상태를 형성하여 epoxide ring을 빠르게 개환시켜줌으로써 amine-epoxy반응이 쉽게 일어남을 알았다.
탄소섬유강화 고분자(CFRP) 복합재료는 고분자 매트릭스 내에 탄소섬유를 강화제로 사용한 복합재료이다. 최근 고온 및 고진공 조건이 요구되는 항공우주 및 전자산업용 고성능 재료로 사용하기 위해 높은 열안정성과 낮은 기체방출 특성을 갖는 CFRP 복합재료가 활용되고 있다. 이러한 용도에 시아네이트 에스터 수지는 가장 적합한 매트릭스 수지로 꼽히고 있다. 본 연구에서는 시아네이트 에스터 수지와 촉매의 조합, 경화 거동 및 경화 사이클을 최적화하기 위해 화학유변학적 거동을 분석하였다. 최적 조건은 촉매 100 ppm을 첨가한 수지 조성물을 $150^{\circ}C$에서 경화한 경우로 나타났다. 열안정성과 기체방출 특성을 분석한 결과 경화된 수지 조성물은 열분해 온도 $385^{\circ}C$ 및 전체질량손실 0.29%를 나타내었다. 설정한 수지 조성 및 경화 조건을 사용하여 CFRP 프리프레그 및 이를 적층한 복합재료를 제조하였다. 복합재료의 인장 탄성률을 이론적 모델과 비교한 결과 매우 일관성이 있었다.
본 연구에서는 DGEBA(diglycidyl ether of bisphenol A)를 사용한 에폭시/mercaptan 경화제의 경화 반응 거동을 에폭시/아민 유도체형 경화제와 비교하여 연구하였다. 경화 반응 거동은 DSC 분석에 의해 승온 및 등온의 조건에서 경화되는 과정을 연구하였다. DSC의 승온 실험에서는 Kissinger 법을 이용하였으며, 등온 실험에서는 Kamal의 속도모델을 이용하여 분석하였다. 결과적으로 활성화 에너지는 아민 유도체형 경화제를 사용하였을 때 약 40 kcal/mol이고, mercaptan 경화제를 사용하였을 때 약 28에서 19 kcal/mol로 -SH 관능기가 증가할수록 감소하였다. 에폭시/아민 유도체형 경화제는 약 $90^{\circ}C$ 이상에서 경화 반응이 개시되는 반면, 에폭시/mercaptan 경화제에서는 경화 반응 개시 온도가 약 $80^{\circ}C$ 이내로 낮아지고, 반응 속도가 상승하여 반응 시간이 10분 이내로 단축되었다. 또한 에폭시/mercaptan 경화제계는 자기 촉매 반응 모델을 따르는 것을 확인하였고 약 20~40%의 경화도에서 최대 반응속도를 나타내었다.
비즈페놀 A 에폭시 수지와 폴리옥시프로필렌 디아민 경화제계의 경화 반응속도를 시차주사열량계을 이용하여 승온 및 등온 경화조건에서 조사하였다. 승온실험에서는 Ozawa와 Kissinger법을 이용하여 다양한 가열속도에서 얻어진 발열피크의 이동으로부터 활성화 에너지를 구하였다. 또한 등온실험에서 얻어진 데이터는 자촉매 효과를 고려한 Kamal의 속도모델로 분석하였으며, 그 결과 경화반응 초기의 속도우세 구간에서 실험데이터와 잘 맞았다. 반응 후기의 확산우세 구간에서는 확산효과를 적용하여 경화의 전체과정을 기술하였다. 또한 동역학분석을 이용하여 경화 후 저장 탄성률과 가교점간의 평균분자량을 측정하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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