• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2011.02a
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• pp.176-176
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• 2011

경사 코팅법은 증발 물질이 기판에 수직으로 입사하는 기존 코팅방법과 다르게 증발물질이 기판과 $90^{\circ}$ 이하의 경사각으로 입사하도록 하여 코팅하는 방법이다. 이러한 경사 코팅법은 각도를 달리함으로 인해 비스듬한 기둥, 나선형, C-형, S-형, zigzag 구조 등의 정교하고 폭넓은 박막을 형성 할 수 있다. 이러한 경사 코팅법은 경사굴절 광학필터, 선형 편광 등의 광 산업계에서 널리 사용되고 있다. 본 연구에서는 경사 코팅법을 이용하여 마그네트론 스퍼터링법으로 Al 박막을 제조하였고 다양한 경사 각도에 따른 조직의 특성과 내식성 등을 평가하고 비교하였다. 기판을 $0^{\circ}$, $30^{\circ}$, $45^{\circ}$, $60^{\circ}$, $90^{\circ}$의 다양한 각도로 위치시켜 냉연강판 및 Si 웨이퍼에 단일층 또는 다층으로 Al 박막을 코팅하였다. 박막의 구조를 확인하기 위해 전자현미경(SEM)을 사용하였으며 기판의 위치에 따른 변화를 관찰하기 위해 시편을 좌, 우, 중간으로 구분하여 분석하였다. Al 박막이 단층일 경우 회전각도 $60^{\circ}$에서 치밀한 조직이 관찰되었으며 이것은 표면의 반사도와 표면조도 결과와도 유사하게 나타났다. 다층 박막에서는 회전각도 $45^{\circ}$에서 아주 치밀한 조직이 나타났으며, $3{\mu}m$ 두께로 코팅한 시편의 염수분무 시험 결과 120시간 경과 후에도 적청이 발생하지 않았다. 이것은 기존의 방법이 약 72시간에서 적청이 발생하는 것과 비교할 때 경사 코팅법으로 코팅된 시편의 내식성이 현저히 향상됨을 나타낸다. 따라서 반응성이 높고 쉽게 산화가 일어나는 철강제품의 부식 방지를 위해 경사 코팅법으로 Al 박막을 제조한다면 치밀한 조직으로 인해 얇은 두께에서도 부식이 발생하는 시간을 연장시켜 제품의 내구수명을 연장시킬 수 있을 것으로 기대된다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2011.08a
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• pp.270-270
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• 2011

전이금속(transition metal) 질화물(nitride)은 높은 경도, 내마모성, 부식 저항성 그리고 내열성 등과 같은 우수한 기계적 물성 때문에 많은 연구가 되어 왔다. 이 중 질화 티타늄은 높은 경도, 내식 및 내마모의 우수한 기계적 특성으로 공구(tool)와 같은 제품의 수명 향상을 위한 표면 코팅소재로 사용되어 왔으며, 금(gold)색의 미려한 색상을 이용한 제품의 외관 표면처리와 인체에 무해한 특성을 활용한 정형외과 및 치과용 보형물의 수명 및 안정성 향상 등 다양한 분야에 응용 되고 있다. 본 연구에서는 아크방전을 이용한 경사 코팅법으로 질화 티타늄을 합성하였으며, 경사 코팅에 따른 단층 및 다층 박막(2~3 layer)의 미세조직 변화와 그 물성을 평가하였다. 아크 소스에 장착된 타겟은 120 $mm{\Phi}$, 99.5%의 Ti 타겟을 사용하였고, 시편과 타겟 간의 거리는 약 30 cm이며, 시편은 냉연강판과 SUS를 사용하였다. 시편을 진공용기에 장착하고 ~10-6 Torr까지 진공배기를 실시하고, Ar 가스를 진공용기 내로 공급하여 ~10-4 Torr에서 시편에 bias (Pulse : 400 V)를 인가한 후 아크를 발생시켜 약 5분간 청정을 실시하였다. 플라즈마 청정이 끝나면 시편에 인가된 bias를 차단하고 코팅하였다. 경사 코팅을 위한 시편의 회전각은 45$^{\circ}$, -45$^{\circ}$이며, 질화 티타늄의 두께는 약 3 ${\mu}m$로 동일하게 코팅 하였다. 45$^{\circ}$ 단일층의 경우 0$^{\circ}$ 단일층보다 경도가 감소하나 zigzag 구조의 다층으로 갈수록 45$^{\circ}$ 단일층과 비교하여 확연히 경도가 증가함을 볼 수 있었다. 다층 질화 티타늄의 경사 코팅을 통해 박막의 미세조직 변화를 SEM 이미지를 통해 확인하였으며 증착 방식에 따라 경도, 조도, 반사도 등의 물성 변화가 나타났다. 본 연구에서 얻어진 결과를 이용하여 다양한 형태의 박막구조 제어를 통한 물성변화가 가능할 것으로 예상된다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2011.02a
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• pp.75-75
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• 2011

전이금속(transition metal) 질화물(nitride)은 높은 경도, 내마모성, 부식 저항성 그리고 내열성 등과 같은 우수한 기계적 물성 때문에 많은 연구가 되어 왔다. 이 중 질화 티타늄은 높은 경도, 내식 및 내마모의 우수한 기계적 특성으로 공구(tool)와 같은 제품의 수명 향상을 위한 표면 코팅으로 사용되어 왔으며, 금(gold)색의 미려한 색상을 이용한 제품의 외관 표면처리, 정형외과 및 치과용 보형물의 수명 및 안정성 향상 등 다양한 분야에 응용 되고 있다. 본 연구에서는 Cathodic Arc 코팅 방식을 이용하여 질화 티타늄을 합성하였으며, 경사 코팅에 따른 단층 및 다층 피막(3-layer)의 미세조직 변화와 그 물성을 평가하였다. 아크 소스에 장착된 타겟은 99.5%의 Ti 타겟을 사용하였고, 시편과 타겟 간의 거리는 약 31 cm이며, 시편은 알코올과 아세톤으로 초음파 세척 된 냉연강판과 SUS 304를 사용하였다. 시편을 진공용기에 장착하고 ~10-6 Torr까지 진공배기를 실시하고, Ar 가스를 진공용기 내로 공급하여 ~10-4 Torr에서 시편에 bias (Pulse : 400V)를 인가한 후 아크를 발생시켜 약 5분간 청정을 실시하였다. 플라즈마 청정이 끝나면 시편에 인가된 bias를 차단하고 코팅하였다. 경사 코팅을 위한 시편의 회전각은 $30^{\circ}$, $45^{\circ}$, $60^{\circ}$이며, 질화 티타늄의 두께는 약 $3{\mu}m$로 동일하게 코팅 하였다. 경사 코팅된 박막의 경우는 동일 시간 코팅하였을 경우 경사각이 커질수록 두께가 감소하였다. 경사각에 따라 코팅 층이 성장하였고, Bias를 인가 할 경우에는 경사 입사의 효과가 상쇄됨이 관찰되었다. 또한 경사 코팅에 의해 제조된 티타늄 질화물의 경도는 저하 되었으며, $30^{\circ}$와 $60^{\circ}$에 비해 $45^{\circ}$ 경우 경도 저하가 가장 적었다. 결론적으로 Cathodic 아크 코팅 방법으로 질화티타늄을 합성하였고, 경사 코팅을 통해 박막의 미세조직 변화를 확인 하였다. 본 연구에서 얻어진 결과를 이용하여 다양한 구조로 박막의 성장을 유도 할 수 있으며, 이를 통해 경도, 내마모성, 내식성 등의 물성을 변화시킬 수 있는 장점을 가질 것으로 예상된다.

• Proceedings of the Materials Research Society of Korea Conference
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• 2003.11a
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• pp.37-37
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• 2003

탄소-탄소 복합체는 가벼우면서 고온에서도 강도의 저하가 적은 특성을 가지고 있어 터빈 블레이드 소재, 우주왕복선의 내열타일 등 광범위 한 고온재료로 응용이 이루어지고 있거나 기대되는 소재이다. 그러나 고온 산화분위기에서 쉽게 산화되는 단점이 있어 이러 한 산화특성을 향상시키는 방법으로 SiC, Si$_3$N$_4$ 등 내산화 저항성이 우수한 재료를 탄소-탄소 복합체 위에 코팅하는 연구가 행해지고 있다. 하지만 이들 코팅층과 탄소-탄소 복합체간의 열팽창계수 차이에 의한 열응력 발생으로 코팅층에 균열이 발생한다. 따라서 탄소-탄소 복합체와 코팅층간의 열응력을 최소화하여 균열 발생을 억제하기 위해 기능경사재료 (Functionally Graded Material, FGM)를 중간층으로 도입하는 방법이 최근 활발히 연구되고 있다. FGM 중간충의 형성방법 중 화학기상증착법 (CVD)은 증착물의 조성이나 미세구조 조절이 용이한 방법으로 알려져 있어 최근 CVD법에 의한 FGM층의 형성에 많은 연구가 진행되고 있지만, 지금까지 CVD법을 이용한C/SiC FGM 중간충의 형성 연구결과에서는 모든 조성비의 C/SiC층의 증착과 치밀한 구조를 지닌 증착층을 얻기가 어려워 체계적인 연구의 진행이 어려웠다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• v.54 no.1
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• pp.44-51
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• 2016

The powder core, conventionally fabricated from iron particles coated with insulator, showed large eddy current loss under high frequency, because of small specific resistance. To overcome the eddy current loss, the increase in the specific resistance of powder cores was needed. In this study, copper oxide coating onto electrically conductive iron particles was performed using a planetary ball mill to increase the specific resistance. Coating factors were optimized by the Response surface methodology. The independent variables were the CuO mass fraction, mill revolution number, coating time, ball size, ball mass and sample mass. The response variable was the specific resistance. The optimization of six factors by the fractional factorial design indicated that CuO mass fraction, mill revolution number, and coating time were the key factors. The levels of these three factors were selected by the three-factors full factorial design and steepest ascent method. The steepest ascent method was used to approach the optimum range for maximum specific resistance. The Box-Behnken design was finally used to analyze the response surfaces of the screened factors for further optimization. The results of the Box-Behnken design showed that the CuO mass fraction and mill revolution number were the main factors affecting the efficiency of coating process. As the CuO mass fraction increased, the specific resistance increased. In contrast, the specific resistance increased with decreasing mill revolution number. The process optimization results revealed a high agreement between the experimental and the predicted data ($Adj-R^2=0.944$). The optimized CuO mass fraction, mill revolution number, and coating time were 0.4, 200 rpm, and 15 min, respectively. The measured value of the specific resistance of the coated pellet under the optimized conditions of the maximum specific resistance was $530k{\Omega}{\cdot}cm$.

• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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• 2011.05a
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• pp.125-125
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• 2011

티타늄 화합물은 뛰어난 물리적 특성과 인체 무해성을 가지고 있어 생체, 내식 및 내마모 재료 등에 널리 응용되고 있으며, 금(gold)색의 색상 구현을 통해 미적 기능성 향상을 위한 표면처리 분야에도 많은 관심을 받고 있다. 본 연구에서는 아크 방전법을 이용해 밀착력이 우수한 다층 TiN 박막을 제조하고 미세조직 변화에 따른 특성을 알아보고자 한다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2016.02a
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• pp.274-274
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• 2016

터치스크린패널로 응용하기 위하여 80%이상의 높은 투과도와 낮은 저항이 요구된다. 그 중에서도 무반사 효과 (anti-reflective, AR) 를 크게하여 투과도를 향상시키는 방법으로 나노구조물, 증착시 경사각, 다층박막 방법 등이 연구 개발되고 있다. 단일 박막을 이용하여 무반사 코팅을 하는 경우, 정밀한 굴절률 조절이 어려우며 낮은 반사율 영역의 선폭이 좁은 단점이 있다. 반면, 저/고굴절률 다층박막의 경우 비교적 굴절률 조절이 용이하고 가시광영역 전반적으로 높은 투과도를 가질 수 있다. plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) 증착법을 이용하여 무반사 효과를 증대시키기 위해 저/고굴절률 다층구조의 박막을 두께조합에 따라 평가하였으며, 가장 널리 사용되고 있는 Sputtering증착법과 비교하여 연구하였다. 제작된 다층박막의 구조는 glass(sub.)/SiN/SiO2/ITO 이며, 무반사 코팅층인 SiN/SiO2층은 각각 PECVD와 Sputtering 증착법을 통해 성장되었고, ITO는 스퍼터링 증착법을 이용하여 동일하게 성장하였다. 그 결과 PECVD 증착법이 Sputtering 증착법에 비하여 가시광영역(400~800nm)에서 더 높은 투과도를 얻게 되었다. 결과의 차이에 대해서 PECVD 증착법과 Sputtering 증착법으로 성장된 SiN, SiO2 박막의 광학적 특성과 물리적 특성의 변화를 spectroscopic ellipsometry (SE), Rutherford backscattering (RBS), atomic force microscopy (AFM) 을 이용하여 비교, 분석하였다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2012.02a
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• pp.294-294
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• 2012

본 연구에서는 마그네트론 스퍼터를 이용한 경사 코팅법으로 질화 티타늄을 합성하였으며, 온도, 시편 인가전압, 외부 자기장 등 여러 코팅 조건에 따른 박막의 특성변화를 평가하였다. 스퍼터 소스에 장착된 타겟은 6"의 Ti 타겟을 사용하였으며, 시편과 타겟간의 거리는 약 10 cm, 시편은 Si-wafer와 SUS를 사용하였다. 시편을 진공용기에 장착하고 진공배기를 실시한 후 Ar 가스를 진공용기 내로 공급하여 시편에 전압을 인가한 후 플라즈마를 발생시켜 청정을 실시하였다. 플라즈마 청정이 끝나면 질소유량 (5~60 sccm), 온도 ($0{\sim}300^{\circ}C$), 시편 인가전압 (0~100 V), 외부 자기장 (0~3 A) 등 여러 공정변수를 변화시키며 코팅하였다. 질화 티타늄의 두께는 약 $1.5{\mu}m$로 동일하게 코팅하였다. 그 결과 온도와 시편 인가전압은 각각 $200^{\circ}C$와 100 V 일 때 가장 높은 경도를 보였으며, 외부 자기장의 변화는 경도에 큰 영향을 미치지 않았다. 코팅 변수의 변화에 따른 질화 티타늄 박막의 색차, 경도, 조도, 반사도, 마모도 등의 물성 변화를 분석하였으며, 본 연구에서 얻어진 결과를 이용하여 공정변수 제어를 통한 원하는 특성을 가진 TiN 박막을 쉽게 형성할 수 있을 것으로 예상된다.

• Journal of the Korea Academia-Industrial cooperation Society
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• v.21 no.8
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• pp.248-255
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• 2020

The effects of the coating thickness on the thermal durability and thermal stability of thermal barrier coatings (TBCs) with a gradient coating thickness were investigated using a flame thermal fatigue (FTF) test and thermal shock (TS) test. The bond and topcoats were deposited on the Ni-based super-alloy (GTD-111) using an air plasma spray (APS) method with Ni-Cr based MCrAlY feedstock powder and yttria-stabilized zirconia (YSZ), respectively. After the FTF test at 1100 ℃ for 1429 cycles, the bond coat was oxidized partially and the thermally grown oxide (TGO) layer was observed at the interface between the topcoat and bond coat. On the other hand, the interface microstructure of each part in the TBC specimen showed a good condition without cracking or delamination. As a result of the TS test at 1100 ℃, the TBC with gradient coating thickness was initially delaminated at a thin part of the coating layer after 37 cycles, and the TBC was delaminated by more than 50% after 98 cycles. The TBCs of the thin part showed more oxidation of the bond coat with the delamination of topcoat than the thick part. The thick part of the TBC thickness showed good thermal stability and oxidation resistance of the bond coat due to the increased thermal barrier effect.

• Proceedings of the Materials Research Society of Korea Conference
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• 2012.05a
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• pp.104.2-104.2
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• 2012

이종 재료의 접합에 대한 연구는 단일 재료에서 얻을 수 없는 물리적/기계적 특성과 이종 재료의 우수한 특성을 얻을 수 있다는 장점이 있어 국내외 적으로 연구가 활발히 진행되고 있다. 이러한 이종 접합 기술은 구조재료와 에너지 변환분야에 가장 많이 사용되고 있으며, 그 외 광촉매와 Thin film, 경량구조재료 등에도 사용되고 있다. 그 중 FGM(Functional Graded Materials)는 조성의 점진적인 변화를 통하여 접합하는 방법으로 이종 재료 접합 시 발생하는 내부 응력을 해소해줌으로써 적합한 방법이라고 할 수 있다. FGM 제작에 사용되는 방법으로 널리 알려진 것들로는 plasma spraying, 원심주조, 분말 야금법, PVD, CVD 그리고 EPD(electrophoretic deposition) 등이 있다. 이중에서 EPD는 수용액이나 유기용매와 같은 분산매체 중에 콜로이드 입자의 표면에 대전되는 전하를 이용하여, 외부에서 전장을 걸어서 입자의 움직임을 제어하는 기술이다 EPD는 코팅 속도가 상대적으로 빠르고 두꺼운 코팅 층 제작이 가능하다. 또한 바인더, 윤활제 또는 가소제를 사용하지 않고 다양한 종류와 모양의 기판 위에 균일한 코팅이 가능하다는 장점이 있다. 본 연구에서는 Ni substrate를 이용하여 그 위에 Ni과 $Al_2O_3$의 조성을 점진적으로 변화시켜 FGM을 EPD 방법으로 코팅하였다. 여기서 사용된 Ni은 높은 녹는점과 좋은 연성으로 인해 성형이 용이하여 구조재료로 적합하며, $Al_2O_3$는 고내열성과 내부식성을 가지며 경도가 높다는 장점이 있다. 본 연구에서는 EPD 방식을 이용하여 Ni/$Al_2O_3$ FGM을 코팅하였으며, 코팅 후 발생하는 substrate와의 접착력 문제를 해결하기 위해서 건조 방식과 substrate의 표면 상태를 최적화하여 다층의 Ni/$Al_2O_3$ FGM을 코팅 및 소결하였다. Zeta-potential 측정을 통해 electrophoretic mobility와 suspension의 분산 안정도를 평가 할 수 있었으며, X-ray 회절 분석(XRD)을 통하여 Ni 의 환원 여부를 확인하였다. 또한 Scanning electron microscopy(SEM) 분석을 통하여 미세구조 분석을 하였고, 최종적으로 Electron Probe Micro Analyzer (EPMA) 를 이용하여 다층 구조의 조성변화를 확인함으로 Ni/$Al_2O_3$의 FGM 코팅이 이루어졌음을 확인하였다.