ZnO 박막은 대칭 육방정계(hexagonal) wurtzite-type crystal로써 결정구조에서의 이방성, 비화학양론 결합구조와 다양한 전기적, 광학적 그리고 타성파적 성질 때문에 현재 여러 응용분양에서 각광을 받고 있는 재료 중의 하나이다. 이러한 특성을 갖는 ZnO 박막은 결정학적으로 기판에 수직인 c-축 우선방위현상(preferred orientation)을 나타내며 압전 특성을 이용하여 응용을 할 경우 이 c-축 우선방위현상에 따라 압전 특성에 큰 차이가 있으며 ZnO 박막의 형성 조건에 의해 c-축 우성배향성은 큰 차이가 있다. 특히 스퍼터법을 이용하여 ZnO 박막을 형성하는 경우에는 투입전력, 기판온도, 분위기 가스압력, 타겟간 거리등의 증착조건에 의해 결정학적 및 전기적 특성이 크게 영향을 받게 된다. 따라서 결정학적으로 양호하며 고품위의 특성을 갖는 ZnO 박막을 제작하기 위해서는 최적의 증착조건을 확립하여 ZnO 박막을 제작할 필요가 있다. 본 연구에서 사용된 대향 타겟식 스퍼터장치는 두 개의 타겟이 서로 마주보게 배치되어 있고 양 타겟에 수직으로 분포하고 있는 자계가 ${\gamma}$-전자를 구속하게 되어 고밀도의 플라즈마를 형성할 수가 있다. 따라서 10-4Torr에서도 안정한 방전을 유지할 수가 있으며 기판의 위치가 플라즈마로부터 이격되어 (plasma-free)있는 위치에 있기 때문에 플라즈마내의 높은 에너지를 갖는 입자들의 기판충돌을 최대한 억제하여 고품위의ZnO 박막을 제작할 수가 있다. 이러한 특징을 갖는 대향타겟식스퍼터장치를 이용하여 본 연구에서는 비정질 slide glass를 기판으로 하여 ZnO 박막을 증착하였으며 XRD(X-ray Diffractometer)를 이용하여 증착된 ZnO 박막의 결정학적 특성을 측정하였다. ZnO 박막은 산소 가스압력과 기판온도, 인가 전류를 변화시켜가며 증착하였으며 이에 따른 박막의 결정성 변화를 알아보았다. 기판온도를 실온에서 점차 증가시켜나가면 $\Delta$$\theta$50은 급격히 감소하며 30$0^{\circ}C$에서는 결정성이 우수한 막을 얻을 수 있었다. 또한 산소 가스 압력이 0.5~1mTorr에서 $\Delta$$\theta$50은 양호한 값을 나타내었지만 그 이상에서는 c-축 배향성이 나빠짐을 확인하였다. 따라서 대향타겟식스퍼터 장치를 이용하여 ZnO 박막을 증착시 가스압력 0.5~1mTorr, 기판온도 20$0^{\circ}C$이상의 막 제작조건에서 결정성이 우수하게 나타나는 것을 확인할 수 있었다.
SrTi $O_3$(001) 단결정 기판 위에 졸-겔 스핀코팅으로 $SrBi_2(Ta,Nb)_2O_9$ 박막을 도포하고 그 결정화 과정을 고온 X-선 회절분석 (HTXRD)으로 추적하면서 Pt(111)/Ti/ $SiO_2$/Si 위에 성장한 박막과 비교하였다. SrTi $O_3$(001) 단결정 기판 위에 도포된 $SrBi_2Nb_2O_{9}$ 박막은 fluorite-like phase와 같은 transient phase를 거치지 않고 곧바로 순수한 $SrBi_2Nb_2O_9$ 상으로 결정화가 시작되었으며 결정화가 시작되는 온도인 ${\sim}540^{\circ}C$부터 c축 배향성장하였다. 또한 $SrB i_2(Ta,Nb)_2O_9$ 박막은 Ta/Nb 비에 관계없이 $SrTiO_3$(001) 위에서 모두 $(00{\ell})$로 배향되었으며, 코팅 횟수가 늘어나 필름의 두께가 증가함에 따라 c축 배향성은 미세한 감소를 보였다. $SrBi_2Nb_2O_9/SrTiO_3$단면을 TEM으로 관찰한 결과 $SrBi_2Nb_2O_9$은 대체로 불규칙한 크기의 다결정체로 되어 있었으나 계면 부근에서는 [001]$_{SBN}$//[001]$_{SrTi}$$O_3$/, [100]$_{SBN}$//[100]$_{SrTi}$$O_3$/라는 결정학적 관계를 가지며 에피탁샬 성장했음을 알 수 있었다.있었다.
졸-겔법을 이용하고 금속 나프테네이트를 출발원료로 사용하여 $SrTiO_3$(100), $LaA1O_3$(100) 및 MgO(100) 기판 위에 에피탁샬 $Bi_4Ti_3O_{12}$ 박막을 제조하였다. 코팅된 전구막은 $500^{\circ}C$에서 10분간 전열처리 하였고, $750^{\circ}C$에서 30분간 최종 열처리를 행하였다. 박막의 결정화도는 X-선회절 분석법 ($\theta$-2$\theta$ 스캔과 $\beta$ 스캔)으로 조사하였고, 표면 미세구조와 거칠기를 field emission-scanning electron microscope와 atomic force microscope를 이용하여 각각 분석하였다. MgO(100) 기판 위에 제조한 박막은 모든 기판 중에서 가장 낮은 결정화도와 면내 배향성을 보였다. 가장 낮은 결정화도와 배향성을 보인 MgO(100) 기판위의 박막은 침상 형태로 성장한 반면, 결정성과 배향성이 좋은 $LaA1O_3$(100)과 $SrTiO_3$(100) 기판위의 박막들은 원형의 입자 성장 형태를 보이고 있었다.
$Si_3N_4/SiO_2/Si_3N_4$/Si 판위에 MgO 박막을 성장하여 MgO 단결정과 결정배향성이 유사한 초전형 적외선 센서용 기판을 제작하였다. RF 마그네트론 스퍼터링법으로 MgO 박막을 성장하였고, 그 위에 Pt 하부전극과 PLT 박막을 성장시킨 후 c축 배향성을 조사하였다. $500^{\circ}C$의 기판온도와 30 mTorr의 분위기 압력 및 160 W의 RF power에서 성장된 MgO 박막이 단결정 MgO가 가지는 배향성 정도의 우수한 a축 배향성을 보였고, 그 위에 성장된 PLT 박막은 MgO 단결정 기판위에 성장된 것과 거의 회절강도 변화가 유사한 c축 배향성을 보였다.
폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) (PTT)의 연산에 의한 구조 변형을 살펴보았다. 특히 연신 온도 및 연신비에 따른 PTT의 열적 특성과 결정화도 변화 및 배향 특성을 고찰하고 이에 따른 수축률과 기계적 특성 변화를 중점적으로 고찰하였다. 연신에 따른 응력에 의한 결정화의 발현은 PTT의 결정화도를 증가시키고 그 결과, 유리 전이 온도의 증가와 냉 결정화 온도의 감소 및 냉 결정화 엔탈피의 감소를 확인할 수 있었다. 연신에 의한 결정화도 및 주사슬 배향의 변화는 가해진 응력 크기와 연신 온도에 따른 주사슬의 유연성에 의하여 좌우됨을 알 수 있었다. 수축률은 주사슬의 배향에 따라 증가되나 연신 온도에 의한 결정화도 증가에 의하여 수축률을 최소화시킴을 확인하였다. 주사슬 배향 증가에 의하여 탄성 계수와 인장 강도가 증가하며 신율은 감소하나 연신에 의한 결정화도 증가에 의하여 신율을 증가시킬 수 있음을 알 수 있었다.
고속방사소재는 연신공정이 없이 6,000m/min이상의 고속방사공정만이 있으므로 원가절감이 되고, 빠른 냉각, 높은 변형속도 등으로 섬유의 결정화도, 분자와 결정의 배향 및 모폴로지(morphology) 변화 등의 기계적 및 섬유상의 특성이 종래의 원사와는 다르게 된다. 방사속도가 증가함에 따라 배향도가 증가하면서 결정영역 또한 증가한다. 또한 기존 연신사에 비해 큰 결정크기를 갖는데 방사속도에 에 따른 방사응력의 증가가 응력유도 결정화도를 유발하여 결정크기 및 결정화도를 증가시키고,따라서 고분자의 용융점도를 고온측으로 이동시키는 현상을 나타내게 한다. 즉, 고속방사에 있어서는 연신에 필요한 임계응력 이상의 과도한 응력이 가해짐으로 인해 결정구조가 일반 연신사에 비해 현저히 발달한다는 것을 알 수 있다. 고속방사 원사를 통일한 조건으로 염색하는 경우 기존의 연신사보다 염착량이 많아 농색으로 염색이 가능하고 염착속도도 빠른 특징을 갖는 데이는 고속방사 원사의 비결정 배향이 낮고 느슨한 구조를 갖기 때문에 염료의 침투가 용이한 것으로 해석되고 있다. PET 섬유는 방사 후 형태안정성을 부여하기 위해서 염색 전처리 공정에서 열을 가하게 된다. 이런 과정에서 섬유의 미세구조가 변하게 되는데,특히 고속방사의 경우 섬유 형성과정이 연신사와는 다르므로 열에 의한 구조 변화와 이에 따른 염색성 변화에 대해 검토해 보는 것은 고속방사의 응용면에서 꼭 필요하다. 본 연구에서는 고속방사소재의 가장 단점인 잔류신도, 저수축현상, stiff감을 보완하면서 고속방사소재의 장점인 심색성을 부각시켜 차별화된 복합사 제조기술을 개발하기 위해 그 기술개발이 기초 연구로서 일반 일반 DTY사와 고속방사소재인 HOY사를 이용한 DTY사의 물성 및 염색 특성을 비교분석 하고자 한다.
DC마그네트론 스퍼터링 방식으로 $Ti/SiO_2$/Si 구조 위에 Pt(200) 박막을 배향 성장시키기 위해 증착조건(스퍼터링 가스의 종류와 압력, 기판의 온도)과 후속열처리(RTA, Furnace annealing)에 따른 Pt 박막의 전기, 결정학적 특성을 조사하였다. 실험결과, 20mTorr의 Ar+O$_2$(20%)의 혼합가스 분위기에서 기판온도를 $500^{\circ}C$로 유지하여 Pt박막을 증착하고$ 600^{\circ}C$에서 30초간 급속 열처리를 실시한 경우, 90% 이상의 결정 배항도를 갖는 Pt(200) 박막을 제작할 수 있었다. 제작된 Pt(200) 박막은 $30~40\mu$Ω.cm의 낮은 전기저항율과 우수한 열적 안정성을 나타내었으며$ 600^{\circ}C$의 고온에서 장시간 열처리를 실시하여도 전기저항율이나 우선 배향성의 변화, 박막내 미세 결함 및 열적응집현상 등이 발생되지 않았다.
Si(100) 기판위에 화학 기 장 증착법으로 상압에서 베타 탄화규소(β-SiC) 박막을 성장시키고 증착 조건이 박막의 물성 특히,기판 방향으로의 배향성과 결 정성에 미치는 영향에 대하여 고찰하여 보았다. 원료 가스로 SiH4와 CH4, 전달 가스로 H2를 사용하였다. 성장 온도, 원료 가스의 조성비,전달 가스에 대한 전 체 원료 가스의 비를 변화시키면서,이들 증착조건이 성장된 박막의 물성에 미치는 영향을 SEM, a-step, XRD, Raman Sepctroscopy, TEM 등을 이용하여 분석하였다. Chemical conversion과정을 통하여 SiC 버퍼층을 형성시킬 때 양질의 박막을 얻을 수 있었으며, CH4가SiH4에 대해 과량일때와 온도가 1150℃ 이상 일때 결정성이 좋아짐을 알 수 있었다. 또한, 결정성 이 좋아질수록 기판 방향으로의 배향성이 좋아짐도 관찰되었다. 결정성이 좋은 박막의 TEM분석 결과 성장 초기에 비해 표면으로 갈수록 결정이 커지는 것을 알 수 있었으며, 적층결함 및 쌍정 등의 분포정도는 원료 가스의 조성비와 무관하였다.
초음파분무를 이용한 MOCVD법으로 강유전 BaTiO3 박막을 제조하였다. 초음파 분무 MOCVD법은 비교적 저온에서도 후열처리없이 결정화된 박막의 제조가 가능하다. 증착한 박막은 기판온도가 증가할수록 (110) 우선 배향성을 가졌으며, 기판온도에 따라서 서로 다른 결정상을 나타내었다. 기판온도가 55$0^{\circ}C$인 경우에 증착한 박막은 결정화가 완전히 진행되지 않았으며, 결정립의 크기도 매우 작아 상온에서 입방정상의 특성을 보였다. $600^{\circ}C$에서 증착한 박막은 결정화가 진행되어 입자의 크기는 성장하였으나 의사 입방정상을유지하고 있었다. 반만 $650^{\circ}C$에서 증착한 박막은 결정화뿐만 아니라 주상으로 성장하여 수직 방향으로는 박막 두께의 크기를 가져 CV 특성에서 이력곡선을 보였으며, 정전용량의 온도 변화에 따른 특성에서도 상전이의 특성을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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