본 연구에서는 RF 마그네트론 스퍼터링 법으로 Eagle 2000 유리 기판 위에 Ga-doped ZnO (GZO) 박막을 제작하여, 기판온도 $100{\sim}400^{\circ}C$ 및 박막두께에 따른 박막의 결정화 특성과 전기적 및 광학적 특성을 조사하였다. 공정조건에 상관없이 모든 GZO 박막은 c-축 배향성을 나타내는 (002) 회절 피크만이 관찰되었고, $300^{\circ}C$에서 400 nm 증착한 GZO 박막이 가장 우수한 결정성을 나타내었으며, 그 때의 반가폭 값은 $0.4^{\circ}$이었다. 또한, AFM 으로 박막의 표면형상을 분석한 결과 $300^{\circ}C$에서 400 nm 증착한 박막에서 비교적 입자가 고르고 치밀한 박막이 형성되었다. 전기적 특성은 홀 측정결과 $300^{\circ}C$에서 400 nm 증착한 박막에서 가장 낮은 비저항 ($8.01{\times}10^{-4}\;{\Omega}cm$)과 가장 높은 전자 캐리어농도 ($3.59{\times}10^{20}\;cm^{-3}$) 를 나타내었다. 모든 GZO 박막은 공정조건에 무관하게 가시광 영역에서 80 %의 투과율을 나타내었으며, 기판온도 및 박막두께 증가에 따른 Ga 도핑효과의 증가로 밴드 갭이 넓어지는 Burstein-Moss 효과가 관찰되었다.
본 연구에서는 고주파 마그네트론 스퍼터링법으로 기판온도 변화에 따른 GZO 박막을 투명 사파이어 기판위에 제작하여, 박막의 전기적 광학적 특성 및 결정화 특성을 조사하였다. 전기적 특성을 조사한 결과, 기판온도 $300^{\circ}C$에서 가장 낮은 $4.18{\times}10^{-4}{\Omega}cm$의 비저항을 나타내었고, 이때의 캐리어 농도는 $6.77{\times}10^{20}cm^{-3}$, 홀 이동도는 $22cm^2/Vs$를 나타내었다. 또한 이 조건에서 가장 큰 c-축 배향성을 얻을 수 있었고, 그 때의 반가폭은 $0.34^{\circ}$이었다. AFM 표면형상에서도 기판온도 $300^{\circ}C$에서 가장 우수한 결정성을 확인하였다. 모든 GZO 박막은 기판온도와 무관하게 가시광 영역에서 80 % 정도의 투과율을 보였고, 광학적 밴드갭은 기판온도가 $300^{\circ}C$ 까지 증가함에 따라 3.52 eV 로 증가하여 blue-shift 의 경향이 관찰되었으며, 벌크 ZnO 의 밴드갭인 3.3 eV 보다 높은 것을 확인하였다. 이는 기판온도 증가에 따른 캐리어 농도의 증가로 에너지 밴드갭이 확장된다는 Burstein-Moss 효과로 설명될 수 있다.
$Er(NO_3)_3{\codt}5H_2O,\;Mn(CH_3CO_2)_2{\cdot}4H_2O$를 출발원료로 사용하여 졸-겔 법으로 Si(100) 기판 위에 코팅된 $ErMnO_3$ 박막의 강유전 특성에 관하여 연구하였다. $ErMnO_3$ 박막은 800$^{\circ}C$에서 결정화가 시작되었으며, (001)로 우선 배향된 $ErMnO_3$ 박막을 얻을 수 있었다. 본 실험에서 800$^{\circ}C$에서 1 h 열처리하여 얻은 $ErMnO_3$ 박막은 1∼100 KHz의 주파수 범위에서 유전 상수(k)는 26, 유전 손실(tan ${\delta}$)은 0.032의 값을 나타내었으며, 이때 $ErMnO_3$ 박막의 입자 크기는 10∼30 nm이었다. 강유전 특성은 (001) 배향성이 증가할수록 잔류 분극 값이 증가하였으며, 800$^{\circ}C$에서 1시간 열처리하여 $ErMnO_3$ 박막의 잔류 분극 값($P_r$)은 400 nC/$cm^2$를 나타내었다. 또한 열처리 시간이 증가할수록 치밀하고 균일한 박막을 얻어 낮은 항전계 ($E_c$) 값을 가졌다.
기능성 소자 응용을 위한 다양한 박막을 성장시키기 위하여 PLD(Pulsed Laser Deposition) 장치를 제작 개발하였다. 이 PLD 장치를 이용하여 $NbS_2$ 박막을 $Al_2O_3$(012) 기판과 Si(111) 기판 위에 성장시켰다. 결정성 박막의 성장조건을 조사하기 위하여 기판온도를 실온${\sim}600^{\circ}C$, 타겟의 성분비(S/Nb)를 $2.0{\sim}5.25$로 변화시켰다. XRD 패턴으로부터 기판온도가 $600^{\circ}C$이고 타겟의 성분비가 4.0일 때 c-축 배향을 나타내는 양호한 결정성의 $NbS_2$박막이 성장되었다. Si(111) 기판 위보다 $Al_2O_3$(012) 기판 위에서 보다 양질의 $NbS_2$ 박막이 성장되었음을 알 수 있었다.
최근 광소자와 더불어 발전과 더불어 고효율의 새로운 광소자에 대한 수요가 증가되고 있다. ZnO는 이러한 특성을 가진 재료중에 한가지로서 최근 들어 그 가능성에 대한 연구가 활발히 이루어지고 있다. 특히 상온에서 exciton binding energy가 다른 재료보다 큰 60meV로 고효율의 blue, UV 발광이 가능한 재료로 알려져 있다. 본 연구에서도 광소자로서 ZnO를 활용하기 위해서 RF magnetron sputtering법을 이용하기 위하여 광특성의 향상에 목적을 두고 연구하였다. ZnO 박막은 RF magnetron sputtering법을 이용하여 sapphire (0001) 기판위에 성장시켰다. RF power는 60W에서 120W까지 변화시켰고 박막의 성장온도는 55$0^{\circ}C$와 $600^{\circ}C$로 변화시켰으며, 박막의 성장시간은 60분, ZnO target과 기판과의 거리는 4.5cm로 하여 성장시켰다. 성장된 ZnO 박막은 XRD $\theta$-rocking scan 측정을 통해서 박막의 C-축 배향성과 RBS channeling를 이용하여 ZnO 박막의 epitaxial 성장 정도를 측정하였다. 박막의 상온 발광 특성은 He-Cd laser를 사용한 photoluminescence spectra로 측정하였다. 또한 표면의 morphology는 atomic force microscope(AFM)를 이용하여 관찰하였으며 transmission electron microscopy(TEM)을 사용하여 ZnO박막의 단면적을 관찰함으로서 grain의 성장과 광특성 및 결정성과의 영향에 대해서 연구하였다. ZnO 박막의 성장온도 55$0^{\circ}C$에서 RF power를 60W에서 120W까지 변화시킬 경우 XRD $\theta$-rocking peak의 반치폭이 0.157$^{\circ}$에서 0.436$^{\circ}$까지 변화하였고 80W에서 최소값을 가졌으며 in-plain에 대한 XRD 측정 결과 ZnO 박막의 성장은 sapphire 기판에 대해서 30$^{\circ}$회전되어 성장된 것으로 알 수 있었으며 이는 ZnO [100]∥ Al2O3[110]의 관계를 갖는다는 것을 나타낸다. 광특성의 측정 결과인 PL peak의 반치폭은 133.67meV에서 89.5meV까지 변화함을 알 수 있었고 80W에서 최대값을 가졌으며 이는 RF power의 변화에 따른 결정성의 변화와는 반대되는 현상임을 알 수 있었다. 그러나 성장온도 $600^{\circ}C$일때에는 XRD $\theta$-rocking peak의 반치폭이 0.129$^{\circ}$로 결정성이 우수한 박막임을 확인할 수 있었고 PL peak의 반치폭 또한 Ar과 O2의 비율에 따라 76.32meV에서 98.77meV로 광특성도 우수한 것으로 나타났다. RBS channeling 결과 55$0^{\circ}C$에서는 $\chi$min값이 50~60%였으나 $600^{\circ}C$일 때에는 $\chi$min값이 4~5%로 박막이 epitaxial 성장을 하였다는 것을 알 수 있었다. 결정성과 광특성과의 연관성을 알아보기 위해 TEM을 이용한 박막의 cross section image를 관찰한 결과 광특성이 우수한 시편일수록 grain의 크기가 큰 것으로 나타났고 결정성이 우수한 시편의 경우에서는 XRD분석 결과에서처럼 C-축배향성이 우수한 것을 확인할 수 있었다. 이상의 결과로부터 RF magnetron sputtering 법으로 광특성이 우수한 양질의 ZnO박막 성장이 가능하였다는 것을 알 수 있었으며 광소자로써의 가능성을 확인 할 수 있었다.
$Bi_2Te_3$계 열전반도체 재료는 200 ~ 400K 정도의 저온에서 에너지 변환 효율이 가장 높은 재료로서 열전냉각 및 발전재료로 제조볍 및 특성에 관한 많은 연구가 진행되어 왔다. 전자냉각 모듈의 제조에는 P형 및 N형 $Bi_2Te_3$계 단결정이 주로 사용되고 있으나. $Bi_2Te_3$ 단결정은 C축에 수직한 벽개면을 따라 균열이 쉽게 전파하기 때문에 소자 가공사 수윤 저하가 가장 큰 문제점으로 지적되고 있다. 이에 따라 최근 열전재료의 가공방법에 따른 회수율 증가 및 열전특성 향상에 관한 열간압출, 단조와 같은 연구가 활발히 이루어지고 있다. 본 연구는 가스분사법(gas atomizer)을 이용하여 용질원자 편석의 감소, 고용도의 증가,균일고용체 형성, 결정립미세화 둥 급속응고의 장점을 이용하여 화학적으로 균질한$Bi_2Te_3$계 열전재료 분말을 제조하고, 제조된 분발을 압출가공하여 기계적성질, 소자의 가공성 및 열전 성능 지수율 향상시키는데 연구 목적이 있다. 본 설험에서는 99.9%이상의 고순도 Bi. Te. Se. Sb를 이용하여, 고주파 유도로에서 Ar 분위기로 용융하고, 가스분사법를 이용하여 균질한 $Bi_2Te_3$계 열전재료 분만을 제조하였다. 분말표면의 산화막을 제거하기 위하여 수소분위기에서 환원처리를 행하였고, 된 분말을 Al 캔 주입하여 냉간성형 한 후 진공중에서 압출온도를 변화시켜 열간압출 가공을 행하였다. 압출 온도변화에 따른 압출재의 미세조직 및 열전특성에 중요한 영향을 미치는 C면 배향에 대한 결정방위 해석, 압출재의 압축강도 등을 분석하였으며, 압출온도에 따삼 미세조직 변화와 결정방위의 변화에 따른 열전특성의 관계를 해석하였다성시켰고 이들이 산인 HNO3에서 녹았기 때문이다. 본 연구에서 개발된 새로운 에칭 용액인 90H2O2 - 10HNO3 (vol%)의 에칭 원리가 똑같이 적용 가능한 다른 종류의 초경 합금에서도 사용이 가능할 것으로 판단된다.로 판단된다.멸과정은 다음과 같다. 출발물질인 123 분말이 211과 액상으로 분해될 때 산소가스가 배출되며, 이로 인해 액상에서 구형의 기공이 생성된다. 이들 중 일부는 액상으로 채워져 소멸되나, 나머지는 그대로 남는다. 특히, 시편 중앙에 서는 수십-수백 마이크론 크기의 커다란 기공이 다수 관찰된는데, 이는 기공의 합체로 만들어진 것이다. 포정반응 열처리 시 기공 소멸로 만들어진 액상포켓들은 주변 211 입자와 반응하여 123 영역으로 변한다. 이곳은 다른 지역과 비교하여 211 밀도 가 낮기 때문에, 미반응 액상이 남거나 211 밀도가 낮은 123 영역이 된다. 액상으로 채워지지 못한 구형의 기공들 중 다수가 123 결정 내로 포획되며, 그 형상은 액상/ 기공/고상 계면에너지에 의해 결정된다.단의 경우, 파단면이 매끄럽고 파변상의 결정립도 매우 미세하였으며, 산확물 의 용집도 찾아보기 어려웠 나, 접합부 파단의 경우에는 파변의 굴곡이 비교척 심하고 연성 입계파괴의 형태를 보였£며, 결정립도 모채부 파단의 경우에 비해 조대하였다. 조대하였다. 셋째, 주상기간 중 총 에너지 유입률 지수와 $Dst_{min}$ 사이에 높은 상관관계가 확인되었다. 특히 환전류를 구성하는 주요 입자의 에너지 영역(75~l13keV)에서 가장 높은(0.80) 상관계수를 기록했다. 넷째, 회복기 중에 일어나는 입자들의 유입은 자기폭풍의 지속시간을 연장시키는 경향을 보이며 큰 자기폭풍일수록 현저했다. 주상에서 관측된 이러한 특성은 서브스톰 확장기 활동이 자기폭풍의
탄소나노튜브(CNT)와 합성기판 사이의 전도성 향상을 목적으로, 현재 리튬이온이차전지 등의 분야에서 전극으로 이용되고 있는 구리 호일을 합성기판으로 하여, 그 위에 수직배향 CNT 성장의 합성 최적화를 도모하였다. 합성은 수평식 CVD 합성장비를 이용하였으며, 최적의 합성조건은 구리호일 위에 10 nm의 Al2O3 버퍼층과 1 nm 두께의 Fe 촉매층을 증착한 후, 아세틸렌 가스를 이용하여 $800^{\circ}C$에서 20분간 합성한 조건으로 설정하였다. CNT는 base-growth의 성장형태를 따랐고, Fe 1 nm 두께인 경우, $7.2{\pm}1.5nm$의 촉매나노입자가 형성되었으며, 이를 이용하여 $800^{\circ}C$에서 20분 성장결과, 직경 8.2 nm, 길이 $325{\mu}m$의 수직배향 CNT를 얻을 수 있었다. 합성시간이 길어져도 CNT의 결정성, 직경 및 겹(wall) 수에는 큰 변화가 없었다. 끝으로, 구리호일 위에 수직 성장시킨 CNT의 전계방출 특성을 측정한 결과, 실리콘 산화막 위에 성장시킨 CNT와 비교하여, 월등히 낮은 전계방출 문턱전압과 10배 정도 높은 전계향상계수를 보였다. 이는 CNT와 금속기판 사이의 계면에서 전기전도도가 향상된 결과에 기인하는 것으로 사료된다.
졸-겔 법으로 $Pt/TiO-2/SiO_2/Si$ 기판 위에 ZnO 박막을 제작하여, 열처리 온도에 따른 박막의 결정화 특성 및 미세구조와 광학적 특성을 조사하였다. XRD 측정 결과로부터, 열처리 온도가 $600^{\circ}C$ 일때 가장 우수한 c-축 배향성을 나타냈으며, 이때 반가폭은 $0.4360^{\circ}C$ 이었다. AFM 으로 ZnO 박막의 표면형상과 표면 거칠기를 관찰한 결과, $600^{\circ}C$ 열처리 온도에서 입자가 고르게 성장하여 치밀한 박막이 형성되었음을 관찰할 수 있었고, 표면 거칠기도 1.048nm 로 가장 우수한 값을 나타내었다. ZnO 박막의 열처리 온도에 따른 PL 특성을 조사한 결과, $600^{\circ}C$로 열처리된 ZnO 박막에서 자외선 영역의 발광 피크 (378nm)는 가장 크게 가시광 영역의 발광 피크 (510nm)는 가장 작게 관찰되었다. 가시광 영역의 발광 피크가 작은 것은 산소 공공 또는 불순물이 매우 적다는 것을 의미하므로, $600^{\circ}C$로 열처리된 ZnO 박막은 비교적 화학양론적으로 성장되었음을 확인할 수 있었다.
Al이 첨가된 ZnO(ZnO : Al) 박막과 F이 첨가된 ZnO(ZnO : F) 박막을 sol-gel 법을 이용하여 glass 기판위에 코팅하였다. 공통적으로 (002)면의 c-축 배향성을 보였지만 I(002)/[I(002) + I(101)]와 FWHM(full width at half-maximum) 값은 차이를 보였다. 특히 입자크기에 있어서는 ZnO : Al 박막에서 첨가농도가 증가함에 따라 입자크기가 감소한 반면 ZnO : F 박막에서는 F 3 at%까지 입자크기가 증가하다가 그 이후로 다시 감소하는 경향을 보였다. 진기적 성질의 측정을 위해서 Hall effect measurement를 이용하였는데 ZnO : Al 박막의 경우 Al 1 at%에서 비저항이 $2.9{\times}10^{-2}{\Omega}cm$ 이었고 ZnO : F에서는 F 3 at%에서 $3.3{\times}10^{-1}{\Omega}cm$의 값을 보였다. 또한 ZnO : F 박막은 ZnO : Al 박막에 비해서 캐리어 농도는 낮았지만(ZnO : Al $4.8{\times}10^{18}cm^{-3}$, ZnO : F $3.9{\times}10^{16}cm^{-3}$) 이동도에 있어서 상당히 큰 값(ZnO : Al $45cm^2/Vs$ ZnO:F $495cm^2/Vs$)을 보였다. 가시광선 영역에서의 평균 광투과도에 있어서는 ZnO : Al 박막에서 $86{\sim}90%$의 값을 보였지만 ZnO : F에서는 $77{\sim}85%$로 상대적으로 낮은 광투과도를 나타내었다.
박막 태양전지의 저가 고효율화를 실현하기 위해 넓은 면적의 기판 위에 코팅이 가능하며 진공의 유자가 필요 없기 때문에 장치가 간단하고 고순도의 균질한 박막을 얻을 수 있고 박막의 조성을 쉽게 조절할 수 있는 Sol-Gel법을 이용 하였다. Se보다 저가이며 독성이 없고 풍부한 원료인 S로 치환하여 사용하며 Cu/In비 값을 조절하고 tetragonal chalcopyrite $CuInS_2$의 열처리 온도에 따른 박막의 구조적, 광학적 특성에 미치는 변수들의 영향을 알아보았다. XRD pattern을 관찰한 결과 Cu/In비가 1.0일 때 $2{\theta}=27.9^{\circ}$에서 주피크가 가장 강하게 나타났으며 (112) 방향의 배향성을 가진 chalcopyrite상임을 확언 할 수 있었다. 열처리 온도가 증가할수록 (112) 면의 강도가 커지며 $500^{\circ}C$에서 열처리를 한 $CuInS_2$ 박막은 tetragonal 구조의 화학량론적 $CuInS_2$ 특징을 나타내고 본 실험의 샘플의 격자상수를 측정한 값이 a = 5.5032, c = 11.1064 ${\AA}$이며 JCPDS(Joint Committee on Powder Diffraction Standards)에 보고된 데이터 a = 5.523, c = 11.14 ${\AA}$과 거의 일치하였다. 광학적 특성을 알아보기 위해 측정한 광투과율은 가시광선 영역(380~770 nm)에서 전체적으로 30% 이하로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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