Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.18
no.6
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pp.242-247
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2008
The glass and glass-ceramics containing EAF dust $30{\sim}70\;wt%$ were fabricated and the dependance of physical properties upon crystal phases and microstructure formed was studied. The crystallization behavior of glass and glass-ceramics containing various contents of EAF dust composing of mainly $Fe_2O_3$ and ZnO was analyzed by crystal identification and microstructure observation. The glass specimen with EAF dust 30 wt% showed a typical amorphous pattern in XRD results and the specimen with above 30 wt% EAF dust had some un-dissolved crystals which was originated from EAF dust. The all glass-ceramics had franklinite, willemite and augite crystal phases. The density of glass-ceramics was higher than that of same composition glass, and it increased with EAF dust contents. In addition, the thermal and mechanical properties of glass-ceramics were always higher than those of glasses. In other words, the thermal expansion coefficient of glass increased with EAF dust contents while it decreased for the glass-ceramics. The vickers hardness for the glass and glass-ceramics increased with EAF dust content, the glass-ceramics always being higher those of glass of same composition.
Glass-ceramics were prepared and evaluated for the properties to expand the scope of application of the rare earth aluminosilicate glasses, A glass-ceramic added with $TiO_2$as a nucleating agent, which was crystallized internally and it was characterized for physical, thermal and mechanical properties of crystal and residual glass in the glass-ceramic, X-ray diffractometer reveals an unknown crystal as $Nd_{4.6}Si_{7.6}Al_{4.0}Ti_{2.4}O_{32}$ which was found in surface and internal crystals dependent on composition and heat treatments. The thermal expansion coefficients of glass-ceramics were $5.4~6.2{\times}10^{-6}/^{\circ}C$, which increased with increasing crystal growth. Considering that the hardness and the elastic constant of crystal in glass-ceramics are 12GPa and 220GPa, respectively, the application of the glass-ceramics would be applicable for structural materials at elevated temperature.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.16
no.5
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pp.227-234
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2006
Microstructures of free surface and interior of glass-ceramics obtained by heat treating silicate glass specimen containing electric arc furnace dust(EAF dust) were observed. The crystallization temperature, $T_c$ of glassy specimen was measured around $850^{\circ}C$ from the result of different thermal analysis so heat treatment temperature to obtain glass-ceramic specimen was selected as $950^{\circ}C$ for 1 hr. Glass specimens containing 50 wt% dust were amorphous, while glass specimens containing 70 wt% dust showed spinel crystal peaks in XRD results. In case of glass-ceramic specimens, spinel crystalline phase was appeared with willemite, and willemite crystal peak intensity increased with increasing dust contents. The fractured surface of glass specimens containing 50 wt% dust was smooth like mirror surface, but that containing 70 wt% dust showed spinel crystals of 10 ${\mu}m$ size in glass matrix. In case of glass-ceramic specimens, ZnO crystal particles of $2{\sim}5{\mu}m$ size were produced in free surface and glassy phase, spinel and willemite crystal phases existed in interior. There were no crystals in glasses containing 50 wt% dust, while glass containing 70 wt% dust had 14 vol% crystals. Crystallinity of glass-ceramic specimens containing 50 and 70 wt% dust were 19 and 43%, respectively. When microstructures of glass and glass-ceramic specimens were observed through SEM after TCLP experiment, glass specimens showed flaking phenomenon while glass-ceramic specimens showed a slight corrosion evidence without any cracks.
Proceedings of the International Microelectronics And Packaging Society Conference
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2002.11a
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pp.191-194
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2002
본 연구는 친환경재료로서 생체, 전자, 환경재료로서 관심이 증가하고 있는 인산염계 저융점 유리의 열적특성 및 결정화에 대한 연구를 진행하였다. $K_2$O-CaO-P$_2$O$_{5}$ 삼성분계 인산염 유리에 대해 P$_2$O$_{5}$ 함량이 40~60mo1% 범위의 조성을 선정하여 전통 용융법에 의해 제조하였으며, 제조된 유리의 전자 패키징 및 저온소결 첨가제용 frit으로의 적용 가능성을 평가하기 위한 기초 연구로서, DSC, TMA를 통해 열적특성을 평가하였다. 제조된 유리의 연화온도는 320-5$50^{\circ}C$였으며, 열팽창 계수는 26~60$\times$$10^{-6}$/$^{\circ}C$의 범위였다. 제조된 유리의 열분석 결과로부터 최적 결정화 온도를 조사하였으며, 결정화 유리를 제조하여 XRD을 통해 결정상을 조사하였다.
Proceedings of the Korean Society Of Semiconductor Equipment Technology
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2005.09a
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pp.175-177
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2005
본 연구에서는 fresnoite ($Ba_{2}TiSi_{2}O_{8}$) 결정화 유리를 $xK_{2}O-(33.3-x)BaO-16.7TiO_{2}-50SiO_{2}$ ($0{\le}x{\le}\;20mol\%$)으로 부터 제조하였으며, 특성평가를 하였다. $K_{2}O$의 치환량이 증가함에 따라, 유리전이 온도와 결정화 온도는 감소하였으며, 유리의 안정화를 나타내는 ${\Delta}$T는 증가하였다. $Ba_{2}TiSi_{2}O_{8}$ 결정상의 형성은 XRD와 SEM분석을 통하여 관찰하였고, LCR meter를 사용하여 열처리에 의하여 제조된 결정화 유리의 유전율은 측정하였으며, 결정화 유리는 $Ba_{2}Si_{2}TiO_{8}$ 단결정 보다 낮은 유전율은 보였다.
ZnO-BaO-$SiO_2-Al_2O_3$계 유리 및 결정화 유리 시편들을 제조하여 평판형 고체산화물 연료전지 봉착재로의 이용가능성을 조사하였다 구성층과 일치되는 열팽창 계수 및 화학적 안정성을 봉착재로의 적용에 있어 판단 기준으로 정하였다 실험된 다양한 조성의 유리 및 결정화 유리 시편들중 7.79ZnO-58.52BaO-$28.69SiO_2-5Al_2O_3$(ZBS3-A5) 결정화 유리의 측정된 열팽창 계수값은 $11.02\times10^{-6/^{\circ}C}$로써 YSZ 및 LSC의 평균 열팽창 계수 값과의 차이가 $0.07\timestimes10^{-6/^{\circ}C}$로 매우 작아 봉착시 열응력 발생의 최소화를 기대할수 있었다 이런 ZBS3-A5+LSC 접합 couple의 경우는 ZnCr2O4 의 dis-crete한 입자가 결정화 유리 부위에 형성되었고 역시 시간의 증가에 따라 이러한 입자의 성장은 없었다 특히 ZBS3-A5 구성 성분인 Ba, Zn, Sil 그리고 Al의 YSZ 및 LSC로의 확산은 없어 봉착후에 YSZ 및 LSC의 전기적 특성에 악영향을 미치지 않으리라 판단되었다.
The crystallization behaviours of cordierite gel derived from sol-gel method and glass prepared from conventional melting method with or without $TiO_2$ as nucleants are compared. The densification temperature of gel is $810^{\circ}C$ and its chemical structure identified by IR analysis is same as that of glass melted by conventional method. The beginning crystallization temperature of gel is $965^{\circ}C$ lower than that of melted glass with 10wt% $TiO_2$, which is $978^{\circ}C$. The crystalline phases developed from gel during heat treatment are identified as spinel, $\beta$-quartz solid solution and $\alpha$-cordierite crystal and crystalline phases in case of glass are (Mg,Al)TiOn and $\beta$-quartz solid solution and $\alpha$-cordierite crystal, respectively. The crystallization in melted glass with nucleants occurs through bulk crystallization and in case of that without nucleants surface crystallization occurs, while the crystallization in gel is internal crystallization from interface between particles formed after densification.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.2
no.2
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pp.47-52
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1992
결정화 유리에서의 결정화도 측정, 혹은 소결체에서의 잔류 유리량을 측정할 때 가장 유용한 방법을 찾아내기 위하여 현재까지 보고되어 있는 방법중에서 Ohlberg와 Benedetti의 XRD를 이용한 방법과 IR을 이용한 Hirose의 방법을 선정하여 코디어라이트 조성의 유리와 β-코디어라이트의 혼합물에 대하여 결정화도를 측정하였다. 이들 측정 방법중에서 Ohlberg의 방법은 표준시료가 준비되었을 경우 약 5%의 오차를 보였으며, Benedetti의 방법은 Ohlberg의 방법보다 큰 오차를 보였지만 표준시료를 필요로 하지 않았다. Hirose의 방법은 적은 결정화도 범위에서만 적용가능한 방법인 것으로 보여졌다.
Park, SungTae;Choi, ByungHyun;Ji, MiJung;Kwan, YoungJin;Choi, HeonJin
한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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2010.11a
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pp.89.2-89.2
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2010
고체산화물 연료전지는 $800{\sim}1000^{\circ}C$인 고온에서 작동하므로 적용되는 밀봉재의 요구조건은 매우 중요하다. 본 연구에서는 SOFC 밀봉재로서 $SiO_2-B_2O_3-RO$계 결정화 유리를 선정하였으며 작동온도 부근에서 결정화를 유도하여 고온점성유동을 제어하고자 하였다. 따라서 $SiO_2-B_2O_3-RO$계에 RO인 CaO, SrO, BaO, MgO를 상호 치환하였을 때 결정상의 생성, 생성온도, 생성결정의 종류가 sealing 특성에 어떠한 영향을 주는가를 검토하였다. 결정화유리를 $800^{\circ}C$로 유지하였을 때 생성되는 주 결정상은 Calsium silicate, Strontium silicate, Barium silicate, Magnesium silicate이였으며 Strontium silicate 의 생성속도가 가장 빨랐으며 결정상은 불산으로 에칭하여 SEM으로 관찰하였다. Barium silicate를 유도한 결정화 유리가 $800^{\circ}C$에서 1000시간 유지하였을 경우 가장 내화학성이 우수하며 강도값도 154MPa로 가장 높았다. 또한 부분 결정화를 통해 $800^{\circ}C$ 점성유동이 제어됨을 고온현미경을 통해 관찰하였다.
Proceedings of the International Microelectronics And Packaging Society Conference
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2002.11a
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pp.59-63
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2002
Zinc-Magnesium borosilicate 유리에 CaF$_2$입자를 충진재로 첨가하여 혼합체의 소결거동, 결정화 거동 및 최종 소결체의 마이크로파 유전특성을 측정하였다. CaF$_2$첨가는 유리의 점도를 감소 시켜 결정화 및 수축개시온도를 감소시켰다. 이러한 CaF$_2$의 최대 첨가량은 주어진 유리조성에 있어서 15 vol. % 이었다. 이러한 소결성 및 결정화 개시온도의 변화는 모 유리와 CaF$_2$의 반응에 의한 결과로 보여지며 이 반응은 결정상의 변화나 이차상의 형성에는 영향을 미치지 않았다. 따라서 유전율 6.1에 품질계수가 40000GHz 인 CaF$_2$입자를 15 vol.% 첨가시 유전상수는 7.1에서 5.6로 품질계수는 2200에서 5000GHz로 유전특성이 향상되었고 소결온도는 75$0^{\circ}C$이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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