운모기판에 증착한 비정형 셀레니움 박막의 결정성장의 형태와 그 변태속도에 대하여 연구하였다 열처리된 박막에서 비정질성분은 CS2에 용해되나 결정질은 아무 변화없이 남아 있으므로 쉽게 현미경을 이용하여 그 모양을 조사할 수 있다. 결정은 (30$^{\circ}$~10$0^{\circ}C$ 온도 범위에서) 박막과 운모기관의 경계면을 따라서 원형상(구상 결정의 이차원 적 모양) 중심으로 부터 일정 속도로 자란다. 또한 필라멘트 형태의 결정이 원형상 결정의 비 규칙적인 부분에서 박막을 뚫고 위로 자란다. 이들 필라멘트형 결정은 자유표면에 도달하여 새로이 자유표면을 따라서 원형상으로 자라게 된다. 경계에 있는 원형상 결정의 두께는 약 500$\AA$정도이고 이것이 비정질 세레니움 박막에서 보이는 "어두어 지는" 현상의 원인이 되고 있음이 밝혀졌다. 원형상 결정은 아주 조그마한 결정 "도메인"으로 구성되어 있으며 이들 "도메인"의 축 방향은 경계면과 나란하고 반경방향에 수직으로 되어 있다. 고온처리에서 얻어지는 규칙적인 결정은 이들 "도메인"이 모여서 "라멜라"를 형성하여 중심부에서부터 뻗어나가고 이들 "라멜라"간의 공간은 불규칙적으로 나열된 "도메인"으로 연결되어 있으며, 고분자 결정에 비하여 훨씬 두껍다. 반경 방향으로의 결정성장 속도는 아주 순도가 높은 박막에서는 시간에 따라 일정하고 주어진 온도에서 재현성이 아주 좋다. 이 실험에서 측정된 성장속도는 지금까지 발표된 어느 실험에서 관측된 것보다 빠르고 또 자유표면에서 자라는 속도에 비해서 약 백 여배나 빠르다. 결장 성장의 온도 의존은 u=6$\times$1015 exp[-32.7(kcal/mol)/RT] cm/sec로 표시할 수 있다.
반도체 소자의 소형화, 고집적화로 박막의 다층화 및 선폭의 감소 등의 복잡한 제조 공정이 불가피하고, 따라서 공정 중 실리콘 웨이퍼와 금속 박막사이의 확산을 방지하기 위한 많은 연구가 이루어지고 있다. 하지만 현재까지의 연구는 확산방지막의 nano-mechanics 특성 분석에 대한 연구는 전무하다. 본 논문에서 tungsten (W)을 주 물질로, nitrogen (N)을 첨가한 확산방지막을 질소 유량을 2.5, 5, 7.5, 10 sccm으로 변화시켜가면서 rf magnetron sputter 방법으로 tungsten-nitride (W-N) 박막을 증착하였다. 박막의 기본 물성인 증착율, 비저항 및 결정학적 특성을 ${\beta}$-ray, 4-point probe, X-ray diffraction (XRD)를 이용하여 측정하였고, 측정결과 증착 중 질소 유량이 증가할수록 W-N 박막의 비저항은 증가하였고 반대로 증착율과 결정성은 감소하였다. 이는 기존의 연구 결과와 비교하여 일치한 결과로 증착된 박막이 신뢰성을 가짐을 확인하였다. 이후 가장 관심사인 nano-mechanics 특성은 nano-indenter를 이용하여 측정하였다. 측정 결과 시료는 증착 중 질소 유량이 2.5 sccm인 시료를 기준으로 5 sccm 포함된 박막에서 load force-depth 그래프가 급격히 변화하는 경향을 나타내었고, 표면강도(surface hardness)는 10.07 GPa에서 15.55 GPa로 증가하였다. 이후 질소 유량이 7.5 sccm과 10 sccm에서는 12.65 GPa와 12.77 GPa로 질소 유량이 5 sccm 포함된 박막보다 상대적으로 감소하였다. 이는 박막내 결정상으로 존재하는 질소와 비정질 상태로 존재하는 질소의 비율에 의한 것이고, 압축력에 기인하는 스트레스 증가로 판단된다.
Off-axis 고주파 마그네트론 스퍼터링법으로 사파이어(0001) 기판 위에 이종에피텍셜 ZnO 박막을 제조하였다. ZnO 박막의 결정성은 증착압력, RF power 그리고 기판온도의 공정조건 변화에 많은 영향을 받았으며, 스퍼터링된 입자의 적당한 kinetic energy와 기판표면에서의 표면이동도(surface mobility)가 조화를 이룰 때 결정성이 우수한 이종에피텍셜 박막을 을 얻을 수 있었다. 이종에피텍셜 ZnO 박막의 Photoluminescence(PL) 특성 측정 결과, 저온(17K)에서 약 3.36 eV의 자외선 영역 발광을 관찰할 수 있었으며, 상온에서도 3.28 eV의 자외선 영역 발광을 관찰할 수 있었다. ZnO 박막을 산소 분위기에서 열처리함에 따라 결정성은 향상되는 반면 자외선 영역의 발광은 급격히 감소하는 경향을 보였다.
산화물반도체의 결정질특성과 비정질특성을 이해하기 이하여 AZO 박막과 IGZO 박막을 증착하고 열처리하여 물리적 화학적인 특성을 비교하였다. AZO 박막은 열처리온도가 올라갈수록 결정성이 높아졌으나 IGZO 박막은 열처리온도가 높을수록 비정질특성이 우수하였다. AZO 박막은 열처리에 따라서 PL, XPS 분석에서 화학적 이동이 나타났으나 IGZO 박막은 화학적 이동이 나타나지 않았다. AZO의 O 1s 결합 에너지는 531.5 eV였으며, IGZO 박막은 530 eV으로 낮았다.
$SnO_2$의 결정 변화에 따라서 달라지는 전기적인 특성을 조사하기 위해서 박막의 결정에 영향을 주는 열처릴 온도를 다르게 하여 $SnO_2$을 준비하였다. XRD, 커패시턴스, 전류전압 특성을 조사하여 서로 상관성을 조사하였다. $SnO_2$ 박막은 진공 중에서 열처리를 하면 접합계면에서 pn접합이 생기고 결정내부에는 많은 결함들이 생기면서 이온화에 의해 공핍층이 생성된다. 결함과 공핍층의 형성은 열처리 온도에 따라서 달라지며, 결정성, 결합에너지는 물론 결과적으로 전하량의 변화에 의해 전기적인 특성이 변화하는 것을 알 수 있었다. $SnO_2$ 박막은 열처리하면서 결정성이 높아졌으며, 150도 열처리한 $SnO_2$ 박막에서 쇼키전류가 형성되면서 증가하는 것을 확인하였다.
최근 디스플레이 기술은 보다 가볍고, 얇고, 선명한 스마트 형태로 발전되고 있다. 특히 스마트산업의 성장으로 터치스크린패널(Touch Screen Panel, TSP)을 사용하는 기술이 다양해짐에 따라 더 높은 감도와 해상도를 달성하기 위한 핵심기술이 필요한 실정이다. TSP는 저항막 방식, 정전용량 방식, 적외선 방식, 초음파 방식 등 다양한 방식이 있다. 그 중 정전용량방식 터치 패널 (Capacitive type touch panel, CTTP)은 다른 유형에 비해 빠른 반응속도 및 멀티 터치 기능 등의 이점을 가지고 있기 때문에 연구의 초점이 되고 있다. 이를 실현하기 위해서 CTTP은 가시광영역의 높은 투과율과 낮은 비저항을 필요로 하기 때문에 박막의 초 슬림화 및 고 결정화도가 선행되어야만 한다. CTTP에 사용되는 투명전극 소재 중에서 40%의 비중을 차지하고 있는 ITO박막은 내구성과 시인성이 좋으나 생산 비용이 비싸다는 단점이 있다. 한편, 반응성 스퍼터링은 기존에 단일 소결체를 사용한 DC마그네트론 스퍼터링법보다 높은 증착률과 낮은 생산 비용으로 초박막을 만들 수 있다는 장점을 가진다. 본 실험에서는 In/Sn (2wt%) 금속 합금 타깃을 사용한 반응성 스퍼터링법을 이용하여 기판 온도 (RT 및 $140^{\circ}C$)에서 두께 30 nm의 In-Sn-O (ITO)박막을 증착하고, 대기 중 $140^{\circ}C$ 온도에서 시간에 따라 열처리한 후 박막의 물성을 관찰하였다. 증착 중 기판 가열을 하지 않은 ITO 박막의 경우, 열처리 시간이 증가함에 따라 비저항은 감소하였고, 홀 이동도는 현저하게 증가하였으며 캐리어 밀도에서는 별다른 차이가 없었다. 이를 통해 비저항의 감소는 캐리어 농도보다는 결정화를 통한 이동도의 증가와 관련 있다는 것을 확인할 수 있었다. 열처리 시간에 따른 박막의 핵 생성 및 결정 성장은 투과 전자 현미경(TEM)으로 명확하게 확인하였으며, 완전 결정화 된 박막의 grain size는 300~500 nm로 확인되었다. 기판온도 $140^{\circ}C$에서 증착한 박막의 경우, 후 열처리를 하지 않은 상태에서도 이미 결정화 된 것을 확인할 수 있었으며, 후 열처리 시에도 grain size에는 큰 변화가 없었다. 이는 증착 중에 박막의 결정화가 이미 완결된 것으로 판단된다. 또한, RT에서 증착한 박막의 경우에는 후 열처리 초기에는 산소공공등과 같은 결함들의 농도가 감소하여 투과율이 증가하였으나 완전한 결정화가 일어난 후에는 투과율이 약간 감소한 것을 확인할 수 있었다. 이는 결정화 시 박막의 표면 조도가 증가하였고 이로 인해 빛의 산란이 증가하여 투과율이 감소한 것으로 판단된다. 이러한 결과로 반응성 스퍼터링 공정으로 제조한 ITO 초박막은 후열처리에 의한 완전한 결정화를 이룰 수 있으며, 이를 통해 얻은 낮은 비저항과 높은 투과율은 고품질 TSP에 적용될 가능성을 가진다고 판단된다.
최근 광소자와 더불어 발전과 더불어 고효율의 새로운 광소자에 대한 수요가 증가되고 있다. ZnO는 이러한 특성을 가진 재료중에 한가지로서 최근 들어 그 가능성에 대한 연구가 활발히 이루어지고 있다. 특히 상온에서 exciton binding energy가 다른 재료보다 큰 60meV로 고효율의 blue, UV 발광이 가능한 재료로 알려져 있다. 본 연구에서도 광소자로서 ZnO를 활용하기 위해서 RF magnetron sputtering법을 이용하기 위하여 광특성의 향상에 목적을 두고 연구하였다. ZnO 박막은 RF magnetron sputtering법을 이용하여 sapphire (0001) 기판위에 성장시켰다. RF power는 60W에서 120W까지 변화시켰고 박막의 성장온도는 55$0^{\circ}C$와 $600^{\circ}C$로 변화시켰으며, 박막의 성장시간은 60분, ZnO target과 기판과의 거리는 4.5cm로 하여 성장시켰다. 성장된 ZnO 박막은 XRD $\theta$-rocking scan 측정을 통해서 박막의 C-축 배향성과 RBS channeling를 이용하여 ZnO 박막의 epitaxial 성장 정도를 측정하였다. 박막의 상온 발광 특성은 He-Cd laser를 사용한 photoluminescence spectra로 측정하였다. 또한 표면의 morphology는 atomic force microscope(AFM)를 이용하여 관찰하였으며 transmission electron microscopy(TEM)을 사용하여 ZnO박막의 단면적을 관찰함으로서 grain의 성장과 광특성 및 결정성과의 영향에 대해서 연구하였다. ZnO 박막의 성장온도 55$0^{\circ}C$에서 RF power를 60W에서 120W까지 변화시킬 경우 XRD $\theta$-rocking peak의 반치폭이 0.157$^{\circ}$에서 0.436$^{\circ}$까지 변화하였고 80W에서 최소값을 가졌으며 in-plain에 대한 XRD 측정 결과 ZnO 박막의 성장은 sapphire 기판에 대해서 30$^{\circ}$회전되어 성장된 것으로 알 수 있었으며 이는 ZnO [100]∥ Al2O3[110]의 관계를 갖는다는 것을 나타낸다. 광특성의 측정 결과인 PL peak의 반치폭은 133.67meV에서 89.5meV까지 변화함을 알 수 있었고 80W에서 최대값을 가졌으며 이는 RF power의 변화에 따른 결정성의 변화와는 반대되는 현상임을 알 수 있었다. 그러나 성장온도 $600^{\circ}C$일때에는 XRD $\theta$-rocking peak의 반치폭이 0.129$^{\circ}$로 결정성이 우수한 박막임을 확인할 수 있었고 PL peak의 반치폭 또한 Ar과 O2의 비율에 따라 76.32meV에서 98.77meV로 광특성도 우수한 것으로 나타났다. RBS channeling 결과 55$0^{\circ}C$에서는 $\chi$min값이 50~60%였으나 $600^{\circ}C$일 때에는 $\chi$min값이 4~5%로 박막이 epitaxial 성장을 하였다는 것을 알 수 있었다. 결정성과 광특성과의 연관성을 알아보기 위해 TEM을 이용한 박막의 cross section image를 관찰한 결과 광특성이 우수한 시편일수록 grain의 크기가 큰 것으로 나타났고 결정성이 우수한 시편의 경우에서는 XRD분석 결과에서처럼 C-축배향성이 우수한 것을 확인할 수 있었다. 이상의 결과로부터 RF magnetron sputtering 법으로 광특성이 우수한 양질의 ZnO박막 성장이 가능하였다는 것을 알 수 있었으며 광소자로써의 가능성을 확인 할 수 있었다.
NiO 산화물 타겟을 이용한 RF 마그네트론 스퍼터 방법로 glass 기판 위에 NiO 온도를 R.T(room temperature)~$400^{\circ}C$ 변화시켜 Ar 가스만을 사용하여 박막을 증착시켜, 증착 온도에 따라 NiO 박막 특성에 미치는 영향을 조사하였다. XRD 측정으로부터 증착된 박막의 결정구조는 $200^{\circ}C$이하에서 (111) 면의 우선 배향성으로 보이다가 $300^{\circ}C$ 이상에서 (220)의 우선 배향성으로 보이는 다결정 입방구조임을 확인하였다. NiO 박막의 전기적 특성의 변화는 기판의 온도가 $200^{\circ}C$까지는 $10^5\;{\Omega}cm$대를 보였고 기판의 온도가 $300^{\circ}C$ 이상에서는 $10^{-2}{\sim}10^{-1}{\Omega}cm$대로 감소하는 것을 관측하였다. 이러한 ${\sim}10^7$ 정도의 큰 저항 변화를 관측하였고, 전기적 변화 특성을 결정성, 결정립의 변화 및 NEXAFS를 통한 밴드 구조 변화 등으로 설명하였다.
투명전도산화물에 대한 연구가 많이 이루어지고 있으며, 최근 Ga이 도핑된 ZnO의 연구가 많이 되고 있다. 투명전도산화물은 태양전지, 평면디스플레이와 같은 다양한 분야에 응용이 가능하다. 본 연구에서는 RF magnetron sputtering을 이용하여 Ar gas 유량 변화에 따른 GZO 박막을 연구하였다. 기판으로는 유리기판을 사용하였으며, 전기적, 광학적, 구조적인 특성을 조사하였다. 박막의 증착시 초기 압력은 $2.0{\times}10^{-6}$Torr 이하로 하였으며, 증착온도는 상온으로 고정하여 증착하였다. 기판은 Corning 1737 유리 기판을 사용하였고, GZO 타겟은 ZnO : Ga 분말이 각각 97 : 3 wt.%로 소결된 타겟을 사용하였다. Ar 유량변수는 20, 40, 60, 80 sccm으로 변화를 주었다. 유리기판에 증착된 모든 GZO박막은 약 200 nm의 두께로 증착되었으며 모든 GZO 박막에서 85%이상의 투과율을 나타내었다. Ar 유량이 적을수록 투과율을 증가하였으며, 광학적 밴드갭 또한 증가하였다. 공정별로 제작된 모든 GZO박막에서 (002)면의 배향성이 관찰되었고, Ar 유량이 적을수록 박막의 결정성은 향상되었다. Hall 측정 결과 Ar 유량이 20 sccm일 때 전기비저항 $3.46{\times}10^{-3}{\Omega}cm$, 전하의 농도 $3.832{\times}10^{-20}\;cm^{-3}$, 이동도 $4.7cm^2V^{-1}s^{-1}$로 전극으로서의 특성을 나타내었다. GZO 박막의 경우 Ar 유량이 적었을 때 결정성이 높아지고, 전극 특성이 더 우수한 것을 확인할 수 있었다.
Transparent Conductive Oxides (TCO) 박막은 지금 까지 산업 전반에 걸쳐 많이 응용되어 사용되어지는 박막 중에 하나이다. 그대표적인 산업은 디스플레이 산업 중 평면디스플레이 산업에서 투명 전극으로 사용하는 LCD 및 터치패널에 사용되는 전극으로 사용되어져 왔다. 현재에는 솔라 셀의 전극 및 기판으로서의 응용이 많이 연구되어지고 있다. 이와 같은, 산업에서 사용되는 투명전극 재료는 낮은 전기적 특성 및 애칭특성이 우수하고 높은 광 투과도를 필요로 하고 있으며, 이러한 특성을 모두 만족하며 가장 우수한 물성을 나타내는 물질이 (Indium Tin Oxide) film이다. 하지만 Indium의 고갈과 희소성에 따른 고가라는 점의 문제로 인해 대체재료로써 부상되고 있는 ZnO의 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 투명 전도성 산화물인 ZnO박막과 Al이 도핑된 AZO박막을 저온공정이 가능한 대향 타겟식 스퍼터링 방법(FTS)을 이용하여 산소가스 분압과 Al타겟에 인가되는 Current에 따른 박막의 전기적, 광학적 특성을 파악하여 적용여부에 대해 조사하였다. ZnO박막의 결정성은 유입되는 산소가스의 유량에 따라 증가하며 일정 영역이상에서는 감소하였다. 산소가스 유량이 1.2 sccm일 때 가장 높은 결정성을 얻었다. 또한 산소가스 유량을 1.2 sccm으로 고정시킨 후 Al타겟에 인가되는 Current에 변화를 주었을 때 0.5A에서 가장 낮은 비저항을 얻었다. ZnO박막의 미세구조는 Xray-diffraction method를 이용하여 측정하였고, 산소 분압에 따른 표면조도 분석을 위해 AFM을 사용하였고 Zn와 Oxide bonding의 화학적 분석을 위해 XPS를 이용하여 분석하였다. 또한 전기적 특성은 Hall measurement, 광 투과도는 UV-VIS Spectrometer를 이용하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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