HNIW는 고에너지 물질로 4가지 결정상(${\alpha},\;{\beta},\;{\gamma},\;{\varepsilon}$)을 가지고 있으며, 결정상에 따른 열적 특성이 변화하는 것으로 알려져 있다. 본 연구는 혼합형 고체 추진제의 한 종류인 나이트레이트 에스터 폴리이서(Nitrate Ester Polyester; NEPE)계열의 추진제에서 주로 사용되는 HNIW의 결정상에 따른 추진제점도, 기계적 물성 및 연소특성 변화를 관찰하였다. HNIW의 결정상에 따라 경화 추진제의 기계적 물성은 큰 변화가 없으나, 연소 특성에는 큰 차이를 보는 것으로 확인할 수 있었다. 추진제의 높은 밀도와 안정된 연소특성을 동시에 고려할 때, HNIW의 결정상은 NEPE계 추진제의 주요 인자로 확인할 수 있다.
초내열성 결정화유리는 전기전자부품, 천체만원경의 반사경, 직화용 조리기기, 군사용 부품 등에 광범위하게 이용되고 있는데 이중 LAS 계가 가장 오랫동안 알려진 조성 계이다. 이 결정화유리는 주입성형후 열처리에 의하여 결정상을 생성하여 사용되는데 표면이 매우 낮은 조도를 갖는 것으로 알려져 있으나 실제로는 제조상에 조도가 높게 나타나는 문제점이 제기되고 있다. 따라서 본 연구에서는 미세조직적인 측면에서 이러한 점을 연구하고자 Li$_2$O-AL$_2$O$_3$-SiO$_2$를 주성분으로 하고 소량의 MgO와 핵생성제로서 TiO$_2$, ZrO$_2$를 사용하여 시편을 제조하였다. 제조된 결정화유리의 결정화도의 차이에 따라 AFM, $\alpha$-STEP등으로 표면의 조도를 정량화였다. 결정상의 종류, 크기, 결정화도, 결정상간의 간격 등이 표면의 조도에 어떻게 영향을 주는가 에 대하여 연구한 결과를 제시하였다.
지르코니아 분말은 ZrO2 결정상이 온도변화에 따라 부피변화를 수반하는 상전이변태를 나타낸다. 단사정 ZrO2가 110$0^{\circ}C$에서는 정방정으로, 2$700^{\circ}C$ 내외에서는 입방정으로 결정구조가 가역적으로 변한다. 이 ZrO2에 금속산화물을 고용시키면 형석 (CaF2:Florite)형의 입방정 결정구조가 실온에서도 안정하게 존재하게 된다. 안정화제 산화물은 caO, MgO등 2가 산화물외에 3가 또는 4가의 금속산화물로서 Sc2O3, Y2O3, Sm2O3, Nd2O3, Gd2O3, Y2O3, CeO2 등이며 이들은 금속이온의 원자가가 변하기 쉬운 희토류 산화물이다. 안정화 지르코니아는 형석형 결정구조이며 결정화학적으로 보면 금속양이온이 산소이온에 대해서 정육면체형의 8배위를 하고 있다. 이때 이온반경비(양이온/음이온)에 따라 Zr+4자리와 O-2자리의 격자위치와 모양이 형성되므로 비틀어진 정육면체구조이건 이상적인 정육면체 형석구조를 이룬다. 이는 지르코니아의 결정상의 2상-3상인 부분안정화 지르코니아다결정체(PSZ : partially stabilized zirconia)이거나 단일상-2상인 정방정 지르코니아다결정체(TZP : tetragonal zirconia polycrystal)의 결정구조를 가지는데 기인한다. PSZ는 주로 MgO, CaO를 안정화제로 고용시켜 입방정 영역에서 소결하고 이를 다시 입방정과 정방정의 상 영역에서 열처리하여 입방정 입자내부에 정방정을 석출 형성시킨 것이며 TZP는 Y2O3 및 CeO2를 고용시켜 PSZ와 다르게 일반적인 상압소결한 정방정 결정상의 미립자이다. 산화지르코늄 분말은 지르콘사에서 열분해시킨 지르코늄소결.융해괴(caustic fusion clinker)를 산처리하여얻어진 지르코늄산용액(zirconyl acid solution : cloride, sulfide, nitride 등)으로부터 제조된다. 고순도 산화지르코늄은 용액 결정석출법에 의해 ZrOCl2.8H2O, 5ZrO2.3SO3.15H2O, ZrO(NO3)2.xH2O 등의 지르코늄 수화물만을 재결정화시킨 것으로부터 얻을 수 있으며 이 지르코늄염 수용액으로부터 입자미세구조를 효과적으로 제어하여 산화지르코늄 및 안정화 지르코니아 분말제조가 가능하다. 안정화 지르코니아 분말은 ZrO2와 안정화산화물의 고용을위하여 가열처리를 필요로 하며 일정온도에서 최적상태로 숙성하므로서 2가지 상(phase) 이상의 고용체를 가지게 된다. 안정화 지르코니아 분말은 고용처리온도를 낮추고 효과적으로 생성시키기 위해서는 지르코늄 및 안정화제염을 혼합하고 습식 직접합성하여 저온에서 고용체의 합해진상 영역을 생성시키는 것이다. 이는 지르코니아 원료분말의 미세구조를 제어하므로서 가능하며 이때 화학성분조성과 크기형태가 균일하게 분포된 입자분말을 얻을 수 있다.
Poly(butylene terephthalate) (이하 PBT)는 두 종류의 결정형태를 가지는 고분자로 널리 알려져 있다. 이 두 가지 결정형태를 각각 $\alpha$상 결정과 $\beta$상 결정이라고 하는데, 이 두 결정형은 방사나 연신 또는 열처리 등의 공정에 의하여 생성되기도 하고 $\alpha$-$\beta$상 간 전이를 일으키기도 한다[1],[2]. (중략)
일반적으로 상업화된 타원계는 회전 검광자(회전 편광자), 혹은 위상변조방식이 주를 이루고 있다. 회전 검광자나 위상변조방식의 타원계는 모터를 회전시키거나 위상을 변조시키는 방법에 의존하므로 하나의 타원상수쌍 ( ,Ψ)를 얻는데 수십 $\mu\textrm{s}$ - 수십 ms의 측정시간을 필요로 한다. 그러나, 예를 들어 상변화형 광기록매체인 Ge$_2$Sb$_2$Te$_{5}$(GST)와 같이 수십 ns 시간간격으로 비정질상과 결정상이 변화하면서 정보 데이터를 저장하거나 소거하게 되는 경우 비정질상에서 결정상으로 바뀌는 과정의 결정화과정을 측정하고 분석하기 위해서는 수 ns로 측정할 수 있는 장비가 필요하다. (중략)
Lithium fluorhectorite 결정상을 함유한 glass ceramics 분말의 형성과 제조된 glass ceramics 분말을 이용한 저온 소결기판의 특성평가를 하였다. Li2O-MgO-MgF2-SiO2 계 유 리로 핵형성 및 결정 성장을 실시하여 lithium fluorhectorite 결정상을 지닌 glass ceramics 를 제조하였다. 유리시편의 핵형성 온도는 46$0^{\circ}C$였고 결정성장온도는 600, 640, 110$0^{\circ}C$에서 나타났다. $600^{\circ}C$에서의 결정상으 Li2.4LiSi4O10F2가 나타났다. Li2.4Mg8LiSi4와 Li2.8Mg0.6SiO4은 lithium fluorhectorite 결정상으로 되기 위한 중간상임을 확인할수 있었다. 64$0^{\circ}C$에서 열처리 후 110$0^{\circ}C$에서 재열처리하여 형성된 결정은 lithium fluorhectorite 와 tridymite가 최종 결정 상으로 나타났다. 이것은 수중에서 water swelling 현상에 의하여 분말화할 수 있었다, 기판 제조용 slurry를 제조하기 위해 glass ceramics 분말에 Al2O3분말을 0,25,50wt%로 혼합한것 과 glass ceramics 분말에 potashborosilica-te glass 분말을 15, 30, 45, 60 wt% 로 배합하 여 doctor blade 법으로 green sheet를 제조하였다. green sheet 는 950~150$0^{\circ}C$로소성하여 기판의 특성을 평가하였다. 겉보기 기공율은 3.06~19,14%이었고, 전기적 특성으로 유전상수 는 3~5(100KHz)를 나타내었다.
제강분진(EAF dust, 이하 더스트)이 첨가된 규산염계 유리 프리트를 용융하여 유리 시편을 제조하고, 이를 열처리하여 결정화 시킨 후 표면 및 내부의 미세구조를 관찰하였다. 제조된 유리의 DTA 분석결과 결정화온도($T_c$)는 $850^{\circ}C$ 부근이었으며 이로부터 열처리 온도를 $950^{\circ}C$로 정하였다. XRD 분석결과 더스트가 50wt% 들어간 유리시편은 비정질 상태였으나 70wt% 들어간 유리시편은 spinel 결정상이 나타났다. 결정화유리시편은 spinel 및 willemite 결정상이 함께 나타나며 더스트의 첨가량이 증가할수록 willemite 결정상이 증가하였다. 더스트의 함유량이 50wt%인 유리시편의 경우 연마된 절단면이 거울 표면같이 매끄러운 상태였으나 70wt% 첨가된 경우에는 유리질의 모상(glass matrix)내에 최대 10mm 크기의 spinel 결정상이 존재하였다. 결정화유리시편의 경우에는 자유표면에 $2{\sim}5{\mu}m$ 크기의 ZnO 결정입자들이 생성되었고, 내부에는 유리상, spinel 그리고 willemite 결정상이 혼재하였다. 더스트가 50wt% 첨가된 유리는 결정입자가 존재하지 않았으나 70wt% 첨가된 유리시편에는 14%의 결정이 존재하였다. 더스트가 50 및 70wt% 첨가된 결정화유리시편의 결정화도는 각각 19 및 43% 이었다. 결정화 전후 시편들을 TCLP 용액에 18시간 담근 후 SEM을 통하여 미세구조를 관찰했을 때 유리시편에는 균열이 발생하였으나, 결정화유리시편의 경우 침식흔적은 나타났으나 균열은 존재하지 않았다.
금속/실리콘계에 대한 이온선 혼합시의 비정질상 및 결정상 형성여부를 예측할 수 있는 모델(ADF Model)과초기 결정상 예측 모델(PDF Model)의 적용을 실험적으로 조사하기 위하여 Ni/Si계에 대한 이온선 혼합을 온도와 이온선량을 변수로 하여 행하였으며 상형ㅅㅇ과정을 해석하였다. 이온선 혼합은 80keV가속기를 이용하여 상온~20$0^{\circ}C$의 온도 범위에서 1.0 $\times$ $10^{15}$Ar^{+}$/$cm^{2}$~2.0 $\times$ $10^{-16}$Ar^{+}$/$cm^{2}$의 이온선량을 변화시키면서 실험하였고, 상분석은 TEM과 GXRD를 이용하였다. Ni/Si게에 대한 ADF값은 0.804로 양의 값을 가지므로 이온선 혼합시 비정실상이 형성되고, $Ni_{2}$Si상이 다른 화합물상보다 훨씬 큰 음의 PDF값을 갖으므로 초기 결정상이 $Ni_{2}$Si가 될 것을 예측하였다. 이러한 예측은 실험결과와 매우 잘 일치하였다. 이상의 연구결과로부터 ADF 및 PDF모델을 이용하여 박막에서 형성되는 상을 보다 정확히 예측할수 잇음을 알 수 있었다.
다결정 $Fe_{1+X}Eu_{1-X}O_{3}$(x=-0.06, 0.0, 0.1, 0.2, 0.3과 0.4)의 결정구조를 X-선 회절과 $M\"{o}ssbauer$ 분광학 방법에 의해서 연구하였다. X-선 회절선과 $M\"{o}ssbauer$ 분광 스펙트럼 분석 결과 $-0.06{\leq}x{\leq}0.0\;과\;0.2{\leq}x{\leq}0.3$ 영역의 시료에서는 각각 orthoferrite와 garnet 단일 결정상을 나타낸다. 그러나, $0.0의 영역의 시료에서는 각각 garnet-orthoferrite와 garnet-trigonal의 두 결정상만이 우세하게 나타나는데, 이때 x가 증가함에 따라 orthoferrite 결정상에서 garnet 결정상을 거쳐서 trigonal 결정상으로 변환하는 경향을 보인다. $M\"{o}ssbauer$ 분광학 분석은 garnet 구조의 d-site에 vacancy가 존재함을 나타내며, 이는 X-선 회절선의 강도 변화와도 연관 지울수 있다.
타일의 내마모성과 내산성을 향상시키기 위해 결정화유리가 최근에 새로운 유약 재료로서 소개되고 있다. 신 유약의 연구에 사용된 조성은 $Ca_2$ZrSi$_4$O$_{12}$ 상에 근접하는 CaO-ZrO$_2$-SiO$_2$계의 유리조성의 분말로, 마이크로파 가열 (2.45 GHz)에 의해서 900-120$0^{\circ}C$의 0-20분간 소성되어 평가되었다. 그 결과, 100$0^{\circ}C$ 이상에서 소성한 시편은 내부 결정화를 나타내었으며, 결정상은 미세(5$mu extrm{m}$)한 크기를 갖는 $Ca_2$ZrSi$_4$O$_{12}$가 주 결정상이며, $Ca_2$ZrSi$_4$O$_{12}$, CaSiO$_3$, SiO$_2$의 세 상이 나타났다. 소결체의 미세구조는 사용한 유리분말의 입도의 영향을 받았다. 미세분말 (<38$\mu\textrm{m}$)을 이용한 소결체의 조직이 조세분말 (45-150$\mu\textrm{m}$)의 경우보다 수축율면에서 높았으며 낮은 기공도를 갖는 미세구조를 가졌다. 마이크로파에 의한 유리분말의 소성은 1000-120$0^{\circ}C$ 구간에서 10분 이내 결정화가 완료되는 급속 가열 공정이었으며 CaO-ZrO$_2$-SiO$_2$계 결정화 유리 제조에 균일한 체적가열을 할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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