니켈기 초내열합금 Inconel 617은 Cr, Mo 등의 첨가물이 함유된 고용 강화된 합금으로써, 우수한 고온 강도, 크립 저항성, 내부식성 및 내산화성을 가지고 있는 것으로 알려져 있다. 또한 Inconel 617의 주된 carbide은 $M_{23}C_6$와 미량의 $M_6C$ carbide로 형성되어있다. 본 연구에서는 냉간 압연 및 고온열화가 carbide의 크기, 분율 그리고 상 변화에 미치는 영향을 평가하였다. 냉간 압연은 50%까지 수행하였으며, 50% 냉간 압연한 시편을 $1050^{\circ}C$에서 1시간 동안 재결정을 수행하였다. 이로 인해 미세한 결정립과 carbide을 가지는 시편을 확보할 수 있었으며, as-received 시편 보다 균일하게 carbide을 분산 시킬 수 있었다. 또한 재결정 후 $950^{\circ}C$에서 고온열화에 의한 carbide의 변화를 평가함으로써, 냉간 압연 및 고온열화에 의한 carbide의 크기, 분율 그리고 상 변화에 미치는 영향을 평가할 수 있었다. Carbide의 분율을 평가하기 위하여 BSE image을 관찰하였으며, Image analyzer을 이용하여 계산되었다. 그리고 carbide의 성분 분석을 통한 $M_{23}C_6$와 $M_6C$의 상을 평가하기 위하여 EPMA 분석을 수행하였으며, carbide의 분산에 의한 균질도를 평가하기 위하여 비커스 경도를 측정하였다.
가열가수분해반응에 의하여 제조된 구형의 $ZrO_2$ 겔을 수열결정화시켜 순수한 $ZrO_2$ 분말과 $Y2_O_3$, CaO 등 상안정화제가 도핑된 $ZrO_2$ 분말을 합성하였다. 합성된 $ZrO_2$ 결정분말들은 평균 10nm 크기의 일차 입자들로 구성된 이차입자들이었다. 이차입자의 평균 크기는 $0.4{\mu}m$였고, 수열결정화과정에서 겔의 구형 형상이 그대로 유지되었으며 일차 입자들 사이에는 약한 응집으로 존재하였다. 입자모양, 크기, 상분율, 도핑된 분율 등을 SEM, TEM, XRD, ICP로 연구하였고 구형 겔의 수열결정화기구를 논의하였다.
Hydride 기상증착법으로 성장시킨 InP 에피충들을 FTPL 분광법과 변온 Hall 측정법으로 조사하였다. 원료 공급 지역의 온도, 주입되는 HCI과 $PH_{3}$의 몰분율 등 공정변수가 배경 불순물의 주입에 미치는 영향을 조사한 결과, 배경 전하 농도는 원료 공급지역의 온도가 감소 할수록 감소하고 HCl의 주입량이 증가할수록 감소하나 $PH_{3}$의 주입량에는 연구된 몰분율 범위 내에서 상대적으로 무관함을 알 수 있었다. 또한 FTPL spectrum 분석 결과 에피충 내부에 배 경 donor들과 acceptor들이 존재함을 얄 수 있었고 특히, Si donor들, Zn acceptor들, 확인되지 않은 acceptor들이 주된 불순물로 존재함을 알 수 있었다.
산을 촉매로 한 물/초산용액에서의 폴리(비닐 아세테이트) 가수분해반응을 $35^{circ}C$에서, 물과 초산치 비율을 달리한 두 용액 조성에서 연구하였다. 반응시간에 따른 비닐 아세테이트(VAc)와 비닐 알코올(VA) 단량체 몰분율을 NMR로 측정하였고, 반응이 평형에 도달한 후의 화학평형상수($K_{eq}$)를 화학평형상태에서의 VAc와 VA의 몰분율을 이용하여 결정하였다. 화학평형에서의 VAc 몰분율이 0.78(${\pm}0.01$)이었을 때 $K_{ef}$는 0.76(${\pm}0.01$)이었고, VAc 몰분율이 0.57(${\pm}0.02$)일 때 0.69($\{pm}0.01$)이었다. 가수분해반응은 가성 1차 반응을 따랐으며, 반응속도상수는 $3.4{\times}10^{-6}/sec$이었다.
화력 발전소에서 발생하는 석탄 바닥재에 $Na_2O$와 $Li_2O$가 첨가된 결정화 유리를 제조하고, 비등온 열분석법을 이용하여 결정성장 거동을 분석하였다. 온도에 따른 결정화 분율 및 결정화 속도 변화를 계산한 결과, 결정화가 50% 진행된 온도는 DTA 상의 결정 발열피크 $T_p$ 보다 약간 높게 나타났으며, 결정화가 가장 빠르게 진행되는 온도는 $T_p$와 거의 일치함을 알 수 있었다. Kissinger 식을 이용하여 결정화 활성화 에너지(262 kJ/mol), Avrami 상수 (1.7) 그리고 진동수 ($5.7{\times}10^{16}/s$)를 계산하였으며, 이로부터 nepheline 결정 성장은 주로 1~2 차원적 표면 결정화 경향을 보이지만, 동시에 내부 결정화도 어느 정도 나타날 것으로 예측되었다. 실제 미세구조 관찰에서 수지(dendrite)상의 표면 결정화가 상당히 일어났고 동시에 낮은 분율의 내부 결정도 생성된 것이 확인되어, Kissinger식에 의해 예측된 결과가 본 연구에서 제조된 결정화 유리의 거동과 일치함을 알 수 있었다.
고주파 마그네트론 스퍼터법을 이용한 YIG(yttrium iron garnet)박막 제조시 기판유형, 기판온도, 스퍼터전력, 스퍼터가스 등의 증착변수와 증착후 열처리 조건이 YIG 박막의 결정성, 화학조성, 미세구조 그리고 자기적 특성에 미치는 영향에 대하여 고찰하였다. 75$0^{\circ}C$ 이상의 온도에서 수행한 증착후 열처리에 의하여 비정질 박막이 결정화되었으며, 특히 GGG(gadolinium gallium garnet)기판 위에 제조된 박막은 강한 (111)우선배향성을 나타냈다. 박막조성은 스퍼터가스 내의 산소분율에 민감하게 영향을 받았으며, 산소분율이 20%인 스퍼터가스를 사용하여 제조된 박막은 Y2.88Fe3.84O12의 조성을 나타내었다. 증착후 열처리 온도가 90$0^{\circ}C$로부터 110$0^{\circ}C$로 증가함에 따라, GGG 기판위의 박막의 표면거칠기는 2.5nm에서 40nm로 증가하였으며, 보자력과 강자성 공명 선폭은 감소하였다.
본 논문에서는 증기폭발의 전파과정을 해석하기 위한 수학적 모델을 제시하였다. 이 모델은 용융물, 용융파편, 그리고 냉각재 기상과 액상 둥 4상 유체의 2차원적인 천이거동을 지배방정식 및 관련상관식의 수치적 해를 구함으로써 증기폭발의 전파속도 및 폭발압력 등을 예측할 수 있다. 모델에 사용된 주요 상관식은 용융물 분쇄, 냉각재 상변화, 에너지 교환, 그리고 운동량 교환함으로 구성되어 있다. 냉각재의 상태를 결정하는데 있어서 냉각재의 기상과 액상 사이의 열역학적인 비평형을 허용할 수 있도록 냉각재의 상태방정식을 구성하였다. 주석/물의 증기폭발에 대한 예제계산을 수행한 결과 폭발의 전파속도 및 압력 등에 있어서 합당한 것으로 밝혀졌다. 또한 중요한 초기변수(중기 분율, 용융물 분율) 및 관련상관식에 대한 민감도 분석을 수행함으로써 모델개선을 위한 중요인자를 제시하였다.
Co/Ti 다층 박막 구조에서 증착 박막의 두께를 조절하여 세 가지 조성의 다층 박막을 형성시키고, 후속 열처리 공정을 진행시키면서, 다층 박막 구조에서의 계면 반응에 의한 미세 구조 변화와 전기, 자기적 특성 변화를 살펴보았다. 1. Co/Ti다층 박막의 계면 반응은 후속 열처리 온도에 따라 다른 양상을 나타냈다. $200^{\circ}C$의 저온에서 열처리 한 Co/Ti 다층 박막의 계면 반응은, 결정질 Co와 Ti을 계면 반응물로 소모시키면서 비정질 층을 성장시키는 비정질화 반응이 활발이 일어났다. 한편, $300^{\circ}C$와 $400^{\circ}C$의 고온에서 열처리한 Co/Ti 다층 박막의 계면 반응은 새로운 화합물 결정질 CoTi상을 형성시키는 결정화 반응이 우세했다. 2. Co/Ti 다층 박막의 미세구조 변화는 계면에서의 비정질화 반응의 정도에 의존하고, 비정질화 반응은 계면의 분율에 따라 다르게 나타났다. 즉, 계면의 분율이 가장 많은 Co 2nm/Ti 2 nm다층 박막에서 초기 증착 단계의 비정질화 반응이 가장 우세하여 다른 두 조성의 Co/Ti 다층 박막의 미세 구조 변화와 차이를 보였다. 3. 저온 열처리에 따른 X-선 회절 피크변화에서 Ti피크의 감소율이 Co피크보다 더 크게 관찰된 것으로부터 Co/Ti 다층 박막의 계면에서의 결정질 Co와 Ti의 확산 반응에서 Ti이 비정질화 반응의 주 확산자로 작용한 것을 알 수 있다. 4. Co/Ti 다층 박막에서, 비정질층의 생성 및 성장에 의해 박막의 전기적 저항이 증가하였다.
용액 순환형 황산망간 용액조 장치를 이용한 중성자 방출류의 절대측정을 위해서 황산망간 용액이 채워진 용액조 안에서 $^{55}$Mn에 의해 흡수되는 중성자 분율에 대한 보정인자를 결정하였다. 이 보정인자, 1/f은 망간, 유황 및 용액에 함유된 불순물 원소들의 원자수 밀도와 유효중성자 포획단면적을 이용하여 결정되었다. 각 원소들의 원자수 밀도의 결정을 위한 용액의 농도는 EDTA 적정에 의한 용량법과 중량법에 의해 분석하였고 불순물 함량은 ICP 방법을 이용하였다. 한편, 유효 중성자 포획 단면적은 자체 작성한 FORTRAN Program EASCAL, Westcotte의 매개변수 및 Axton의 실험식을 사용하여 계산하였다.
본 연구에서는 난분해성 유기물질의 광분해능을 증가시키고자 다양한 산 촉매 및 마이크로웨이브법으로 아나타제/브루카이트 혼성형 $TiO_2$ 광촉매를 제조하였다. 또한 그에 따른 입자 및 결정크기와 브루카이트 분율에 따른 메틸렌블루의 광분해특성을 고찰하였다. 아나타제/브루카이트 혼성형 $TiO_2$ 광촉매의 표면특성 및 입자크기는 주사전자현미경과 레이저회절 입도분석기를 통하여 평가하였고, 결정구조는 X선 회절장치를 통하여 확인하였다. 메틸렌블루의 광분해 특성은 자외선 가시광선 분광광도계를 통하여 확인하였다. 주사전자현미경과 레이저회절 입도분석결과로부터 아나타제 및 아나타제/브루카이트 혼성형 $TiO_2$ 광촉매는 약 500 nm 이하의 클러스터 형태의 입자크기 나타내었고, 평균입자 크기는 $6.66{\sim}6.85{\mu}m$로 산 촉매 종류에 의한 영향은 크지 않음을 알 수 있었다. 산 촉매의 종류 및 마이크로웨이브법으로 제조된 $TiO_2$ 광촉매는 XRD 분석결과로부터 아나타제/브루카이트 혼성형 결정구조를 나타내었고 그 결정구조는 마이크로웨이브 조사시간의 증가에 따라서 변화하지 않았다. 메틸렌블루의 광분해능 실험결과로부터 광분해능은 브루카이트 분율 및 결정크기에 비례하지 않았으며, 브루카이트 분율 및 결정크기가 적정치 이상이 되면 오히려 촉매활성이 저하되는 경향성을 나타내었다. 본 연구결과에서는 브루카이트 분율 및 결정크기가 9.4%, 4.53 nm인 아나타제/브루카이트 혼성형 $TiO_2$ 광촉매가 가장 우수한 광분해능을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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