슬러리 기포탑에서 침강성 탄산칼슘의 평균입도와 모폴로지의 변화에 대한 수산화칼슘의 농도(0.16~0.64 wt%), 총 부피유량(3~6 L/min) 및 이산화탄소의 부피분율(0.3~0.6)의 영향을 나타내었다. 실험에 사용한 반응기는 높이가 1.0 m, 직경이 0.11 m이고 중앙에는 직경 4 cm인 튜브가 들어있는 슬러리 기포탑이다. 반응 시간에 따른 수산화칼슘의 전화율을 구하기 위해 FT-IR을 이용하여 수산화칼슘과 탄산칼슘 함량비에 따른 검량곡선을 구하였다. 수산칼슘의 포화농도인 0.16 wt%에서 이산화탄소의 유량에 따른 침강성 탄산칼슘의 모폴로지를 살펴보면 반응 속도가 증가할수록 결정 크기는 증가하는 경향을 보이며 결정의 형태는 단일 결정으로 존재하는 입자들이 많아졌다. 또한 수산화칼슘의 농도가 증가할수록 결정 크기는 감소하지만 입자들간의 응집에 의해 탄산칼슘의 평균 입도는 증가하는 것을 확인하였다.
Cd2+ 이온으로 이온 교환된 제올라이트 A를 진공 탈수한 후 브롬을 흡착한 두개의 결정구조를 단결정 X-선 회절법으로 해석하였다. 이들 결정은 21℃에서 입방공간군 Pm3m을 사용하여 해석하고 정산(정산)하였다. 두 결정은 Cd(NO3)a와 Cd(OOCCH3)a의 물분율이 1 : 1이고 전체농도가 0.05M 되도록 만든 혼합용액을 이용하여 흐름법으로 이온교환하여 제조하였다. 첫번째 결정은 450℃에서 2 ×10-6 Torr의 진공하에서 2일간 탈수하였고, 두번째 결정은 650℃에서 2 ×10-sTorr 의 진공하에서 2일간 탈수하였다. 두 결정을 24℃에서 약 160Torr의 브롬증기로 반응시켰다. Fullmatrix 최소자승법 정산에서 첫번째 결정(a=12. 250(1) A)과 두번째 결정(a=12.204(2) k)의 마지막 오차인자는 I>3e(I)인 212개의 독립반사를 사용하여 Rl=0.075, R2=0.079이며 128개의 독립반사를 사용하여 Rl=0.089, R2=0.078까지 각각 정산하였다. 두 결정에서 단위세포당 6개의 Cd2+ 이온은 6-링 산소와 결합하면서 결정학적으로 서로 다른 2개의 3회 회전축상에 위치하고 있었다. 4.5개의 Cd2+이온은 Brs 혹은 Br3-의 이온과 착물을 형성하기 위해서 0(3)의 (111)평면에서 큰 동공쪽으로 약 0.441 차 들어가 있었다. 나머지 1.5개의 Cd2+이온은 0(3)의 (111)평면에서 Sodalite동공 깊숙히 약 0.678 입 들어간 자리에 위치하였다. 단위세포당 약 1.5개의 Brs-와 1.5 개의 Br3-이온이 흡착되었다. Brs-이온결합은 2 개의 Cd2+이온과 골조 산소이온과 착물을 이룸으로써 안정화되었다. Br3-이온은 한 개의 Cd2+이온 과 골조 산소이온과 결합하고 있었다. 생성된 Br3 -와 Brs-는 브롬 분자가 잔류하는 물분자와 반응하여 다음과 같이 생성할 수 있다.
본 연구에서는 현대 재무적 측면에서 이론적 혹은 실무적으로 주요 이슈가 되고 있는 국내 자본시장에서의 재벌소속 계열기업들의 성장성관련 결정요인들에 대한 분석을 수행하였다. 2가지의 가설들이 실증적인 방법론에 의하여 검정되었는 바, 첫번째 가설관련 동 재벌기업들의 국제금융위기 이후의 표본기간 동안, 성장률에 대한 재무적 결정요인들을 동적패널분석과 정적패널분석의 방법론을 응용하여 다음과 같이 규명하였다. 즉, 장부가 기준의 성장률에 영향을 주는 요인들은 부채비율, 전 기간의 성장률, 기업규모, 그리고 외국인지분율 등이었으며, 이와 더불어 시장가 기준의 성장률에 대한 분석도 수반되었다, 두번째 가설은 조건부 분위회귀모형을 응용하여 4개의 구간별로 각 성장률관련 통제변수들에 대한 영향력을 분석하였으며, 그 결과로서 총자산수익률, 유가증권시장 유형, 2010년과 2011년의 거시경제 더미변수들, 그리고 산업더미들 중 화학업종과 유통업종의 변수들이 통계적으로 유의한 특징을 나타내었다. 국내 자본시장에서 상대적으로 높은 비중을 차지하고 있는 재벌기업들의 재무적 측면에서의 상호 비교관점을 기준으로, 금융위기 이후 현재까지 지속, 심화되고 있는 주요 재무지표들의 소수 재벌기업들 중심으로의 분포상 편중 가능성을 연구결과의 활용을 통하여 재균형 혹은 개선시킬 수 있다는 점등이 본 연구의 기여점이라고 판단된다.
저온용 무연 솔더의 대표 조성으로 고려되고 있는 Sn-58Bi(융점: $138^{\circ}C$) 공정(eutectic) 조성은 우수한 강도에도 불구하고 연성(ductility) 측면에서의 문제점이 지속적으로 보고되고 있다. 따라서 이 합금계의 연성을 최대로 개선시킬 수 있으면서도 실제 상용화가 가능한 합금 조성의 개발 연구가 요청된다. 본 연구에서는 Sn-Bi 2원계 조성에서 최대의 연성을 나타내는 것으로 보고된 Sn-40Bi 조성에 미량의 합금원소를 첨가함으로써 최대의 연성을 확보하는 한편, 그 연성 특성이 변형속도에 어느 정도 민감한지를 인장 실험을 통해 결정하고자 하였다. 합금원소로는 0.1~0.5 wt%의 Ag, Mn, In, Cu를 선택하였으며, 인장 시편을 제조하여 $10^{-2}$, $10^{-3}$, $10^{-4}\;s^{-1}$의 3종류로 변형속도를 변형시켜가며 응력-변형 곡선(stress-strain curve)을 측정하였고, 조성별, 변형속도별로 최대인장강도(ultimate tensile stress, UTS) 및 연신율 결과들을 정리하였다. 합금원소를 첨가한 조성의 경우는 모든 시험 조건에서 Sn-40Bi보다 우수한 연신률을 나타내는 것으로 측정되었으나, $10^{-2}\;s^{-1}$의 빠른 변형속도에서는 그 향상 정도가 상대적으로 감소하는 경향이 관찰되었다. 특히 Sn-40Bi-0.5Ag 조성의 경우 느린 변형속도에서 특히 눈에 띄는 연신률 값을 나타내며, 모든 변형속도 조건에서 가장 우수한 연성을 나타내었다. 한편 Sn-40Bi-0.1Cu 조성의 경우 변형속도에 따른 연신률의 변화 정도, 즉, 변형속도에 따른 연신률의 민감도가 매우 커 $10^{-4}\;s^{-1}$ 속도에서는 Sn-40Bi-0.5Ag에 버금가는 연신률 값이 측정되었으나, $10^{-2}\;s^{-1}$ 속도에서는 가장 나쁜 연신률 특성을 보여주었다. Sn-40Bi-0.2Mn 조성은 최고의 연신률 향상 특성을 나타내지는 않았으나, In을 첨가한 경우보다는 대체적으로 우수한 연성을 나타내었다. 이상의 각 합금별 연성 특성은 인장시험 전의 미세조직 관찰 결과와 인장시험 후 파면부의 조직변화 관찰 결과로부터 해석되었다. 그 결과 석출상의 형성 여부, 인장 시험 중 재결정 조직의 형성 여부, 라멜라(lamellar) 조직의 분율과 라멜라 간격(lamellar spacing)의 정도 또는 $\beta$-Sn과 라멜라 조직 사이의 결정립계와 라멜라 조직 내 결정립계에서의 슬라이딩 모드(sliding mode) 변형 정도, 석출상의 크기와 분포 정도 등이 연신률 및 변형속도 민감도와 같은 연성 특성에 가장 큰 영향을 미치는 인자인 것으로 분석되었다.
기상으로 전달된 Ti 전구체가 열 플라즈마에서 고순도의 결정질 코어-$TiO_2$로 합성됨과 동시에 기판에 바로 증착시킬 수 있는 공정을 제시한다. 제조된 코어-$TiO_2$는 외부에 노출되지 않는 상태에서 원자층증착법(Atomic Layer Deposition, ALD)에 의하여 $Al_2O_3$로 코팅된다. 코어-$TiO_2$와 코팅된 쉘-$Al_2O_3$의 형태학적 특징은 transmission electron microscope (TEM) 및 transmission electron microscope - energy dispersive spectroscopy (TEM-EDS)를 통해 분석하였다. 제조된 코어-$TiO_2$/쉘-$Al_2O_3$ 나노입자의 전기적 특성은 염료감응 태양전지(dye-sensitized solar cell, DSSC)의 작동전극에 적용하여 평가하였다. Dynamic light scattering system (DLS), scanning electron microscope (SEM), X-ray Diffraction (XRD)을 통하여 코어-$TiO_2$의 평균입도, 성장속도 및 결정구조의 무게분율을 분석한 결과, 평균입도는 17.1 nm, 코어박막의 두께는 $20.1{\mu}m$이고 주 결정구조가 Anatase로 증착된 코어-$TiO_2$/쉘-$Al_2O_3$ 나노입자를 적용한 DSSC가 기존의 페이스트 방식으로 제작한 DSSC보다 더 높은 광효율을 보여준다. 기존의 페이스트방식을 활용한 DSSC의 에너지변환효율 4.99%에 비하여 선택적으로 조절된 코어-$TiO_2$/쉘-$Al_2O_3$ 나노입자를 작동전극으로 사용한 경우가 6.28%로 26.1% 더 높은 광효율을 보여준다.
슬러리 기포탑을 이용하여 수산화칼슘 농도(0.16~0.64 wt%), 계면활성제 농도(2~16 wt%), 총 부피유량(3~6 L/min) 및 $CO_2$ 유량의 부피분율(0.3~0.6)이 탄산칼슘의 morphology, 결정구조, 입자의 크기, 입자 간의 응집화, 비표면적에 미치는 영향을 알아보았다. 실험에 사용한 반응기는 높이가 1.0 m이고 직경이 0.11m, 그리고 중앙에는 직경 4 cm인 튜브가 들어있는 슬러리 기포탑이다. 실험에 사용한 음이온 계면활성제 Dispex N40은 탄산칼슘 합성에 있어 반응 속도에 영향을 주어 반응 종결 시간을 감소시켰다. Dispex N40의 농도가 2 wt%일 때 수산화칼슘의 포화농도인 0.16 wt%에서 이산화탄소의 유량에 따른 침강성 탄산칼슘의 morphology를 살펴보면 반응 속도가 증가할수록 결정의 형태는 단일 결정으로 존재하는 입자들이 많아졌다. Dispex N40은 탄산칼슘의 crystal의 성장과 입자와 입자간의 응집 현상에 영향을 주어 탄산칼슘의 평균 입도를 변화시켰다. 또한 $0.9 L/min\;CO_2$ 유량에서 수산화칼슘의 농도가 0.64 wt%일 때 2 wt%의 계면활성제 첨가로 인해 비표면적을 $35m^2/g$에서 $44m^2/g$로 크게 증가시켰다.
C $r_{3}$$C_{2}$-20wt% NiCr 이 크래드된 분말을 이용하여 HVOF 용사층의 특성(미세조직, 결정상, 경도 그리고 erosion rate)에 미치는 연료/산소 비(=3.2,3.0,2.8,2.6)의 영향을 조사했다. 실험범위 내에서 F/O=3.0의 경우가 C $r_{3}$$C_{2}$-20wt%(NiCr)크래드 분말의 최적용사조건 이었다. XRD분석결과 F/O비에 관계없이 카바이드분해는 일어 났다. C $r_{3}$$C_{2}$에서C $r_{7}$$C_{3}$로의 상변화는 F/O비가 감소함에 따라 증가했다. 열처리 온도가 높아짐에 따라 C $r_{7}$$C_{3}$분율은 증가 하였으며, 100$0^{\circ}C$에서 50시간 열처리후 용사층의 주된상은 C $r_{7}$$C_{3}$이였다. 용사상태에서 경도값은 F/O=3.0조건으로 용사된 코팅층이 $H_{v300}$-1040으로 가장 높았으며, 공기중에서 $600^{\circ}C$, 50시간 열처리한 후, 경도값은 1340으로 증가하였다. 그리고 80$0^{\circ}C$열처리 후 경도값은 약간 감소하였다. 그러나 100$0^{\circ}C$ 열처리 후에도 1060정도로 용사상태의 경우 보다는 높은 경도값을 유지하였다. 이와같이 경도값이 증가하는 이유는 열처리에 따라 용사층이 치밀하게 되고 또한 C $r_{2}$$O_{3}$의 산화물이 C $r_{3}$$C_{2}$/C $r_{7}$$C_{3}$ 내에 생성되어 탄화물/산화물 복합체를 이루기 때문으로 생각된다. 용사상태에서 drosion rate는 F/O비에 따라 2.6-3.05x$10^{-4}$mg/g까지 변화하였다. 또한 $600^{\circ}C$열처리 후에는 2.15-2.3 x $10^{-4}$mg/g이였으며, 80$0^{\circ}C$에서 열처리한 후에는 2.3-2.4x$10^{-4}$mg/g으로 $600^{\circ}C$열처리후 보다 약간 높은 결과를 보였다.결과를 보였다.
여러 조성의 2-프로판올-물 혼합용액중의 anilinium chloride 용액의 상대점도를 $20^{\circ}$, $30^{\circ}$ 및 $40^{\circ}$에서 각각 측정하고, Jones-Dole식, ${\eta}{\tau}=1+AC^{1/2}+BC$에서 결정되는 점도 A- 및 B- 계수와, 절대반응속도 이론으로 구해지는 점성흐름의 활성화 에너지로 부터, 용매구조에 미치는 용질의 효과를 논의하였다. 2-프로판올의 몰분율이 $0.10{\sim}0.15$인 조성에서 점도 A- 및 B- 계수가 최소인 현상은 이 조성에서 물의 구조가 가장 강화되기 때문인 것으로 해석하였다. 또 anilinium chloride는 물에 대한 structure-maker 또는 structure-breaker의 입장에서 borderline case에 속한다고 결론지을 수 있었다.
벤젠과 톨루엔을 활성탄에 흡착하는 공정을 개발하기 위한 기초 실험을 수행하였다. 정적흡착실험은 온도와 압력의 변화에 따른 벤젠과 톨루엔의 흡착특성을 연구하였다. 흡착제로는 활성탄 12~20mesh와 20~40mesh를 사용하였으며 흡착질로는 벤젠, 톨루엔, 질소를 사용하였다. 실험결과는 Langmuir isotherm으로 fittimg하였고, 온도의존성을 계산하였고, 흡착열과 흡착상수를 얻었다. 이성분 정적흡착실험에서는 Langmuir isotherm parameter들이 Extended Langmuir isotherm에 일반적으로 적용할 수 있는 지를 확인하였다. 이때 사용한 실험기법은 기존의 방법에서처럼 흡착 전후의 기상의 몰분율을 측정하여 실험하는 방법이 아닌 압력변화반을 측정하는 정용적법에 기초한 방법을 사용하였다. 동적흡착실험올 수행하여 실험결과를 전사모사로부터 얻어진 결과와 비교하였다. 본 연구에서는 공정에서 흡착조건을 결정할 수 있는 기본 데이터를 획득할 수 있었다.
본 연구에서는 연속 유리섬유 강화 폴리유산 복합재료를 직접함침방법을 이용하여 제조하였고, 이의 기계적 열적 물성이 고찰되었다. 프리프레그의 물성은 기존의 알려진 폴리유산의 물성과 사출 성형으로 제조된 유리섬유 강화 폴리유산 복합소재와 비교 평가되었으며, 섬유체적분율 27.7% 를 갖는 연속 유리섬유 강화 폴리유산 복합재료의 인장응력, 굽힘응력, 굴곡탄성율은 각각 331.1 MPa, 528.6 MPa, 24.0 GPa의 향상된 값을 보였다. 또한 향상된 열변형 온도와 결정화도가 확인되었다. 생산속도에 따른 함침도가 고찰되었고, 그 결과 본 연구에 사용된 공정조건에서는 분당 5 m의 섬유당김속도에서 함침도 90% 이상의 연속 유리섬유 강화 폴리유산 복합재료를 제조가능하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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