The microstructure evolution during a hot forging of Waspaloy was investigated using the recrystallization model and FEM simulation. In order to obtain an uniform microstructure, hot forging was carried out by two step. The change of grain size during hot forging has a deep connection with dynamic recrystallization behavior. Avrami-type constitutive equation for the dynamic recrystallization was implemented into an user subroutine of 2D FE simulator. The evolution of grain structure in the two-step forging of Waspaloy was simulated using the 2D FEM user-subroutine. The detailed variation of microstructures due to dynamic recrystallization could effectively be predicted at various locations in a forged pancake.
CoCrPt 합금박막의 국소보자력 분포를 400nm공간분해능으로 8000개의 국소영역을 동시에 측정할 수 있는 광자기 현미경 자력계로 관찰하였다. 시료들은 dc 마그네트론 스퍼터링 방식으로 Pt 함량을 6 at.%에서 28 at.%로 변화시키며 제작되었다. Pt 함량이 증가함에 따라 ,국소보자력 분포가 정규분포에서 비정규분포로 변화하며 국소보자력 분포폭이 증가함을 발견하였다. 투과전자현미경으로 관찰한 미세구조를 분석한 결과는 국소보자력 분포 변화가 결정립의 크기 분포 및 평균크기 변화와 깊이 연관되어 있음을 나타내었다.
니켈기 전열관 소재에서 결정립계의 misorientation을 분석하였다. 일반적으로 대부분의 결정립계에서 석출물을 관찰 할 수 있지만 쌍정과 만나게 되면서 석출물의 분포가 갑작스럽게 변하는 것을 관찰 할 수 있다. 이러한 현상은 결정립계의 구조와 에너지에 관련되는 결정립계의 misorientation 특성에 갑작스런 변화가 생겨나기 때문이라. 이러한 결정립계의 misorientation 특성은 T.E.M (Transmission Electro Microscope)에서 얻은 각 결정립의 Kikuchi pattern을 이용하여 분석하었다. 석출물을 갖는 결정립계들은 random high angle 결정립계이고 석출물이 존재하지않는 결정립계들은 특정한 C.S.L ( Coincidence Site Lattice) 결정립계이었다.
다성분계 세라믹스에 대하여 초미립 및 나노 분말을 제조하기 위해 공침법, 비정질 citrate법, 무기 금속염을 이용한 sol-gel법, 분무 열분해법 등과 같이 비교적 단순한 공정이면서 입도 분포가 좁고 재현성이 우수한 구형의 초미립 또는 나노 분말의 제조에 적합한 방법들이 많이 연구되고있다[1-3]. 분무 열분해법은 출발물질로 용액을 사용하고 미세한 액적(droplet)을 초음파 분무 후 열분해 하여 분말을 합성하는 방법으로, 입자의 조성이 균질하고 구형의 형상을 갖는 우수한 결정상을 얻을 수 있다. (중략)
$UO_2$ 및 CeO$_2$ 분말을 turbular mixer에서 혼합, 또는 attritor mill에서 분쇄한 후, 각 분말의 특성변화와 이에 따른 소결특성의 변화를 관찰하였다. 혼합된 분말은 평균입자크기와 비표면적이 각각 22.9$\mu\textrm{m}$, 5.1g/㎤이었고, 2시간 분쇄된 분말은 0.5$\mu\textrm{m}$, 6.7g/㎤이었다. 혼합분말로 성형할 경우의 소결밀도는 성형압력의 증가에 관계없이 약 9.6 g/㎤로서 매우 낮았고, 2시간 분쇄된 분말은 10.35 9/㎤ 이상으로 나타나, 혼합핵연료 소결체 제조시 분쇄공정이 반드시 필요함을 나타내었다. 분쇄된 분말을 환원성분위기에서 소결할 경우에는 분쇄시간이 증가함에 따라 결정립이 8$\mu\textrm{m}$까지 증가하였는데 이것은 CeO$_2$ 분말의 미세화와 함께 Ce 성분이 균질 하게 분포되었기 때문으로 사료된다. 그러나 산화성분위기에서는 분쇄시간이 증가할 때 평균 결정립크기는 6$\mu\textrm{m}$로서 변화가 거의 없었다.
상압 소결법(PLS, pressureless sintering) 및 방전가열 소결법(SPS, spark plasma sintering)으로 소결한 {{{{ {ZrB }_{2 } - ZrC }}}} 복합체의 미세구조를 SEM-EBSP 법에 의해 결정기하학적으로 분석하였다. PLS법에 의해 소결된 복합체에서 {{{{ { ZrB}_{2 } }}}}의 (1010) 면은ND(시편에 수직인 방향)로 배향되었고, ZrC 경우 (101) 및 (111)면이 ND방향으로 배향되었다. 한편 SPS법에 위해 소결된 {{{{ { ZrB}_{2 } }}}}의 (0001)A면은 ND방향으로 강하게 배향되었다. ZrC인 경우 (001) 면만이 ND방향으로 배향되었다. PLS법에 의한 소결체의 결정립은 특정방위에 대해 약한 배향을 갖으면서, {{{{ { ZrB}_{2 } }}}}와 ZrC상 계면의 구조적 조화가 우수한 반면, SPS법에 의한 소결체의 결정립들은 특정방향으로 강하게 배향되는 경향을 보인다.
최근 감소 추세에 있는 연안수산자원을 인위적으로 증가시키기 위해서 유용생물의 치어를 생산하여 방류를 통해 수산자원을 증가시키고자 노력하고 있다. 인공종묘를 방류하여 자연자원을 증가시키려는 경우, 고려해야 할 요소가 많지만, 그 중에서도 먹이환경은 치자어의 방류 후 생잔율을 결정하는 중요한 변수가 될 수 있다(광전ㆍ 야구, 1986ㆍ1988). 따라서 방류를 통해 수산자원을 효과적으로 증가시키기 위해서는 어린 시기의 먹이 환경에 대한 많은 연구가 필요하다. 본 연구는 치자어의 성육장이 되는 연안 쇄파대에서의 먹이생물이 되는 갑각류의 분포에 관해 조사하였다. (중략)
본 연구에서는 박막의 미세구조, 특히 결정립의 크기에 따라 박막 열전도도를 측정하여 실제 박막 응용제품의 제조 공정에 피드백 하여 부품의 안정성을 제고하고자 한다. 우리는 온도 분포법을 사용하여, 구리와 은 박막의 열전도도를 박막의 미세구조를 변화시키면서 측정하였다. 박막제조공정 중 기판온도를 변화시켜서 박막의 미세구조를 변화시켰다. 두께의 영향을 최소화하기 위해서 증착 시간을 조절하여 500nm정도로 두께를 일정하게 하였다. 4-point probe를 이용하여 코팅된 박막의 비저항을 측정하였다. 이로부터 박막의 Lorenz number를 계산하였다.
2축 Helmholtz 코일을 이용해서 연자성박막의 이방성 분산을 측정할 수 있는 장치를 제작하여 TBP(Transverse Biased Permeability) 측정 방법으로 rf 스파터방법으로 제작한 퍼말로이박막의 이방성 불균일성을 측정하였다. 각도불균일분포함수의 경우 Lorentz 함수형태를 띄며, 크기불균일 분포함수의 경우 자장이 큰 영역에서의 분산 값이 커져 대칭분포에서 벗어난다. 퍼말로이 박막의 두께가 증가할수록 이방성의 각도 및 크기분산이 커지고 각도 분산의 경우 이것은 두께 증가에 따른 결정립 크기의 증대와 국소이방성의 증가로 설명할 수 있었다.
사용후 핵연료의 조성을 분석하거나 또는 반사전자상과 2차 전자상 등으로 시료를 관찰하기 위해서는 핫셀(Hot cell)에 증착기(coater)를 설치하여 시료표면을 전도성 물질인 탄소 등으로 증착시켜야 한다. 그러나 원격조정기를(manipulator)를 이용하여 수행되는 핫셀에서의 증착작업은 사용후 핵연료 시험의 선진분석기술을 갖고 있는 원자력 선진국에서도 핫셀내에 설치되어 있는 증착기의 탄소봉을 교체하는 작업과 진공장치의 성능 유지가 까다로워 시료표면에 균질하게 전도성 물질을 증착시키는 작업에 많은 어려움을 겪고 있다. 본 연구는 통상적으로 이용되는 증착기를 사용하지 않고 Silver Paint를 사용하여 사용후 핵연료를 분석할 수 있는 새로운 방법에 대한 연구를 수행하였다. 산화물 핵연료는 전기전도도가 매우 낮아($3{\times}10^{-1}~4{\times}10^{-8}/ohm{\cdot}cm$)입사된 전자의 이동이 원활하지 못해 일어나는 들뜸(Charging)현상이 발생한다. 그러나 Silver Paint 에 사용후 핵연료를 접착하면 모세관(capillary)현상에 의해 시료 주위와 핵연료의 결정립계로 Silver가 스며들어 입사된 전자의 이동이 원활해져 전도성이 극히 낮은 시료의 분석이 가능하게 된다. 본 시험에 사용된 EPMA는 (Electron Probe Micro Analyzer, SX-50R, CAMECA, Paris, France) 고 방사능을 띤 조사 핵연료의 시험을 수행할 수 있도록 기기의 적절한 부위에 납과 텅스텐으로 차폐되어 시편의 방사능 세기가 $3{\times}10^{10}Bq$까지 시험 가능한 기기이다. 그림 1은 JAERI 에 설치 운영중인 증착기 설비 사진이다. 그림에서 핫셀에 설치된 증착기의 진공을 유지하기 위해 핫셀 벽을 관통하여 증착기 본체까지 연결된 배출관의 형상과 복잡한 주변장치들을 볼 수 있다. 그림 2는 비조사 핵연료 시편을 Silver Pain떼 접착한 사진이다. 그림은 시료주위와 시료 표면까지 Silver Paint가 도포된 모습을 보여주고 있다. 상용발전소에서 연소도가 50,000 Mwd/tU인 사용후 핵연료를 상기와 같은 방법으로 만든 시편의 표면을 관찰한 사진을 그림 3~8에 나타내었다. 그림 3은 핵연료 중앙부위의 결정립을 나타낸 그림이다. Silver Paint만으로 접착한 시료의 표면관찰 및 정량분석이 그림에서 보듯이 가능함을 확인하였다. 그림 4는 사용후 핵연료시료를 중앙부위에서 가장자리까지를 다섯 부위로 나누어 그 중 중앙부위(1/5) 지점의 입계 및 형상을 관찰한 사진이다. 결정립의 크기가 다른 부위보다 상대적으로 크고, 결정립에 생성된 기공이 발달되어 있음을 볼 수 있다. 그림 5와 6과 7은 중심부위와 rim부위 사이 지점을 관찰한 사진으로서 결정립과 기공의 분포가 비슷한 형상을 나타내고 있음을 관찰할 수 있었다. 그림 8은 rim 부위 사진으로 전형적인 rim 영역 현상을 관찰할 수 있었다. 표 1은 그림 2와 같이 비조사 산화물 핵연료를 Silver Paint로 접착한 시편을 정량 분석한 결과이다. 시편의 조성은 33.6 at% U, 66.4 at% O의 결과를 얻었다. 산화물 핵연료의 표면 관찰 및 정량 분석 시험시 시편 표면을 전도성 물질로 증착시키지 않고, Silver Paint 에 시편을 접착하는 방법으로도 만족한 시험 결과를 얻을 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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