• 제목/요약/키워드: 결정립 미세화

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전기선폭발법을 이용한 Sn-Pb 나노분말의 합성 (Synthesis of Nanoscale Sn-Pb Alloy Powders by Electrical Explosion of Wire)

  • 권영순;박상하;김지순;안용배
    • 한국분말야금학회:학술대회논문집
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    • 한국분말야금학회 2003년도 춘계학술강연 및 발표대회
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    • pp.35-35
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    • 2003
  • )를 금속와이어에 인가하면 저항발열에 의해 와이어가 미세한 입자나 금속증기상태로 폭발하는 현상을 이용한 것으로 기상합성법에 속한다고 할 수 있다. 선폭법은 다른 제조법에 비해 공정이 간단하여 생산비용이 저렴하며, 원재료의 조성을 갖는 분말의 합성과 금속간화합물, 융점차이가 나는 재료의 합금화 등이 가능하다. 인가에너지의 크기와 폭발 시 분위기를 제어함으로써 분말의 평균크기와 분포 제어 또한 가능하다. 본 연구는 러시아의 우수한 기초기술을 바탕으로 Pb-Sn계 합금은 전기폭발법으로 극미세분말을 제조하였으며, 분말의 형상, 상 화학조성의 변화를 조사하였다. 본 실험에 사용된 Sn-Pb계(All-Union State Standard 1499-70, 0.53mm)합금와이어는 자동시스템(1-0.6Hz)에 의해 챔버안으로 공급되었다. 이 때 임계폭발 와이어 길이는 50-80nm으로 실험을 행하였다. 챔버 압력은 1.4~2.0atm으로 유지하였다. 제조된 분말의 특성은 XRD, XRPES, SEM등을 이용하여 분말의 형상과 상, 화학조성, 표면분석을 행하였으며 DSC, TGA, BET분석을 통하여 온도변화에 따른 금속분말의 열량변화, 질량변화, 비표면적을 측정하였다. 제조된 Sn-Pb계 분말은 모두 평균 입도 117nm~220nm의 구형형상이었다. 이때 합금분말의 조성은 51.17~63.21 at%Sn, 35.47~46.37 at%Pb로 나타났다. 와이어에 인가되는 비에너지(W/Wc)가 감소된에 EK라 표면층의 Pb함량이 증가함을 보였다. 이는 와이어 내부 저항의 감소로 인한 공정시간의 지연과 Sn, Pb의 확산계수 차이에 의한 것으로 사료된다. 열분석 결과, Sn~Pb계 화합물의 융점은 167~$169^{\circ}C$로 관찰되었으며, $10^{\circ}C$/min로 $920^{\circ}C$까지 승은 하였을 때 17.1~18 wt%의 질량증가를 보였다.TEX>계 나노복합분말이 얻어짐을 알 수 있었다. 이 때 X션 회절피크의 line broadening으로부터 복합분말의 Fe 명균 결정립 크기는 24nm로 초미세 결정럽의 분말합금이었다. 포화자화값은 볼밀처리에 따라 점점 증가하여 MA 30시간에는 20.3emu/g로 포화됨을 알 수 있었다. 또한 보자력 Hc는 MA초기단계에 350e로 매우 낮으나 30시간 후에는 Hc값이 2600e로 매우 큰 값을 나타내었다. 이것은 환원반응결과 초기에 생성된 Fe의 결정립이 비교적 크고 결정결함이 적으나 볼밀처리를 30시간까지 행하면 Fe 결정렵의 미세화 빛 strain 증가로 magnetic hardening이 일어나기 때문인 것으로 사료된다.길이가 50, 30cm인 압출재를 제조하였다. 열간압출한 후의 미세조직을 광학현미경으로 압출방향에 평행한 방향과 수직방향으로 관찰하였고, 열간 압출재 이방성을 검토하기 위하여 X선 회절분석을 실실하여 결정방위를 확인하였다. 전기 비저항 및 Seebeck 계수 측정을 위하여 각각 2$\times$2$\times$10$mm^3$ 그리고 5$\times$5$\times$10TEX>$mm^3$ 크기의 시편을 준비하였다.준비하였다.전류를 구성하는 주요 입자의 에너지 영역(75~l13keV)에서 가장 높은(0.80) 상관계수를 기록했다. 넷째, 회복기 중에 일어나는 입자들의 유입은 자기폭풍의 지속시간을 연장시키는 경향을 보이며 큰 자기폭풍일수록 현저했다. 주상에서 관측된 이러한 특성은 서브스톰 확장기 활동이 자기폭풍의 발달과 밀접한 관계가 있음을 시사한다.se that were all low in two aspects, named "the Nonsignificant group". And the issues were high risk perception in general setting and lo

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기계적 합금화에 의한 수소연소 터어빈용 Mo-Si계 금속간화합물의 개발에 관한 연구 (Development of molybdenum silicides for hydrogen fueled combustion turbine by mechanical alloying)

  • 이충효
    • 한국결정성장학회지
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    • 제7권4호
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    • pp.665-672
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    • 1997
  • Molybdenum silicides $MoSi_2$$Mo_5Si_3$를 제조하기 위하여 순금속 Mo과 Si의 혼합분말을 볼밀법으로 실온에서 기계적 합금화시켰다. $MO_{33}Si_{67}$조성의 혼합분말을 100시간 볼밀처리한 결과 금속간화합물 $MoSi_2$가 생성되었으며 $725^{\circ}C$까지 후열처리시킴으로써 단상의 $MoSi_2$로 상변태함을 알 수 있었다. 얻어진 분말의 결정립 크기는 19 nm로 시판 $MoSi_2$분말보다 약 1/4로 매우 미세하였다. 또한 $Mo_{62}Si_{38}$ 조성의 혼합분말도 300시간 볼밀처리를 함으로써 금속간화합물 $Mo_5Si_3$가 생성되었는데 $1000^{\circ}C$까지의 후열처리로 단상 $Mo_5/Si_3$의 미세 결정립 분말을 얻었다. 이와같이 볼밀처리에 의한 기계적 합금화시 $Mo_5Si_3$상이 형성되기 어려운 것은 금속간화합물 $Mo_5Si_3$이 가지고 있는 복잡한 결정구조와 매우 큰 단위격자에 기인하는 것으로 판단하였다. 볼밀법에 의해 제조한 초미세 결정립 분말재료는 기계적 성질을 향상시켜 초고온 구조재료에 응용이 기대된다.

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Fe-Al-Nb-B-(Cu)계 초미세결정합금의 자기적 특성 (Magnetic Properties of Ultrafine grained Fe-Al-Nb-B-(Cu) Alloys.)

  • 박진영;서수정;김규진;김광윤;노태환
    • 한국자기학회지
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    • 제6권4호
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    • pp.218-224
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    • 1996
  • 새로운 고성능 자심용 연자성 합금을 개발하기 위해, 급냉응고 방식에 의해 제조된 $Fe_{83-x}Al_{x}Nb_{5}B_{12}(X=1~5at%)$ 합금의 결정화거동 및 자기적 특성을 조사하였다. 3at% Al의 $Fe_{80}Al_{3}Nb_{5}B_{12}$ 합금이 조사된 Fe-Al-Nb-B계 합금중에서 가장 우수한 연자기 특성을 가지며, 이때 미세한 $\alpha-Fe$상 결정립 조직을 가지는 것으로 판명되었다. 또, 이 조성의 합금에 1 at%의 Cu를 첨가하면, 약 6~7 nm정도의 크기를 가지는 극히 미세한 결정립의 $\alpha-Fe$ 상조직이 얻어졌으며 이에 따라 대단히 현저한 연자기 특성의 향상이 실현되었다. 이때 초미세 결정구조 $Fe_{79}Al_{3}Nb_{5}B_{12}Cu_{1}$ 합금의 자기적 특성은 다음과 같다 : ${\mu}_{eff}(1\;kHz)=26,000,\;B_{10}=1.45\;T,\;H_{c}=25\;mOe,\;P_{c}(100\;kHz,\;0.2\;T)=55\;W/kg$.

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$Al_2O_3-SiC$ 나노복합체의 방전 플라즈마 소결 특성 및 기계적 물성 (Sintering behavior and mechanical properties of the $Al_2O_3-SiC$ nano-com-posite using a spark plasma sintering technique)

  • 채재홍;김경훈;심광보
    • 한국결정성장학회지
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    • 제13권6호
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    • pp.309-314
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    • 2003
  • 방전 플라즈마 소결법을 적용하여 $Al_2O_3$-SiC 나노 복합체를 150$0^{\circ}C$ 이하의 온도에서 완전치밀화를 이루었다. 제조된 $Al_2O_3$-SiC 복합체는 이상 결정립 성장 없이 매우 균질한 미세구조를 형성하고 있는데, 첨가된 SiC 입자는 주로 결정립 내 및 결정립계에 존재하면서 $Al_2O_3$기지상에서 결정립 성장을 억제하는데 매우 유호하였음을 확인 할 수 있다. 한편, SiC 입자의 첨가는 크랙 회절 및 브릿징 등에 의해서 유도된 재료 강도 및 인성 강화 기구에 의해서 $Al_2O_3$-SiC 복합체의 기계적 물성을 크게 향상시켰다.

$SiO_2$위에 MBE(Moleculat Beam Epitaxy)로 증착한 비정질 ${Si_{1-x}}{Ge_x)$박막의 결정화거동 (Crytallization Behavior of Amorphous ${Si_{1-x}}{Ge_x)$ Films Deposited on $SiO_2$ by Molecular Beam Epitaxy(MBE))

  • 황장원;황장원;김진원;김기범;이승창;김창수
    • 한국재료학회지
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    • 제4권8호
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    • pp.895-905
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    • 1994
  • 비정질 $Si_{1-x}Ge_{x}$(X=0, 0.14, 0.34, 0.53)합금박막의 결정화거동을 X-ray diffractometry(XRD)와 투과전자현미경(transmission electron microscopy, TEM)을 이용하여 조사하였다. 비정질 박막은 열산화막(thermal oxide, $SiO_{2}$)이 입혀진 Si기판위에 MBE(Molecular Beam Epitaxy)를 이용하여 $300^{\circ}C$에서 증착하였으며 각 Ge조성에 해당하는 기편들을 $500^{\circ}C$ ~ $625^{\circ}C$에서 열처리한 다음 XRD를 이용하여 결정화분율과 결정화후 박막의 우선순방위(texture)경향ㅇ르 조사하였다. 또한 TEM을 사용하여 열처리한 박막의 미세구조를 분석하였다. XRD분석결과 박막내의 Ge함량의 증가는 결정화에 대한 열처리시간을 크게 감소시키는 것으로 밝혀졌다. 또한 결정화후 강한(111) 우선방위를 나타내는 Si박막과는 달리 $Si_{1-x}Ge_{x}$합금은 (311)우선방위를 가지는 것을 알았으며 이는 비정질 Si박막과 $Si_{1-x}Ge_{x}$박막의 결정화기구에 현저한 차이가 있음을 암시한다. TEM관찰에서, 순수한 Si박막은 결정화후 결정립이 타원형이나 수지상(dendrite)형태를 취하고 있었으며 결정립내부에 미페쌍정이나 적층결함들의 많은 결정결함들이 존재하고, 결정립의 성장이 이들 결함을 따라 우선적으로 성장함을 알 수 있었다. 반면에 $Si_{0.47}Ge_{0.53}$의 경우에서는 결정립모양이 원형에 가까운 동축정(dquiaxed)형상을 하며 결정립내부의 결함밀도도 매우 낮았다. 특히 Si에서 보았던 결정립성장의 방향성은 관찰되지 않았다. 이상의 결과에서 비정질 $Si_{1-x}Ge_{x}$(합금박막의 결정화는 Ge이 포함되지 않은 순수한 Si의 twin assisted growth mode에서 Ge 함량의 증가에 따라 \ulcorner향성이 없는 random growth mode로 전개되어간다고 결론지을수 있다.

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화학적 구조 설계를 통한 수계 Cu-In-S 잉크와 액상셀렌화 법의 개발을 통한 고효율의 CISSe 태양전지 제작

  • 오윤정;양우석;김지민;문주호
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2016년도 제50회 동계 정기학술대회 초록집
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    • pp.428-428
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    • 2016
  • Copper indium sulfide (selenide) (CuIn(S,Se)2,CISSe)는 1.0~1.5 eV의 Direct band gap과 105 cm-1이 넘는 큰 광 흡수 계수를 가지고 있어 박막 태양전지의 흡수층으로써 연구되어 왔다. 최근 대량생산 및 저가 공정에 용이하다는 측면에서 용액 공정 기반 CISSe 태양전지 연구가 크게 주목 받고 있다. 용액공정 기반 중 하이드라진을 사용 한 경우 매우 높은 효율을 기록하였으나, 하이드라진 자체의 유독성과 폭발성 때문에 분위기 제어가 필요하고 여전히 저가화 및 대면적 제작에 한계가 있다. 따라서 알코올 솔젤 기반 CISSe 태양전지 제작 연구가 많이 진행되었으나, 결정립 성장 및 칼코겐 원자를 공급하기 위해 불가피하게 황화/셀렌화 후속 열처리 공정을 요구한다. 후속 열처리 공정은 폭발성의 황화수소/황화셀레늄 기체 분위기 제어와 고가의 장비를 필요로 한다. 본 연구에서는 매우 안정적이며 저가 용매인 물과 아민계 첨가제를 이용하여 Cu, In 전구체와 S, Se 이 포함된 Cu-In-S 잉크와 Se잉크를 제작하였다. 잉크 내에 S, Se을 첨가 함으로써 추가적인 후속공정 없이 비활성 가스 분위기에서 고품질의 CISSe 박막 제작을 가능케 하였다. 또한 Se 잉크 증착 횟수에 따른 결정 구조, 광학적 성질의 차이에 주목하였다. 따라서 수계 잉크를 대기 중에서 스핀코팅으로 박막을 제작한 후, Hot plate에서 건조하여 균일한 박막을 제조하고, 제작된 박막을 tube furnace에서 환원 분위기 및 비활성 가스 분위기에서 열처리 진행하여 $1.3{\mu}m$ 두께의 고품질의 CISSe 흡수층을 제작하였다. 이러한 흡수층에 대해 XRD, SEM, EDS 분석을 진행하여, 결정성, 미세구조, 및 조성을 확인하였으며, 제작된 흡수층 위에 버퍼층/투명전극층을 차례로 증착하여 CISSe 태양전지를 제작하여 셀 성능 및 양자 효율 특성을 파악하였다. 또한 액상 Raman 분석을 통해 결정립 성장 과정 메커니즘을 제시하였다.

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나노복합 코팅 형성을 위한 Ti-Al-X(Cr, Si, B, V) 계 단일 합금 타겟 제조 및 이를 이용해 형성한 코팅 특성 평가 (Fabrication of Ti-Al-X(Cr, Si, B, V) single alloying target material for the formation nanocomposite coating and the properties of the coating formed by Ti-Al-X single alloying target material)

  • 편진호;이한찬;문경일
    • 한국표면공학회:학술대회논문집
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    • 한국표면공학회 2015년도 춘계학술대회 논문집
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    • pp.78-79
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    • 2015
  • PVD 공정에서 다성분으로 이루어진 나노복합 코팅을 형성하는 것은 원소들간의 합금화 문제로 인해 어렵다. 따라서 일반적으로 두 개 이상의 원소타겟 또는 멀티타겟을 이용한 PVD+PECVD 의 융합공정에 의해 제조된다. 하지만 멀티타겟을 사용한 공정은 공정의 복잡화가 뒤따르며 신뢰성이 떨어진다. 본 연구에서는 멀티타겟의 단점을 보완하기 위해 Ti-Al-X(Cr, Si, B, V) 단일 합금 타겟을 제작하여 나노복합 코팅을 형성하고자 하였다. 기계적 합금화법을 통해 합금분말을 제조하였으며, 방전플라즈마소결법으로 합금 타겟을 제작하였다. 제작된 타겟을 이용하여 스퍼터링 장치를 통해 박막을 형성 하였다. 그 결과 분말은 밀링 시간 20시간에서 정상상태에 도달하였으며, 더 이상 분말의 입자는 줄어들지 않았다. 이때 분말의 입자크기는 $5{\sim}6{\mu}m$ 이었으며 결정립의 크기는 16~20nm 이었다. 소결을 통해 99% 이상의 진밀도를 갖는 합금타겟을 제작하였으며, 이때 결정립의 크기는 매우 미세하였다. 박막의 경우 모두 30GPa 이상의 고경도 특성을 나타냈다.

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CCSS 가공에 의한 AA3103 판재의 집합조직 변화와 결정립 미세화에 관한 연구 (Texture and Microstructure in AA 3103 Sheets Deformed by Continuous Confined Strip Shearing Process)

  • 이재필;이재철;허무영
    • 한국소성가공학회:학술대회논문집
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    • 한국소성가공학회 2003년도 추계학술대회논문집
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    • pp.176-178
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    • 2003
  • Strip samples of AA 3103 were deformed by Continuous confined strip shearing (CCSS). The CCSS process was designed to provide a repeated shear deformation in metallic sheet materials. CCSS led to the formation of characteristic shear textures comprising a pronounced{111}<uvw> orientations. The intensity of the deformation texture hardly increased with increasing number of CCSS passes. EBSD equipped in a FESEM with a high beam current revealed the formation of fine grains even after annealing for the recrystallization.

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누적압연접합에 의한 5052 Al 합금의 결정립 미세화와 기계적 특성 연구 (An Investigation of Microstructural Evolution and Sliding Wear Behavior of Ultra-Fine Grained 5052 Aluminum Alloy Fabricated by a Accumulative Roll-Bonding Process)

  • 하종수;강석하;김용석
    • 한국소성가공학회:학술대회논문집
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    • 한국소성가공학회 2003년도 춘계학술대회논문집
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    • pp.84-87
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    • 2003
  • Microstructural evolution and dry sliding wear behavior of ultra-fine grained 5052 Al alloy obtained by an accumulative roll-bonding process have been investigated. After 7 ARB cycles, ultra-fine grains with large misorientations between neighboring grains were obtained. The grain size was about 0.2$\mu\textrm{m}$. The hardness, tensile and yield strengths of the ultra-fine grained alloy increased as the amount of accumulated strain increased with the ARB cycles. Sliding wear teats of the ultra-fine grained 5052 Al alloy were conducted at room temperature. Wear rate of the ultra-fine grained alloy increased in spite of the increase of hardness. Surfaces of the worn specimens were examined with SEM to investigate wear mechanism of the ultra-fine grained alloy.

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Mg-Al계 합금의 기계적 성질 및 유동도에 미치는 결정립 미세화 처리 및 용탕 교반의 영향 (Effects of Grain Refinement and Melt Stirring on the Mechanical Properties and Fluidity of Mg-Al Alloys)

  • 김정민;박준식
    • 한국주조공학회지
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    • 제30권3호
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    • pp.111-114
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    • 2010
  • The effects of grain refinement and melt stirring on the mechanical properties and fluidity of AZ91D and AM50 alloys were investigated. The average grain sizes of those alloys were reduced by the micro-addition of strontium. The tensile properties and fluidity were increased by this treatment. Those were reduced remarkably by the melt stirring.