$V_2O_5$ 박막에서의 PL 특성을 조사하기 위해 RF 스퍼터링법을 이용하여 비정질과 결정질 $V_2O_5$ 박막을 제작하였고, 10~300 K의 온도까지 PL 스펙트럼을 측정하였다. 상온에서 성장된 비정질 박막에서는 ~505 nm를 중심으로 하는 하나의 PL 피크만이 관찰되었고, 결정질 $V_2O_5$ 박막에서는 505 nm를 중심으로 하는 피크와 산소결함에 의한 것으로 알려진 ~695 nm를 중심으로 하는 피크가 관찰되었다. 비정질과 결정질 $V_2O_5$ 박막에서 관찰되는 505 nm에서의 PL 피크의 위치는 온도에 강한 의존성을 보였고, 그 값은 300 K에서 2.45 eV였고, 10 K에서 2.35 eV였다. 505 nm에서의 PL은 $V_2O_5$에서의 밴드 에너지 전이에 의한 것이었으며, 또한 온도의 감소에 따른 피크 위치 에너지의 감소는 전자-포논 상호작용의 감소에 의한 격자팽창효과의 감소 때문이었다.
AIN 소결에 있어서 ${Y_2}{O_3}$를 소결 조제로하여 $1,700{\sim}1,900^{\circ}C$의 온도에서 상압소결하엿을 때 ${Y_2}{O_3}$ 첨가와 소결 유지 시간이 소결 특성, 미세 구조 및 열전도도에 미치는 영향에 관하여 평가하였다. ${Y_2}{O_3}$의 첨가에 따라 AIN 시편은 치밀화가 증진되고 열전도도가 증가됨을 확인할 수 있었다. 이러한 결과는 AIN 분말 표면의 ${Al_2}{O_3}$와 ${Y_2}{O_3}$의 반응으로 형성된 이차상에 기인한 것으로, 첨가된 ${Y_2}{O_3}$는 ${Al_2}{O_3}$와의 반응으로 치밀화에 기여를 하여 고온에서 액상의 형성으로 급속히 치밀화를 증진시키며, AIN 결정격자 내부로 유입될 수 있는 산소의 양을 감소시킴으로써 AIN 시편의 열전도도를 증가시키는 것을 알 수 있었다. 또한 소결시간의 증가에 따라 열전도도는 급격히 증가하였는데 이는 결정립계의 이차상이 고온에서 휘발되어 그 양이 감소함에 기인하는 것으로 파악되었다. $1,900^{\circ}C$ 5시간 소결한 시편의 열전도도는 약 $141\;Wm^{-1}K^{-1}$ 값을 나타내었고 이는 1시간 소결한 시편과 비교하여 20% 이상 증가된 값이었다.
텅스템브론즈형 고주파 유전체의 $BaORe_2O_3TiO_2$(BLT)와 $BaO(Nd({0.77}Y_{0.23})_2O_34TiO_2(B(NY)T)$의 결정구조를 Rietveld 정밀화법으로 분석하였다. 양이온은 X-선 데이터로부터, 산소이온은 중성자 데이터로부터 정밀화한 'combined법'에 의해 가장 신뢰성이 높은 결정구조분석 결과를 얻었다. Mateeva 등이 처음 제시한 결정구조의 결정학적 모순점을 해결하였다. BaORe2O34TiO2(Re=La, Nd, Y) 유전체는 $3\times2$개의 페롭스카이트 블록과 이 블록사이에 형성된 4개의 pentagon-channel로 이뤄진다. Ti-O6팔면체는 tilted 및 변형된 구조를 갖고 있고, 이에 의해 같은 z-층에 있는 Ba 및 Re 이온의 변위되어 초격자(c$\approx$ 7.6$\AA$)를 형성된다. Re 이온반경이 작은 B(NY)T의 Ti-O6 팔면체가 tilting 및 변형이 큰 것으로 나타났다. 유전상수 $\varepsilon_{\gamma}$과 온도계수 $au_\varepsilon$은 BLT의 경우 각각 $109.5, -180 ppm/^{\circ}C$였고, B(NY)T 경우 $76, +40ppm/^{\circ}C$이었다. Re 이온 크기가 작은 시료의 $\tau$$\varepsilon$이 +값을 나타내었다. 복합 페롭스카이트에서 관찰되는 $\tau_\varepsilon$과 팔면체 tilting과의 관계를 본 텅스텐 브론즈 구조재료에서 고찰하였다.
$K_2NiF_4$형 구조를 갖는 $Sr_{1+x}Ho_{1-x}FeO_{4-y}$ (x = 0.00, 0.25, 0.50, 0.75 및 1.00) 고용체계를 대기압과 1550$^{\circ}$C에서 제조하였다. 이 시료들의 X-선 회절도는 전 x 영역에서 모든 시료와 결정학적 상이 정방정계임을 나타내고 있다. 격자부피는 $Sr^{2+}$ 이온이 치환되는 양이 증가함에 따라 계속적으로 증가한다. 전체 철이온에 대한$ Fe^{4+}$ 이온의 몰비인${\tau}$값은 시료의 Mohr 염 적정으로 결정하였으며 x값과 ${\tau}$값으로부터 산소비화학량인 y값을 계산하였다. ${\tau}$값과 y값은 x값의 증가에 따라서 증가함을 알 수 있었다. x값, ${\tau}$값 y값을 일반식 $Sr_{1+x}Ho_{1-x}Fe^3_{1-}\;^+_{\tau}Fe_{\tau}^{4+}O_{4-y}$에 대입하여 비화학량론적 화학식을 결정하였다. Mossbauer 스펙트라는 $Fe^{3+}$ 이온과 $Fe^{4+}$ 이온의 혼합원자가 상태와 배위상태를 나타낸다. 각 시료들의 자기적 성질은 상온에서 상자성임을 알 수 있다. 전기전도도는 1.0 ~ 1 ${\times}\;10^{-9}{\Omega}^{-1}cm^{-1}$의 범위의 반도체 영역에서 변한다. 전기전도도의 활성화 에너지는${\tau}$값이 증가함에 따라 감소함을 알 수 있다. 전도성 메카니즘은 $Fe^{3+}$ 와 $Fe^{4+}$ 이온간에 전도성 전자의 건너뜀 모델로 설명되어야 한다.
방조제 완공 후 반폐쇄형 하구호 특성을 가지는 새만금호의 동수역학 및 수질변화를 이해하기 위하여 EFDC 모형에 상세격자를 적용한 수치모의를 실시하였다. 본 연구에서는 선행연구의 제한사항을 개선하고 배수갑문의 운영을 고려하였으며 수체-저질/대기간의 3상 모의가 수행되었다. Lagrangian 입자추적모의를 통해 새만금호 내부의 혼합이 갑문운영에 따른 영향보다는 만경·동진강의 하천유량에 지배되고 있음을 확인하였다. 방조제 완공 후 해수소통이 저하되면서 동진 유입부에서는 표층과 저층간 DO 농도 차이가 유발되며, 정체된 인공호 특성상 SOD도 호내빈산소 현상을 유발시켜 수질을 저해시키는 요인으로 작용하는 것이 확인되었다. 부영양화 상태를 나타내는 TSI 평가에 따르면 만경수로에서는 끝물막이 전·후에 상관없이 부영양화 가능성이 높게 나타나며, 동진수로에서는 방조제 완공 이후에 부영양화 발생 가능성이 높게 평가되었다. 배수갑문 운영과 연계된 수치모의 결과에 따르면 무작위적인 갑문운영이 내부 수질에 영향을 미치는 유의할만한 차이를 확인 할 수 있었다. 따라서 내부 개발 방안에 따른 최적의 수질확보에는 적절한 갑문운영이 수질관리에 중요한 인자로 작용한다.
메탄의 부분 산화반응으로부터 합성가스를 제조하기 위해 M(10)-Ni(5)/SBA-15(M=Ce, Nd, Sm)를 제조하였다. 촉매는 BET, TEM, XPS의 기기를 사용하여 특성화하였다. M(10)-Ni(5)/SBA-15(M=Ce, Nd, Sm)의 BET 비표면적, 평균 기공 크기는 각각 538.8, 504.3, $447.3m^2/g$과 6.4, 6.8, 7.1 nm이었다. SBA-15 담체의 TEM 이미지는 중기공성 육방정계 구조를 보여주었고, Ce(10)-Ni(5)/SBA-15 촉매는 Ni와 Ce의 금속 입자가 SBA-15 담체의 구속효과에 의해서 담체 표면상에 균일하게 분포하고 있었다. XPS 분석으로 촉매 표면상에 격자산소($O^{2-}$, $O^-$)와 $Ce^{4+}$과 $Ce^{3+}$의 두개의 산화상태가 존재함을 알 수 있었다. 촉매상에서 메탄의 부분 산화 반응으로부터 합성가스의 수율은 1 atm, 973 K, $CH_4/O_2=2$, $GHSV=1.08{\times}10^5mL/g_{cat.}{\cdot}h$에서 52.9% $H_2$와 21.7% CO이었으며, 75 h의 반응에서도 이 값을 일정하게 유지하였다. M(10)-Ni(5)/SBA-15(M=Ce, Nd, Sm)촉매는 합성가스 수율이 같은 경향을 보여주었다. 이러한 결과는 조촉매인 Ce, Nd, Sm의 Redox 반응이 촉매의 수율과 안정성을 향상시킨다는 것을 보여주었다.
$_{1+x}$ Co$_{y}$ Mn$_{2-y}$$O_4$(0$\leq$x$\leq$0.2,y=0,1/9,1/6) spinel에 대한 합성온도 결정, 상의 생성 등 고온 상평형에 대해 연구하였다. 고온 합성에 따른 제 2상의 생성을 방지하기 위해 저온합성이 가능한 습식화학적 합성법중 하나인 oxalate 침전법을 사용하여 $600^{\circ}C$ 이하에서 단일상의 spinel로 합성하였다. 이렇게 합성된 분말에 대해 TG-DTA분석 및 고온에서 급냉한 분말에 대한 XRD분석을 통해 질량(산소)의 증감에 연관된 가역적인 상전이 온도인 $T_1$, $T_2$및 $T_{2'}$ 들을 확인하였으며, 첨가된 Li의 양과 치환된 Co의 양에 따른 격자상수, 상전이 온도의 변화, 고온상의 안정성 등에 대해 연구하였다. 본 연구를 통해 Li$_{1+x}$ Co$_{y}$ Mn$_{2-y}$$O_4$spinel의 합성온도 및 냉각속도 둥 합성과정 결정에 필요한 결과들을 얻을 수 있었다.
USY 제올라이트에 이원계의 Pd-Cu 복합촉매를 담지하여 FT-IR 분석기로 밀폐계에서 촉매의 표면반응특성을 조사하였다. 700 ppm의 톨루엔 연소반응은 고정반응기를 이용하여 $80{\sim}220^{\circ}C$에서 수행하였으며 톨루엔을 GC로 분석하였다. 촉매활성은 Pd-Cu/USY > Pd/USY > PdO-CuO/USY > PdO/USY > $PdO/Al_2O_3$의 순서임을 알 수 있었다. 저온연소반응에서 수분이 촉매의 활성에 미치는 영향을 관찰하였고 공기의 공급변화를 통하여 촉매표면에 있는 결정격자의 산소가 반응에 참여 여부를 조사하였다. 환원된 촉매들은 톨루엔의 연소활성에너지로 인해 산화된 촉매에 비해 활성이 높았다.
$La(Mg_{1/2}Ti_{1/2})O_3$ 세라믹스의 구조 및 고주파 유전특성에 관한 연구를 하였다. $La(Mg_{1/2}Ti_{1/2})O_3$ 는 B site 양이온이 1:1 규칙화된 단사정 구조를 가지고 있었고 격자상수는 $a = 5.5467(3) {\AA}, b = 5.5616(3) {\AA}, c = 7.8426(5) {\AA} 그리고 \beta = 89.9589 (2)^{\circ}$ 로 밝혀졌고. $P2_1/n$의 공간군을 가지고 있었다. $La(Mg_{1/2}Ti_{1/2})O_3$ 내부에는 산소팔면체의 동상 및 역상 기울림이 존재하고 $a^_a^_c^_$ 기울림 구조를 가지고 있음을 알수 있었다. 또한 A site 양이온의 역 평행이동도 발견되었다. $1600^{\circ}C$ 이상에서 소결된 시료는 모두 95% 이상의 상대이론 밀도를 가지고 있었고 유전상수는 대략 28 정도였다. $1630^{\circ}C$ 에서 5시간 소결된 시료에서 최고높은 $Q\timesf_0$값, 63,000을 얻었다. LMT의 공진주파수 온도 계수는 $>-77 ppm/^{\circ}C ~ -79 ppm/^{\circ}C$였다.
본 연구에서는 세라믹 소결 방법중의 하나인 건식법으로 $Ni_{1-x}Zn_{x}Fe_{2}O_{4}$을 제조하고 상온에서의 X-선 회절과 $M\"{o}ssbauer$ 스펙트럼을 조사하였다. 시료들은 Zn 함유량 x가 증가됨에 따라 격자상수는 선형으로 증가하며 $8.3111{$\AA$}~8.4184{$\AA$}({\pm}0.0003)$이다. 산소 파라미터는 0.3799~0.3852이며, X가 증가됨에 따라 증가하며, 특히 x=0.4 ~ 0.8 사이에서 크게 증가하였다. $M\"{o}ssbauer$ 스펙트럼은 x가 0.6이하인 시료들은 초미세 자기장에 의한 고명흡수선을 나타내고, Zn 함유량 x가 증가됨에 따라 초미세 자기장은 감소하고 있다. 특히 x가 0.2에서 0.6인 스팩트럼은 Yafet-Kittel의 자기구조를 갖으며 x가 0.6인 시료는 완화현상에 의한 공명흡수선을 나타내고 있다. x가 0.8이상인 시료는 사중극자 분열에 의한 공명흡수선을 나타내고 있다. 또한 $M\"{o}ssbauer$ 스펙트럼으로 부터 이성질체 이동(IS), 사중극자 분열(QS), 초미세 자기장(HF), 자기 모우멘트(${\mu}_{B}$)의 Zn 함유량 x에 따른 변화를 조사하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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