수침에 의한 변성 감자 전분의 제조 방법이 전통적으로 전해 내려오고 있으나 과학적으로 규명되지 않아 감자를 10($\pm$1)$^{\circ}C$, 25($\pm$1)$^{\circ}C$에서 11일까지 수침하여 겔 형성 특성을 조사한 결과는 다음과 같다. 감자 전분은 감자의 수침 기간이 길어질수록 겔이 잘 형성되었는데, 농도에 따라서는 8%에서는 겔 형성을 유지하지 못하고 퍼짐성을 보였으며, 9, 10%로 농도가 증가할수록 전분 겔이 잘 형성되어 모양을 유지하였으며 투명도는 수침 기간이 길어질수록, 농도가 증가할수록 낮아졌다. Rheometer에 의한 전분 겔의 텍스쳐 특성은 수침 기간에 따라 전분 겔의 최대의 힘, 견고성, 껌성 및 씹힘성에서 유의한 차이를 나타냈으나 탄성과 응집성에서는 유의한 차이를 보이지 않았다. 수침 기간이 길어질수록 감자전분 겔의 최대의 힘, 견고성, 껌성 및 씹힘성이 현저하게 낮아졌다. 광학현미경에 의한 전분 겔의 형태는 생감자 전분은 겔 형성 과정이 성형 후에도 그물망 구조를 확인하기 어려웠지만 수침 기간이 길어질수록 겔의 그물망 구조가 더 잘 형성되는 것을 관찰할 수 있었다. 주사전자현미경에 의한 겔 형태의 변화는 수침 기간이 길어질수록 조밀한 그물망 구조 형태를 이룬 안정한 겔을 형성하였다. 전분 겔을 저장하는 동안의 이수율은 수침 기간이 길어질수록 감소하여 수침 9일 전분은 이수현상이 거의 나타나지 않았다.
다공성 실리카 게 분말은 저밀도, 고비표면적의 특성을 가지며 물리적, 화학적 성질이 우수하여 필름의 점착방지제, 페인트의 소광제, 맥주의 흡착제, 촉매의 담지체등 산업전반에 걸쳐 여러용도로 사용되고 있다. 이러한 다공성 실리카 겔 분말은 고상법, 기상법, 액상법등으로 제조할 수 있으며, 이 중에서 sodium silicate를 원료로 하는 액상공정은 다공성의 제어가 용이하고, 공정이 간단하며, 고순도의 균질한 실리카를 얻을 수 있는 방법으로 많이 사용되고 있다. 본 연구에서는 액상법(sol-gel method)를 사용하여 점착방지제, 소광제 등으로 사용되는 다공성 실리카 겔 미분말의 개발에 초점을 두어 연구하였다. 그리고, 겔 분말의 다공성 제어를 위하여 공정 각 단계에서의 겔 내부의 구조의 변화에 대한 연구와 함께 수화겔의 숙성이 기공특성에 미치는 영향, 건조조건의 기공특성에 대한 영향 등을 살펴보았다. 다공성 실리카 겔 미분말은 다음과 같은 공정에 의해 제조되었다. sodium silicate를 황산과 반응시켜 겔화하고 추가의 황산을 투입하여 미반응분의 Na를 제거한 후 pH 7이상의 알카리 영역에서 숙성하여 다공성을 지닌 실리카 수화겔을 제조하였다. 수화겔의 탈수, 세척, 건조 공정을 거쳐 건조겔을 제조하고, 1-20$\mu\textrm{m}$의 크기로 분쇄하여 최종 제품을 얻을 수 있었다. 최종 다공성 실리카 겔 분말은 비표면적 200-700$m^2$/g, 기공부피 0.5-2.5cc/g, 평균 입경 3-5$\mu\textrm{m}$, 백색도 95% 이상의 물성을 보였다. sodium silicate와 황산의 겔화 반응에 의해 생성된 수화겔은 수 nm크기의 일차입자들의 연속적인 network로이루어져 있으며, 일차입자크기가 너무 작기 때문에 내부의 기공들은 별로 존재하지 않는 상태이다. 2차 주가황산 투입에 의해 미반응의 알카리 이온들을 중화, 제거시킬 수 있으며, 겔의 다공성을 좌우하는 숙성단계에서 숙성 pH, 온도, 시간등의 인자에 의해 수화겔의 기공특성을 제어할 수 있다. pH 7이상에서 실리카의 용해도가 크고, 용해도의 입자크기 의존성이 크므로, 일자입자는 Ostwald-ripening에 의해 계속 성장할 수 있으며, 이때, 입자의 성장은 숙성 온도와 시간에 의존한다. 탈수, 세척공정에 의해 가용성 염인 Na2SO4를 제거하고, 건조조건을 변화시킴으로써 기공부피를 증가시키는 것이 가능하였으며, Fast drying을 사용하여 점착방지제에 적합한 기공부피를 갖는 실리카 건조겔을 제조할 수 있었다.
강남콩, 녹두. 옥수수전분을 탈지 및 지질첨가한 다음 8% 겔을 만들어 실온에서 3시간과 24시간 저장한 후 겔의 관능적, 기계적 특성변화를 알아보았다. 관능검사 에서 전분겔의 종합적인 맛에 영향을 주는 요인들은 견고성, 응집성, 탄성, 휘어짐성으로 녹두전분겔이 가장 높은 값을 보여주었고 옥수수전분겔, 강남콩전분겔 순이었다. 전반적으로 탈지전분이 생전분보다 겔을 만들었을 때 유의적으로 높은 값을 보였고 탈지 및 지질첨가 옥수수전분겔의 특성치가 녹두전분겔과 비슷하였다. 기계적 물성검사에서 시료전분겔의 특성을 잘 나타내 주는 특성치는 견고성으로 녹두전분겔이 가장 높았고 옥수수전분겔, 강남콩전분겔 순이었으며 탈지전분이 모든 경우에 가장 높았다. 탈지 및 지질첨가 옥수수전분겔의 견고성과 탄성은 녹두전분겔과 비슷하였으며, 24시간 저장한 전분겔은 3시간 저장한 전분겔보다 견고성은 증 가하였으나 다른 특성치는 비슷하였다.
물리 화학적인 특성이 다른 다공성 고분자 마이크로겔에 대한 bovine serum albumin (BSA-protein) 단백질의 흡착평형 특성을 연구하였다. 수용액 속에서 고분자와 단백질사이의 소수성 상호작용에 의하여 폴리부틸메타크릴레이트 (PBMA) 마이크로겔이 폴리비닐피리딘 (PVP)과 폴리아크릴로니트릴 (PAN) 마이크로겔보다 높은 흡착특성을 나타내었으며, PBMA 마이크로겔이 PVP와 PAN 마이크로겔보다 비가역적으로 흡착평형 특성을 나타내었다. 그러므로 고분자 마이크로겔의 물리적인 특성과 단백질-고분자 마이크로겔 사이의 정전기적 인력보다는 소수성 상호작용이 단백질의 흡착특성에 중요한 역할을 하고 있음을 알 수 있다. 또한 PBMA, PVP 및 PAN 마이크로겔 모두 Freundlich 흡착 등온식보다는 Langmuir 흡착 등온식에 잘 적용되었다.
묵과 같은 텍스쳐 특성을 갖는 전분겔을 제조하고자 옥수수전분과 녹두전분을 탈지하여 전분겔을 제조한 다음 실온에서 24시간과 72시간 저장하면서 관능검사와 기계적 검사를 실시하였다. 관능검사에 의한 물성특성에서는 녹두전분겔은 탈지에 의해 관능적인 특성치에 큰 변화가 없었으나 탈지옥수수전분겔은 옥수수전분겔과 유의적인 차이를 보였으며 녹두전분겔과 비슷한 물성특성을 보였다. 기계적 검사에 의한 텍스쳐 특성에서는 탈지옥수수전분겔은 옥수수전분겔에 비하여 견고성이 매우 높았고 녹두전분겔과는 차이를 보이지 않았으며 응집성과 탄성에서는 녹두전분겔이 옥수수전분겔보다 높았다. 옥수수전분겔과 녹두전분겔은 모든 기계적 특성치에서 유의적 차이를 보였으나 견고성에서는 탈지옥수수전분겔과 녹두전분겔이 유의 차이를 보이지 않았다.
본 연구에서는 3차원 네트워크 폴리아크릴산나트륨 겔의 가교환경을 변화시켜 기계적 강도 및 팽윤거동을 제어하고 그 물성을 평가하는 연구를 진행하였다. 일반적으로 겔 용액의 가교도가 증가함에 따라 3차원 네트워크 겔의 팽윤비는 감소하고 겔의 기계적 강도는 증가한다. 본 연구에서는 3차원 네트워크 겔 상의 가교개수밀도를 산출하여, 겔화 과정에서 가교환경에 의존하는 중합효율 및 가교효율을 확인하였다. 그 결과, 겔 용액에서 단량체와 가교제의 중량비가 동일하더라도 가교환경이 달라지면 실제 제조된 겔 내부의 가교개수밀도가 3.6배 이상 달라질 수 있음을 확인하였다. 본 연구에서 시도한 가교개수밀도 기반 겔 평가 방법을 활용하면 효과적인 VOCs 흡수제로써 3차원 네트워크 겔을 최적화 할 수 있으리라 기대된다.
스테로이드성 소염진통제인 트리암시놀론 겔의 피부투과도를 향상시키기 위하여 초음파를 조사하여 약물의 투과도에 미치는 영향을 비교하였다. 트리암시놀론을 함유한 수용성 겔을 제조하여 물리화학적 시험을 실시하였으며 carbopol을 기제로한 겔이 우수한 제제학적 특성을 보였다. 초음파 조사가 약물의 투과도에 미치는 영향을 알아보기 위하여 hairless mouse의 적출 피부에 대한 in vitro 흡수 실험을 실시하였다. 트리암시놀론 겔 음파영동군이 트리암시놀론겔 단독 처치군에 비하여 투과도가 유의적으로 향상되었다. 특히 주파수가 1MHz인 지속초음파를 고 강도로 적용시 피부투과도의 향상이 더욱 두드러졌다. 따라서 트리암시놀론 겔 도포 후 초음파를 이용한 음파영동 경피흡수가 단독의 겔 처치보다 피부투과에 유용할 것으로 사료된다.
기능성 소재로서 알로에를 활용하여, 쉬폰 케이크를 개발하기 위하여 알로에 겔을 여러 농도로 첨가하여 쉬폰케이크를 제조하였다. 알로에 겔을 박력분 대비 20%, 40% 그리고 60%, 첨가하여 알로에 쉬폰 케이크를 제조한 후, 알로에 쉬폰 케이크의 품질 특성을 조사하였다. 중량은 대조군과 알로에 겔 첨가군간 유의적인 차이를 보이지 않았다. 높이는 알로에 겔 첨가군이 대조군에 비해 유의적으로 높이가 낮게 나타났다. 굽기 손실률은 알로에 겔 첨가량이 증가됨에 따라 감소하였고, 60% 알로에 겔 첨가군의 굽기 손실률이 유의적으로 가장 낮았다. 수분함량은 알로에 겔첨가군이 대조군에 비해 유의적으로 높았으며, 60% 알로에 겔 첨가군의 수분 함량이 가장 높았다. 기공의 크기를 관찰한 결과 60% 알로에 겔 첨가군의 기공이 가장 작았다. 그리고 crumb의 색은 알로에 겔의 첨가량이 증가함에 따라 흰색이 강해졌다. 대조군의 L(Lightness) 값은 알로에 겔 첨가군 보다 낮았다. a value(Redness)는 알로에 겔 함량이 증가함에 따라 함께 증가하였다. 40% 알로에 겔이 첨가된 케이크의 b value(Yellowness)만이 대조군보다 유의적으로 높았다. 다른 군의 b value는 대조군과 차이를 보이지 않았다. 모든 군의 경도는 대조군보다 유의적으로 낮았다. 대조군의 부착성이 다른 군에 비해 가장 낮았다. 탄력성은 군간 유의적인 차이를 나타내지 않았다. 응집성은 알로에 겔 40% 첨가군이 대조군과 알로에 겔 20% 첨가군에 비해 유의적으로 낮았다. 대조군의 검성과 씹힘성은 알로에 첨가군에 비하여 유의적으로 높았다. 케익의 노란색은 알로에 겔 60% 첨가군에서 가장 낮았다. 또한, 알로에 겔을 첨가한 경우 기공의 크기가 감소하였다. 외관의 전체적인 선호도는 군간 유의적인 차이를 보이지 않았다. 비록 알로에 냄새는 알로에 겔 처리군과 대조군 사이에 유의적인 차이를 보이지 않았으나, 냄새 선호도는 알로에 겔 60% 첨가군이 다른군에 비해 유의적으로 낮았다. 맛 선호도, 촉촉함 그리고 질감 선호도는 군간에 유의적인 차이를 나타내지 않았다. 알로에 겔 40% 와 60% 첨가군이 유의적으로 높은 조밀도를 나타내었다. 전체적인 선호도는 60% 알로에 겔 첨가군이 다른 군에 비해 유의적으로 낮았다. 결론적으로, 알로에 겔을 쉬폰 케이크에 첨가하여 제품 제시 밀가루 대비 40% 이하로 첨가하는 것이 바람직함을 알 수 있었다.
화학겔로써 대표적인 실리카겔과 아마이드겔의 겔화(gelation)과정을 살펴보고 라텍스 입자를 추적자로 사용하는 광산란 실험을 통해 이들의 구조와 화학적 성질을 고찰하여 보았다. 표준입자(standard particle)로 쓰이는 라텍스 입자를 추적자로 사용하여 입자들의 병진운동(translational diffusion)을 고려함으로서 겔의 내부공간크기를 확인하고 겔과 입자표면과의 화학적 상호작용을 고려하였다. 실리카겔은 아마이드 겔보다 규칙적인 겔구조를 나타내는 것으로 사료되며 표면이 카르복실기를 갖는 입자는 실리카 겔과 엉킴(aggregation)현상을 나타냄을 관측하였다. 불균일(heterogeneity)한 겔의 고조확인을 위한 광산란법을 비에르고딕(non-ergodic)이론에 기초한 통계적인 방법을 통해 접근하였다.
분산중합으로 합성한 폴리스티렌 seed를 사용하여 seed 중합방법으로 단분산성인 다공성 스티렌-디비닐벤젠(St-DVB) 겔과 아크릴로니트릴-에틸렌 디메타크릴레이트(AN-EDMA) 겔을 제조하였다. 합성한 St-DVB 겔과 AN-EDMA 겔은 HPLC용 충진제로 적합한 좁은 입도분포와 다공성을 갖고 있으며, 이들 겔을 충진한 GPC 또는 HPLC용 column은 비교적 높은 효율을 나타내었다, 또한 AN-EDMA 겔을 아미드옥심화한 AAN-EDMA 겔에 대한 $Cu^{2+}$, $Cd^{2+}$ 및 ${UO_2}^{2+}$ 이온의 흡착특성을 시험하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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