알루미나 강화 지르코니아(10-30ATZ) 제조에 있어 지르코니아(TZ-2Y or TZ-0Y)와 알루미나(AKP-30) 분말 slurry에 2wt% 알루미나에 해당하는 알루미나졸을 첨가한 후 겔화시킴으로써 분말이 고르게 분산되어 있고, 동시에 알루미나겔이 분말의 표면을 코팅함으로써 응집이 일어나는 것을 막았다. 이렇게 제조된 ATZ는 $1450{\sim}1550^{\circ}C$ 이상에서 2시간 소결로 알루미나 grain이 $0.5{\mu}m$ 이하로 잘 분포되어 있는 좋은 미세구조와 이론 밀도의 99% 이상의 소결밀도를 보여 주었다. 또한 20ATZ 부근에서의 $K_{IC}$값은 ${\sim}8MPa{\cdot}m^{1/2}$으로 볼-밀링으로 얻는 $6MPa{\cdot}m^{1/2}$보다 높은 값을 보여주고 있다.
본 연구에서는 이관능성 에폭시인 diglycidylether of bisphenol A (DGEBA)/polysulfone (PSF) 블렌드를 시차 열분석기와 레오미터를 이용하여 경화 동력학과 유변학적 특성에 대해 연구하였다. DSC 측정 결과, 최대 발열 피크와 half-width 방법을 사용하여 구한 경화 활성화 에너지 (E$_{a}$ )는 PSF의 함량이 30wt%까지는 증가하였으나, 그 이상의 첨가에서는 감소하였다. 그리고, 전화량($\alpha$)과 전환 속도(d$\alpha$/dt)는 PSF의 함량이 증가함에 따라 감소함을 보였다. 본 연구에서의 유변학적 특성은 레오미터를 이용하여 등온 조건하에서 검토하였고, 겔화 시간과 경화 온도를 이용한 Arrhenius 방정식을 적용하여 가교 활성화 에너지 (E$_{c}$)를 검토한 결과, E$_{a}$ 와 유사한 경향을 나타내었다. 이는 높은 점도를 지닌 PSF의 첨가로 인한 DGEBA와 PSF의 상분리 현상 때문이라 사료된다.다.
ortho-cresol novolac형 에폭시/페놀 경화제/triphenylphosphine 수지 시스템의 화학 레올로지 특성에 미치는 아민 실록산 개질제의 영향을 검토하였다. DSC측정으로부터 아민 개질제에 의해 경화 속도와 전환량이 증가하였으며 유리전이온도의 증가도 관찰할 수 있었다. 또한, 저장 탄성률과 손실 탄성률의 교차점으로부터 구한 겔화 시간 및 임계 전환량의 감소를 확인할 수 있었다. 이것으로부터 등온 경화반응이 빠르게 진행됨으로써 점도가 상승하는 것을 알 수 있었다. 전환량의 함수로 얻어진 유리전이온도와 측정된 점도로부터 modified WLF 방정식에서의 $C_1$ 및 $C_2$를 온도 함수로써 나타낼 수 있었으며, 유리전이온도와 $C_1$ 및 $C_2$를 modified WLF 방정식에 적용함으로써 등온 경화반응에 따른 점도변화를 정확히 예측할 수 있었다.
본 실험에서는 4관능성 에폭시 수지 (4EP)와 생분해성 modified aliphatic polyester (MAP) 블렌드의 경화 거동, 열안전성, 유변학적 특성, 그리고 기계적 특성을 살펴보았다. DSC 측정 결과, 경화 활성화 에너지 ( $E_{a}$ )는 4EP에 대한 MAP의 비율이 10 wt%로 증가함에 따라 증가하였다. 이는 4EP와 MAP 사이의 분자상호작용이 증가하였기 때문으로 사료된다. 열안정성과 관련있는 분해 활성화 에너지 ( $E_{t}$ )는 Coats-Redfern 방법을 이용하여 구하였으며 MAP의 함량비가 10에서 30 wt% 내에서 증가하였다. 이는 블렌드 시스템에서의 가교 밀도의 증가 때문으로 사료된다. 유변학적 특성은 레오미터를 이용하여 등온 조건하에서 검토하였고, 겔화 시간과 경화 온도를 이용한 Arrhenius 방정식을 적용하여 가교 활성화 에너지 ( $E_{c}$ )를 검토한 결과, $E_{a}$ 와 유사한 경향을 나타내었다. 기계적 계면특성인 파괴인성 ( $K_{IC}$ )은 시편의 semi-IPN구조 거동으로 고찰하였다.
축전식 탈염(capacitive deionization)에 이용할 수 있는 폴리페닐렌 옥사이드(PPO) 음이온 교환막의 가교결합에 대해 조사하였다. 브롬화와 아민화 반응단계를 거쳐 PPO 음이온 교환 고분자를 제조하고 비스페놀 A 디글리시딜에테르(BADGE), m-페닐렌디아민(m-PDA), 헥사메틸렌디아민(HMDA) 등으로 가교하였다. 가교에 따른 겔화되는 시간은 HMDA > m-PDA > BADGE 순으로 짧았으며, 일정한 함량 이상으로 실온에서 가교하면 1-메틸피롤리돈(NMP)과 같은 비양성자성 용매(aprotic solvent)에 녹지 않아 내화학성이 증대되었다. 가교제(BADGE) 함량에 따른 음이온 교환막의 이온 교환 용량과 함수율을 측정하고 비교하였다. HMDA 용액에 침적하여 표면 가교한 PPO 음이온 교환막을 축전식 탈염에 적용한 결과 그 탈염 성능은 가교하지 않은 막과 비교하여 흡착단계의 초기 부분을 제외하고 거의 차이가 없었다.
본 연구에서는 POAGA와 TEGDMA로 구성된 반응성 단량체에서 두 단량체 및 개시제의 조성에 따른 겔폴리머전해질전지를 제조하고 전지특성을 평가하였다 POAGA계 겔폴리머전해질은 단량체의 함량이 증가함에 따라 겔화 시간은 감소하였다. POAGA계 겔폴리머전해질은 4.5V까지 전기화학적으로 안정하였으며, 상온 이온전도도는 약 $5.2\times10^{-3}Scm^{-1}$이었다. POAGA계 겔폴리머전해질을 채용한 리튬이온폴리머전지는 반응성 단량체의 함량이 $5.0wt\%$ 및 $7.0wt\%$인 경우에 비하여 $3.0wt\%$인 경우가 고율, 저온 및 사이클 특성이 우수하였다 또한 개시제 함량은 $1.0\~3.0wt\%$ 범위에서는 $1.0wt\%$인 경우가 우수한 전지특성을 나타내었다.
본 연구는 기존 벤토나이트 방수재가 염수환경의 지하구조물 적용에 있어서 초기 수화에 의한 팽창이 안 됨으로써 염수의 침입을 허용하여 구조물이 누수로 이어지는 문제점을 보완하기 위하여 최근 개발된 사전수화 시킨 형태의 벤토나이트 쉬트에 관하여 염수환경 적용 특성을 중심으로 연구하고자 하였다. 이를 위해 본 연구에서는 사전수화형 벤토나이트 시트를 대상으로 염수환경을 기본 전제조건으로 한 상태에서 점결성, 팽윤성, 투수성 등의 시험을 통하여 그 성능특성의 변화를 중점 고찰하였다. 본 연구결과 염수환경에서 초기 투수를 허용하지 않았으며, 최대 $3kgf/cm^2$ 수압으로 72시간까지 투수가 발생하지 않았다. 점결성과 팽윤성 확인결과 담수환경에서는 겔화의 충분한 진행이 확인 되었고, 염수환경에서는 판상구조의 갈라짐 현상이 보였으나 이는 벤토나이트가 수화하면서 결정층간이 팽윤된 것으로 판단된다. 따라서 방수재 상부에 누름층과 같은 압밀조건이 형성된다면 염수환경의 지하구 조물 적용에 있어서 기대가된다.
알루미노실리케이트 계 졸이 지르콘 쉘 몰드의 뮬라이트 층 생성에 미치는 영향을 고찰하였다. 알루미노실리케이트 졸은 콜로이달 실리카와 수용성 질산알루미늄을 혼합하여 제조하였으며 50$^{\circ}C$에서 48시간 조건에서 겔화 하였다. 이러한 겔은 깁사이트 및 알루미노실리케이트 복합 겔로 구성되어 있었으며, Si 이온과 결합하는 모든 Al 이온의 배위수가 4임을 확인하였다. 뮬라이트 상은 1300$^{\circ}C$ 이상에서 소결하였을 때 관찰되었으며 뮬라이트의 XRD 피크는 소결 온도와 질산알루미늄의 농도가 증가할수록 노실리케이트 졸 슬러리를 2차 층에 코팅하였다. 그 결과 1차 및 3차 층의 분리가 일어났으며, 이는 소결시 졸의 1차 및 3차 층으로 침윤 발생과 잔류 실리카와 뮬라이트 간의 열팽창계수 차이에 기인한 것으로 판단된다.
We developed a processing recipe to synthesize flexible polyurethane foam with a pore size of 335 ± 107 ㎛. The gelling reaction time was varied from 0 to 30 minutes and the physical properties of the foam were evaluated. The gelling reaction where the polypropylene glycol and tolylene 2,4-diisocyanate (TDI) were reacted to form urethane prepolymer, proceeded until a chemical blowing agent, deionized water, was introduced. Fourier transform infrared (FT-IR) spectra showed that the composition of the foam did not change but the foam height reached a peak value when the gelling reaction time was 10 minutes. We found that increasing the gelling time lessened the coalescence and helped the formation of cells. Lastly, the repeatability of polyurethane foam was confirmed by one-way analysis of variance (ANOVA) by synthesizing ten identical polyurethane foams under the same experimental conditions, including the gelling reaction time. Overall, the new time parameter in-between the gelling and blowing reactions will give extra stability in manufacturing identical polyurethane foams and can be applied to various polyurethane foam processes.
Haake Rheocorder로 각종 과산화물 개시제를 사용하여 ethylene-propylene-diene terpolymer (EPDM)에 단량체 citraconic acid (CCA)을 용융 그라프트 중합을 하여 그라프트 중합물 CCA-g-EPDM을 얻었으며, 이때 효율적인 그라프트 정도와 우수한 성능을 지닌 그라프트 중합물을 얻기 위해서 최적의 반응조건과 최적의 단량체/개시제 농도를 찾는 것은 매우 중요하다. 따라서 본 연구에서는 반응조건과 단량체 및 개시제 함량이 CCA-g-EPDM의 그라프트 정도, 그라프트 효율, 가교정도 (겔화도), 용융흐름지수(MI) 및 기계적 물성 등에 미치는 영향에 초점을 맞추었다. 그라프트 정도와 가교도가 증가함에 따라서 인장강도는 상당히 증가한 반면, 파괴신도 및 MI는 감소하였다. 개시제 중에서 2,5-dimethyl-2,5-di(tert-butyl peroxy)-hexane (T-101)가 가장 우수한 그라프트 정도 (2.31%)를 나타내었으며, CCA와 T-101의 함량이 증가함에 따라 그라프트 정도가 크게 증가하였다. 그리고 그라프트 정도는 반응(혼합)온도 및 반응시간이 증가함에 따라 역시 증가하다가 어느 온도/시간 이상에서는 안정화 혹은 약간 감소하는 경향을 나타내었다. 이러한 영향으로 결과로부터 최적의 단량체/개시제 농도는 5/0.05 wt%이었으며, 최적의 반응온도/시간은 $180^{\circ}C$/15분인 것을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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