최근 고온에서 사용 가능한 PEMFC용 고분자전해질 막 개발에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. PEMFC가 고온에서 작동하게 되면 높은 성능과 많은 장점을 갖게 된다. PEMFC를 $100^{\circ}C$ 이상에서 운전하게 될 경우 백금 전극 반응을 향상시켜 고가의 백금 촉매 양을 줄일 수 있게 되고, 수소연료 속에 미량 포함된 CO에 의한 촉매표면 피독현상에 대한 내구성을 높일 수 있어 저 순도 수소연료 사용이 가능해 진다. 또한 가습장치와 수소 연료 개질장치의 부피를 줄일 수 있게 되어 전체적인 PEMFC 시스템이 단순화 된다. 현재 연료전지용 고분자 전해질막으로 DuPont사의 과-불소계 고분자 전해질막인 Nafion$^{(R)}$이 가장 널리 사용되고 있다. Nafion$^{(R)}$은 유연한 분자구조 안에 소수성이 강한 주사슬과 친수성을 나타내는 술폰산이 결합된 곁사슬이 존재하여 술폰화 곁사슬의 클러스터 둘레에는 친수성 영역이 형성이 되기때문에 소수/친수 상 분리가 잘되어 이온 클러스터 형성이 용이하지만 제조비용이 높은 단점을 갖고 있다. 특히, 전해질 막내에서 Bronsted base 역할을 하는 물에 의해 이온전도가 이루어지기 때문에 고온에서는 수분증발로 인해 성능이 급격히 감소된다. 따라서, 본 연구에서는 고온 저가습 조건에서 운전이 가능하고 Nafion이 갖는 문제점을 해결하고자, 내열특성이 뛰어나며 높은 수소이온 전도도 학보가 용이한 Sulfonated Poly(aryl ether)sulfone(SPAES) 고분자 전해질에, 고온에서도 수화성이 유지될 수 있도록 지르코니아를 황산화한 sulfated zirconia(s-$ZrO_2$)를 함침하여 복합 고분자전해질막을 제조하여 고온 저가습 조건에서의 수소이온 전도 특성에 관한 연구를 수행하였다. 개발된 막의 물리/화학적 특성은 water content(Wup%), 이온교환 용량(IEC, meq $g^{-1}$), 수소이온전도도(s $cm^{-1}$) 열 중량 분석(TGA), X선 회절분석(XRD) 등을 통하여 분석 및 관찰하였다. 내화학 및 열적 특성분석 결과, 황산화 반응공정으로 $ZrO_2$에 술폰산기가 안정적으로 결합하고 있음이 관찰되었으며, 본 연구에서 개발된 유 무기 복합막이 $250^{\circ}C$이상 열적안정성을 확보하고 있는 것으로 판단되었다. $100^{\circ}C$ 이하의 저온 영역에서, 일정 비율의 s-$ZrO_2$/SPAES막에서 이온교환용량(IEC)이 순수 SPAES 막보다 낮음에도 불구하고, water uptake가 증가함과 동시에 수소이온 전도도가 향상된 것을 관찰하였다. 또한, 고온에서는 수소이온이 자유롭게 이동할 수 있는 water channel을 형성하는 free water는 증발 하지만 s-$ZrO_2$와 SPAES의 술폰산기 사이에 강력하게 결합하고 있는 bound Water는 $100^{\circ}C$ 이상의 고온 영역에서도 존재하여, 비록 무가습 조건에서도 일정 비율의 s-$ZrO_2$/SPAES50 전해질 막의 경우, 높은 전도도를 나타냄을 관찰할 수 있었다. 따라서 본 연구를 통해 저가습 고온 적용을 목적으로 개발된 s-$ZrO_2$/SPAES50막은 우수한 내열 특성을 나타냄과 동시에 저가습 고온 영역($120^{\circ}C$, $50RH{\downarrow}$)에서 높은 수소이온 전도도를 유지하여, 고온 저가습 연료전지 운전에 적합할 것으로 사료된다.
자기치유재료란 장기간 사용에 의한 기계적 충격에 의해 발생된 손상을 치료할 수 있는 능력을 발휘하도록 구조적, 화학적으로 개질시킨 스마트 재료의 하나이다. 사용에 손상이 일어난 부위를 본질적으로 치유할 수 있는 재료(고분자, 세라믹, 금속 등)를 사용함으로써 부품의 수명을 길게 할 수 있고, 장기간 사용에 의한 분해로 야기되는 효율의 감소를 막을 수 있으며, 재료의 파괴에 의한 비용지출을 막을 수 있어 여러 산업 공정의 생산단가를 낮출 수 있다. 최근 차량용 자기치유 페인트가 가능하다는 니싼의 발표 이후 재료의 자기치유능력에 대한 관심이 고조되고 있다. 본 총설에서는 앞서 발표한 자기치유 유기재료에 이어 금속, 세라믹, 콘크리트 등 무기 재료의 자기치유방법에 대해서 알아보고, 향후의 방향을 제시하고자 한다.
LPD법을 이용하여 유리 기판 위에 발수/친수 패터닝 기판을 제조하였다. 발수 표면은 거친 표면을 갖는 ZnO 박막을 FAS를 이용한 표면 개질에 의하여 만들어졌고, 친수 표면은 자외선을 조사하여 FAS를 제거함으로써 만들어졌다. Hexagonal ZnO rod는 LPD법에 의하여 ZnO seed 층이 코팅된 유리 기판 위에 수직으로 성장되었다. 침적시간이 증가함에 따라 ZnO rod의 직경과 두께는 증가하였다. 제조된 ZnO 박막의 표면구조, 두께, 결정구조, 투과율과 접촉각은 FE-SEM, XRD, UV-vis와 contact angle meter를 이용하여 측정하였다. $20^{\circ}{\sim}30^{\circ}$의 접촉각을 갖는 친수 ZnO 박막은 FAS 표면 처리에 의해 $145^{\circ}{\sim}161^{\circ}$의 접촉각을 갖는 표면으로 바뀌었다. 제조된 발수 표면은 $300\;{\mu}m$, 3 mm의 dot size를 갖는 shadow mask를 이용하여 자외선을 조사하여 패터닝 되었다. 최종적으로 자외선이 조사된 발수 표면은 친수 표면으로 바뀌었다.
연성인쇄회로기판에서 금속 배선 도포층 에폭시수지와 폴리이미드 기판 사이의 계면접착력과 신뢰성 확보를 위해 3가지 폴리이미드 표면처리 및 열처리 조건에 따라 계면접착력 평가를 하였다. 또한 고온고습처리 조건에 따른 에폭시수지와 폴리이미드 사이의 계면 신뢰성을 $180^{\circ}$ 필 테스트를 통해 정량적으로 측정하였다. 폴리이미드 표면 KOH 전처리 전의 에폭시수지와 폴리이미드 사이의 필 강도는 29.4 g/mm이지만, $85^{\circ}C/85%$상대습도의 고온고습 환경에서 100 시간이 지난 후 10.5 g/mm로 감소하였다. 그러나, 폴리이미드 표면처리 후 열처리를 한 경우 29.6 g/mm의 필강도값을 가지며, 고온고습 환경 후에도 27.5 g/mm로 유지되었다. 파면 미세구조 분석 및 박리면 X-선 광전자 분광법 분석 결과, 폴리이미드 표면 습식 개질전처리 후 적절한 열처리를 하는 경우 폴리이미드 표면 잔류 불순물들의 효과적인 제거 및 습식공정에 의한 폴리이미드 손상 회복으로 인해, 고온고습환경에서도 계면접착력이 높게 유지되는 것으로 생각된다.
고분자 표면에 MeV급 이온을 주입하게 되면 화학적, 광학적, 물리적, 전기적 특성 등 기존의 재래식 공정으로는 불가능한 다양한 특성변화가 일어나게 된다. 본 실험에서는 이온 조사에 따른 micro-hardness의 변화에 중점을 두어 관찰하였다. 수 MeV로 가속시킨 Cl과 C 이온을 Kapton, Teflon, PMMA에 조사량을 바꾸어가며 조사하였다. 이때 조사 전후 고분자 시료의 표면 경도는 depth-sensing nanoindentation technique (Nano Indenter II, USA)을 이용하여 측정하였다. 측정깊이는 극표면 효과와 기측효과의 영향을 무시할 수 없는 100nm로 결정하였다. 또한 이와 같은 경도변화를 규명하기 위하여 각각의 시료에 대해 FTIR, Raman, UV-VIS, RBS, XPS 스펙트럼을 측정하였으며, 조사중에 발생되는 가스상 분자들을 RGA를 이용하여 측정하였다. 1 MeV Cl 이온을 Kato에 4x1015ions/cm2 조사하면 경도가 0.35 GPa에서 7.1GPa로 약 20배 정도 증가하게 되며, 이 경도는 stainless steel 경도 2~3 GPa, martensite steel 8~12와 비교하여 보면 상당히 높은 수준임을 알 수 있다. Teflon과 PMMA 시료의 경우 1MeV Cl 이온 4X1015ions/cm2를 조사시키면 각각 경도가 0.31GPa에서 4.1a, 0.30 GPa에서 3.9GPa로 변화하였으며 Kapton에 비하여 상대적으로 경도의 변화가 적음을 알 수 있었다. 이온 주입된 Kapton의 경우 FT-IR측정에 의하여 이온 조사량이 증가함에 따라 C=O 진동, 이미드그룹의 CONH, tertiary amine의 C-N 흡수 피크가 감소되며, 1X1014ions/cm2 이상의 양이 조사되어야 개질변화가 일어남을 알 수 있었다. XPS 측정 결과 Kapton에 조사되는 이온양이 증가할수록 C=O, C-O 및 C-N의 탄소는 감소하고 페닐고리 탄소가 증가함을 알 수 있었다. 또한 이온 조사 중 측정한 RGA에서도 CO 가스가 대량 방출되는 현상을 관찰하였으며 FTIR 및 XPS에서의 C=O 결합의 감소와도 일치하였다. RBS에 의한 CNO 원소의 변화에서도 다른 원소보다 O의 감소가 현저하게 나타남을 확인하였다. UV-VIS 측정을 통해 조사 이온량에 따라 에너지 준위가 변동하여 흡수스펙트럼이 장파장으로 확대됨을 알 수 있었으며, 이는 공액 2중 결합의 형성에 의한 $\pi$-전자 및 기타 결함에 기인한다. PMMA 및 Teflon의 경우 FTIR 측정에 의하여 이온 조사됨에 따라 function group 들의 peak가 세기가 감소되면서 완만해지는 경향을 보이며 원래의 구조를 상실하게 된다. PMMA와 Teflon은 이온 조사가 되면 가교형서보다는 사슬절단이 주로 일어나므로 가교형성이 잘 일어나는 Kapton보다는 상대적으로 경도의 증가가 적음을 알 수 있었다.
불포화 폴리에스테르 수지(unsaturated polyester,UP)는 대표적인 열경화성 수지로 점도가 낮아 다양한 복합재료 공정을 용이하게 이용할 수 있어 범용 복합재료 수지로 많이 쓰이고 있다. 그러나 UP는 경화 후 부피가 5-8%정도 감소하고 알칼리에 약하며 brittle하다는 결점을 가지고 있다. 이러한 문제점들을 해결하기 위해 다양한 종류의 첨가제와의 블렌딩을 통하여 해결하려는 연구들이 수행되어지고 있다. 본 연구에서는 UP말단에 폴리우레탄(polyurethane, PU)을 도입하여 강인성을 향상시키고 이때 폴리우레탄의 soft segment인 폴리올이 UP/PU 고분자 네트워크 혼합체의 강인성에 미치는 영향을 살펴보았다. UP 말단 히드록실기에 메틸디이소시아네이트(methyldiisocyanate, MDI)를 먼저 반응시킴으로써 PU를 UP말단에 도입할 수 있었다. UP에 대한 PU의 함량이 2 wt%일 때가 가장 높은 강인성 값을 보였다. 이는 UP와 PU의 결합에 의한 효과이며 그 이상일 때 강인성 값들이 감소하는 것은 미반응물로 존재하는 폴리올 때문인 것으로 보여진다. 그리고 폴리올의 분자량이 증가할수록 분자의 움직임이 떨어지게 되어 충분히 반응에 참여하지 못하기 때문에 강인성 값은 떨어지는 것으로 나타났다.
에너지 부족 및 환경 오염위기를 극복하기 위해 친환경 에너지에 대한 수요가 증가함에 따라 잠재적인 해결책으로 수소 경제가 제안되고 있다. 이에 따라 경제적이고 효율적인 수소 생산은 필수적인 산업공정으로 여겨지고 있으며, 연소 전 석탄의 가스화 또는 천연가스 개질반응에 의해 생성된 합성가스에서 H2를 정제하는 동시에 CO2를 포집하는 H2/CO2 분리에 수소 분리막을 적용하는 연구가 지속되고 있다. 고온 환경에서 H2에 선택적인 유리질 고분자 막은 CO2 포집 성능의 잠재력을 갖추고 있으며, 에너지 및 비용 면에서 효율적인 시스템이다. 폴리벤즈이미다졸(PBI) 기반 수소 분리막은 고온의 구동 조건에서도 탁월한 화학적·기계적 안정성을 보여주고 있어 고 성능의 PBI 수소 분리막 개발이 최근 급속도로 진행되고 있다. 본 총설에서는 산업적으로 적용 가능성이 있는 수소 분리막 개발을 위해 PBI를 기반으로 한 구조 변형 막, 가교 막, 혼합 막, 탄화 막의 최근 발전에 대하여 중점적으로 다루고 있다.
본 연구는 표면에 세포를 부착하는데 있어서, 다양한 기판 표면에 보편적인 플랫폼으로써 적용될 수 있는 세포 부착을 위한 기능성 표면의 제작 기술 및 이를 이용한 세포의 선택적인 고정과 편리한 세포 패터닝의 방법을 보여주었다. 세포 부착에 적합한 기능성 표면의 제작은 산소 플라즈마 처리를 이용한 다양한 기판의(유리, PMMA, PS, PDMS) 표면 활성화 및 상반되는 고분자 전해질의(PAH, PDAC, PSS, PAA) 정전기적 인력을 통한 증착으로 이루어진 다층의 고분자 전해질 층을 통해 제작될 수 있었다. 또한, 고분자 전해질로 증착된 표면 위로 마이크로 몰딩 인 케필러리 방법을 사용하여 PEG 마이크로 구조물을 제작함으로써 세포의 선택적인 고정이 이루어질 수 있었다. 다층의 고분자 전해질로 증착된 표면은 세포와의 강한 정전기적 인력으로 세포 부착에 유리한 표면을 제공하였다. 반면에, 제작된 PEG 마이크로 구조물은 물리적, 생물학적인 장애물의 역할로써 세포의 비 특이적인 흡착을 방지하였다. 세포 부착을 위한 기능성 표면을 제작하는 동안 표면의 특성은 접촉각 측정을 통해 이루어 졌다. 다양한 기판 상에서 개질된 표면은 세포 부착을 위한 적합한 환경의 제공과 함께 세포의 마이크로 패터닝 기술에서 높은 수율의 세포 패터닝을 제공한다. 상기의 제안된 세포 부착을 위한 기능성 표면 제작 기술 방법은 제작 과정이 매우 간단하고, 편리하여 손쉽게 구현이 가능하며, 제작 공정에서 어떠한 해로운 용매도 사용하지 않기 때문에 친환경적이다. 또한, 이를 이용하여 세포를 이용하는 바이오 칩 및 바이오 센서, 세포를 기반으로 하는 시스템 등에서 기본이 되는 기술로 사용될 수 있는 넓은 응용 범위를 갖는다.
에폭시 수지는 우수한 열적, 기계적, 화학적 성질로 인해 다양한 분야에서 널리 사용되고 있으며, 에폭시 수지의 기계적 물성을 향상시키기 위한 많은 소재와 함께 혼합하여 사용하고 있다. 에폭시 조성물의 경화 후 기계적 물성의 향상을 위해서 에폭시 수지에 다양한 소재를 혼합하는데, 나노소재중에서는 CNT가 가장 많이 사용되고 있다. 하지만 CNT는 제조 공정 및 제조 비용적인 측면에서 한계점이 있기 때문에 천연적으로 산출되는 HNT에 대한 관심이 모아지고 있다. 본 연구에서는 두 종류의 실란으로 각각 처리된 HNT가 함유된 에폭시 조성물의 열적 기계적 물성에 대해서 조사하였다. 실란처리 된 HNT를 다양한 함량으로 제조하여 에폭시 조성물에 첨가한 후 금형몰드에서 경화시키고 만능재료시험기를 이용하여 기계적 물성을 측정하였으며, differential scanning calorimeter (DSC) thermogravimetric analysis (TGA) thermomechanical Analysis (TMA) 등의 장비를 이용하여 다양한 열적 특성을 측정하였다. 위의 실험 결과, 두 종류의 실란 화합물 중 아민으로 HNT를 표면 처리하였을 경우, 이를 포함하는 에폭시 조성물의 인장강도가 에폭시 실란으로 처리된 HNT를 포함하는 에폭시 조성물 보다 높은 것을 보였다. 또한 치수 안정성 비교를 위한 thermomechanical analysis 실험에서 얻은 선형 열팽창계수는 아민계 실란으로 처리한 HNT 조성물이 65 ppm으로 처리하지 않은 HNT 보다 낮은 값을 갖는 것을 보였다.
산업전반에서 생체 무해한 친환경 물질 생산이 강력하게 요구되고 있다. 특히 코팅 공정에서 작업자의 안전 보호를 위해 휘발성 유기화합물을 줄이는 것은 매우 중요하다. 지난 20년 동안 수분산 폴리우레탄에 관한 연구가 지속적으로 수행되어 왔으며, 수분산 폴리우레탄이 유기용매를 사용한 우레탄 대용으로 점차 전환되고 있는 추세이다. 그러나 수분산 폴리우레탄은 유기용매를 기반으로 한 우레탄에 비해 분자량 증가에 한계가 있어 기계적 물성이 좋지 못하여 그 응용에 제약이 있었다. 이러한 단점을 극복하기 위해 고분자 블랜드 그리고 열 및 광 가교 등 다양한 연구가 시도되었다. 이들 방법 중 광 가교 시스템은 높은 결합밀도와 빠른 경화속도로 인해 산업화에 적합하다고 알려져 있다. 본 연구에서는 Benzophenone 광가교제를 도입하여 수분산 폴리우레탄의 단점을 극복하고자 하였다. 30일 동안 우레탄 입자가 물에서 분산 안정성을 보이고 빛 경화 후 Tg와 Td가 $5^{\circ}C$ 이상 증가하고 영률이 2배 이상 증가된 뛰어난 필름을 합성할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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