탄화철을 합성하는 공정을 수소($H_2$) 환원과 $CO-H_2$ 혼합가스에 의한 탄화의 2단계 과정으로 나누어서 수행했다. 환원종료 후 미량의 암모니아 가스를 첨가하여 환원철의 표면을 개질한 후, 탄화시간 경과별 탄화상태를 C/S 분석기(Low C/S determinator), 뫼스바우어 분광 분석기(Mossbauer spectroscopy), XRD(X-ray diffraction patterns), SEM(Scanning electron microscopy), TEM(Transmission electron microscopy), XPS(Photoelectron spectroscopy), 및 라만분광기 (Raman spectroscopy)를 사용하여 조사하였다. 연구결과, 미량의 암모니아가스로 환원철 표면을 개질함으로써 탄화철의 분해 및 유리탄소의 석출을 방지할 수 있을 뿐만아니라 6.68wt% 이상 10wt% 까지 탄소가 과고용된 상태에서도 분해되거나 유리탄소를 석출하지 않고 안정상태를 유지하였다. 이러한 결과로부터 철(Fe)과 세멘타이트(cementite, $Fe_3C$)가 혼합되지 않고 고탄화철(SIC, super iron carbide)인 Fe5C2 상태의 안정한 단일상을 얻는데 성공하였다.
본 연구에서는 석유계 잔사유 피치를 효과적으로 활용하고자, 세슘 이온의 제거를 위한 흡착제로 사용하였다. 이 실험에서는 수중에 용해된 저농도 세슘 이온의 제거능력 향상을 위하여 흡착제에 산 개질(염산, 황산)처리가 수행되었다. 그 결과, 9 M 황산으로 개질된 흡착제가 25 ℃에서 240 min 반응이 이루어졌을 때, 1.0과 2.5 mg/L의 세슘 이온의 제거효율은 각각 66, 51%를 나타내었다. 또한, 회분식 공정에서 흡착 시간이 증가할수록 1.0과 2.5 mg/L의 세슘 이온 제거능력이 향상되었으며, 32 hr 흡착에 도달하였을 때 각각 72, 68%의 제거효율을 나타내었다. 그리고 잔존하는 세슘 이온의 제거 능력을 높이고자, 온도 변화(25, 37, 49 ℃)에 의한 실험이 이루어졌으며, 49 ℃와 32 hr의 운전 조건에서 수중에 함유된 1.0과 2.5 mg/L 세슘이온은 각각 90, 81%의 제거효율을 얻을 수 있었다. 따라서 이러한 실험 결과들은 수중에 함유된 저농도 세슘 이온을 경제적으로 처리할 수 있는 흡착 기술로 사용하고자 하였다.
본 연구에서는 소수성 표면의 막을 친수화시키는 방법으로 기존의 방법(브렌딩, 화학적처리 및 post-irradiation에 의한 광조사법)의 단점을 극복하기 위해 주고분자에 전자빔을 전조사하는 방법을 제안하였다. 본 연구 제조공정은 4부분으로 구성되며 첫째로 주고분자를 전자빔을 이용하여 수증기 및 공기조건하에서 전조사함으로써 친수기를 도입하는 전구체의 제조공정, 이를 이용하여 도프을 제조하는 도프용액 제조공정, 도프용액을 부직포 위에 캐스팅 하는 캐스팅 공정, 마지막으로 비용매에 침적하여 응고시켜 분리막을 형성시키는 분리막 제조공정으로 이루어진다. 이렇게 제조된 분리막은 기존의 친수화 방법을 통하여 얻어진 다공 분리막에 비하여 보다 균일한 형태의 친수화가 가능하며, 제조공정의 단순화를 꾀할 수 있다는 장점을 가지고 있다. 이를 수행하기 위해 소수성 고분자인 polyvinylidene f1uoride (PVDF)를 75~125 K Gray 범위 선량의 전자빔 (electron beam, EB) 조사하여 전구체를 제조하였다. 제조된 전구체는 FTIR, EDS, DSC 등에 의해 친수기의 도입 및 도입경로를 확인한 결과, 하이드록실기가 친수성기로 도입되었고, 도입경로로는 주쇄의 탈수소화 반응경로에 의해 이루어진 것으로 추론 할 수 있었다. 제조막의 친수화는 접촉각 측정을 통하여 평가하였다.(pristine PVDF로 제조된 막의 접촉각은 약 $62^{\circ}$ 125 K Gray-PVDF로 제조된 막의 접촉각은 $13^{\circ}$). 또한 제조된 PVDF 다공막의 다공성도를 수은압입측정을 통하여 평가하였으며 SEM 이미지를 통하여 몰폴로지 및 표변 공경싸이즈를 관찰하였다. 그들의 결과는 전자빔의 선량이 높게 조사된 PVDF전구체를 사용한 막일수록 공경의 크기 및 다공도(pristine PVDF : 82%, 125 K Gray-PVDF : 63%)가 감소되고 있음을 나타내었다. 순수 투과실험에서도 동일한 경향을 나타내어 pristine PVDF의 경우는 892 LMH, 125 K Gray-PVDF의 경우는 355 LMH의 결과를 얻었다.
표면에너지는 계면특성을 지배하는 핵심인자로 디스플레이의 터치 스크린 패널 공정, 이종소재의 접합, 금속의 클래딩 등 실제 산업에 있어서 매우 중요하다. 표면에너지는 코팅과 본딩 이론에 있어서 기본이 되는 물리량으로 표면에너지가 높을수록 코팅 또는 박막 증착시 코팅, 증착이 용이하며 이종소재의 접합도 쉽게 일어난다. 본 연구에서는 플라즈마 표면처리시 산소 분율의 변화에 따른 기판의 표면에너지와 코팅층과 기판의 부착력의 변화에 대해 연구하였다. 연구의 주요 기판으로 ITO, PET 기판을 사용하였고, 표면 에너지 변화를 확인하기 위해 기판을 상온 상압 플라즈마에 노출시켰다. 플라즈마는 아르곤(Ar)의 공급량을 20 LPM으로 고정하고 산소($O_2$)의 공급량을 0 sccm에서 40 sccm 까지 10 sccm 간격으로 변수를 주었다. 표면에너지 값은 기판 위에 형성된 액체의 접촉각을 통해 도출하였다. 표면에너지 측정 액체로 증류수(deionized water)와 디오도메탄(diiodo-methane)을 사용하였다. 표면에너지는 산소분압이 10 sccm에서 최대값인 76 mJ/m2으로 증가한 후 20 sccm까지 유지하다 다시 직선적으로 감소하였다. 기판에 증착된 크롬 박막의 부착력은 스크래치 테스트를 통해 측정하였다. 표면에너지의 증가와 비례하게 부착력은 증가하였고 표면에너지가 감소하는 범위에서는 부착력도 감소하였다. 기판과 코팅층의 부착력 증가 원인 중 하나인 계면 산화물 층의 생성 여부를 알아보기 위해 auger electron spectroscopy (AES) 분석을 진행하였다. AES 분석을 통해 플라즈마 표면처리시 기판과 코팅층의 계면 산화물층의 두께가 표면에너지의 변화와 비례하게 증가하였다가 감소하는 것을 확인하였다. 산소분압이 10 sccm 이었을 경우 산화물층의 두께가 가장 두꺼웠다. 또한 계면의 화학적 결합 상태를 알아보기 위해 X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) 분석을 진행하였으며 산소 분율의 변화에 따라 크롬 산화물의 양이 증가하였다 감소하는것을 확인하였다. 이 연구를 통해 산소를 포함한 플라즈마 표면개질이 기판과 코팅층의 부착력 증가에 영향을 끼침을 확인 할 수 있었다. 또한 이를 응용하여 부착력 증가가 필요한 다양한 분야에서도 쉽게 적용시킬 수 있을 것이다.
금속-세라믹 복합 분리막은 특히 석탄가스화 공정이나 메탄 개질에서 발생되는 혼합가스로부터 수소를 분리하기 위해 개발되어졌다. 수소투과 금속인 팔라듐과 세라믹 지지체로 $Y_2O_3$-stabilized $ZrO_2$ (YSZ)를 이용하여 cermet 수소분리막을 제조하였다. 이렇게 제조된 분리막은 팔라듐의 연속상이 잘 발달된 치밀 구조를 보였다. Pd/YSZ 분리막의 수소 투과량은 100% 수소를 흘려 0.5~2 atm에서 측정되었다. 수소 투과량은 $450^{\circ}C$, 2 atm에서 0.333 mL/$min{\cdot}cm^2$를 보였다. 수소 투과 후 분리막의 표면과 단면에서 균열이 형성되었다.
폐기물, 석탄 등 다양한 시료의 가스화 반응을 통해서 발생되는 합성가스는 CO, $H_2$, $CO_2$가 주성분으로 가스엔진, 가스터빈 등의 연료로 사용하여 발전하거나 합성반응을 통해 다양한 화학원료로의 전환이 가능하다. 또한 폐기물, 석탄 등의 다양한 원료의 가스화 반응에 의해 발생한 합성가스로부터 F-T(Fischer-Tropsch) 합성을 통한 인조합성석유, Non F-T 합성을 통한 메탄올, DME(Dimethyl Ether) 등을 제조할 수 있으며, 메탄화 반응을 통해 대체천연가스(SNG, Substitute Natural Gas)로 제조하여 활용하는 방안도 가능하다. 또한 현재 상업용 규모의 수소 제조 방법 중에서 가장 경제적인 방법으로 천연가스를 개질하여 CO, $H_2$가 주성분인 합성가스를 만든 다음 수성가스 전환, PSA(Pressure Swing Adsorption)통해 $CO_2$와 $H_2$를 분리하여 생산하고 있으나, 천연가스 가격의 상승 및 다양한 시료로부터 향후 경제성 확보가 가능한 수소 제조 방법에 대한 연구가 진행되고 있으며, 석탄 가스화 및 폐기물 가스화를 통해 얻어진 합성가스로부터의 수소 제조 공정이 개발 및 상업화 추진되고 있다. 본 연구에서는 폐기물 가스화를 통해 발생한 합성가스에 대하여 수성가스 전환 반응을 통한 수소 생산 특성 및 수성가스 전환 반응의 공간속도 변화 및 스팀주입량 변화에 따른 반응 특성을 고찰하였다.
본 연구에서는 제3의 성분으로 벤젠 술폰산계열 반응성 화합물과 ENB 및 DCPD를 사용하여 비diene계 고분자인 EVA를 특수 화학적 처리에 의하여 EVA의 주쇄에 불포화기 즉, 이중결합을 도입시켰다. 또한 이중결합도입 EVA와 diene계 범용합성고무인 CR, SBR과의 블렌드를 통하여 황가 황체를 제조하여 가황체들의 물리적 특성을 비교 검토하였다. 검토결과 원래의 EVA가 갖고 있는 green strength, 사출 압출 성형성, 접착성, 점착성, 치수안정성, 오존저항성 등의 장점은 그대로 살리면서도 황가황이 가능하여 열가소성의 EVA가 갖는 사용온도의 한계 문제와 기계적 특성 즉, 경도, 인장강도, 인장 응력, 신장율 등온 향상시켰다. 비diene계 고분자와 diene계 고분자의 블렌드에 있어서 개질에 대한 연구가 더 수행되어진다면 합성고무에서 나타나는 부족한 가공성, 내산화 안정성, 접착성 등을 크게 향상시킬 수 있을 것이며 아울러 EVA의 융해유동성을 이용한 고무제품 가공공정의 연속화가 가능하게 될 것이다.
천연섬유강화 복합재료에서 여러 가지 섬유표면 개질을 통해서 천연섬유와 고분자매트릭스 사이에 계면접착과 복합재료 특성을 향상시키고자 하는 많은 연구 노력이 있었다. 본 연구에서는 폐양모섬유 강화 폴리프로필렌 매트릭스 복합재료를 압축성형공정 방법으로 제조하였고, 그들의 기계적 특성 및 충격 특성을 분석하였다. 그 결과, 폐양모/폴리프로필렌 복합재료의 인장 및 굴곡 특성 그리고 충격강도는 수산화나트륨(NaOH)을 이용한 알칼리처리와 3-glycidylpropylsilane(GPS)을 이용한 실란처리와 같은 처리매체에 크게 의존하였다. 실란처리를 한 폐양모섬유를 포함한 복합재료는 알칼리처리를 한 폐양모섬유를 포함한 것보다 더 우수한 기계적 특성과 충격저항성을 나타내었다. 복합재료 파단면은 특성 증가가 폐양모섬유와 폴리프로필렌 매트릭스 사이에 계면결합의 향상에 의한 것임을 정성적으로 뒷받침해주었다.
실란 커플링제를 사용하여 알루미나 나노 입자의 표면을 처리하였다. 표면을 개질한 나노 입자를 in-mold decoration(IMD) 포일의 경질 코팅 층에 도입하여 표면 경도 및 내마모성을 중심으로 도막의 물성 변화를 평가하였다. 전자빔(electron beam, EB) 조사가 IMD 포일을 구성하는 color layer 및 anchor layer에 미치는 영향을 색도변화와 cross-cut tape 시험을 통하여 평가하였다. 또한 EB 조사 온도에 따른 경화 거동을 표면 물성 변화 평가 및 Fourier transform infrared(FTIR) spectroscopy 관찰을 통해 정량적으로 분석함으로써 EB 경화 공정의 실용화에 필요한 데이터베이스를 구축하였다.
최근 자연모방을 이용한 소수성 표면 가공이 많은 관심을 끌고 있다. 대표적인 가공 방법으로 기계적 가공, 포토리소그래피 가공, 레이저를 이용한 공정이 있다. 본 논문에서는 구리필름에 UV 펄스 레이저를 직접 조사해 마이크로 그루브를 형성하고 상온에서의 산화를 통해 표면의 거칠기를 증가시켜 소수성 표면을 제작하였다. 패턴 생성 뒤 일정 시간 산화를 시킨 후에 측정된 접촉각은 산화를 시키기 전보다 약 $30{\sim}70^{\circ}$까지 증가함을 보인다. 본 연구 결과를 통해서 화학적인 처리과정 없이 보다 안정한 소수성 표면을 제조할 수 있음을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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