출발원료의 상분을 제어와 가압소결 및 열처리에 의하여 자체강화 미세구조를 갖는 탄화규소 세라믹스를 제조하여 그 특성을 고찰하였다. 자체강화 탄화규소 세라믹스는 알파상과 베타상 탄화규소 분말을 혼합한 모든 원료조합으로부터 얻어졌으며, 이러한 미세구조는 열처리 동안 베타상 탄화규소 입자가 긴 막대상 입자 형태를 갖는 4H 상의 알파 탄화규소로 상변태하면서 형성되었다. 긴 막대상의 탄화규소 입자의 부피분율 및 장단축비는 베타상 탄화규소 분말의 함유량이 50%인 시편에서 가장 크게 나타났으며, 이로 인하여 이 시편은 제조된 시편 중에서 가장 높은 인성을 나타내었다.
AlN 소결체를 제조함에 있어서 $Y_2O_3$를 소결 첨가제로 하여 일축 가압 소결법을 적용하여 소결 조제 첨가량의 변화와 소결 시간의 변화에 따른 소결 특성, 미세구조 및 열전도도 측성에 대하여 조사하였다. $Y_2O_3$의 첨가로 인하여 AlN의 치밀화가 첨가하지 않은 경우보다 증진됨을 확인할 수 있었으며, 결정립계 및 결정립계 삼중점에서 YAG 이차상을 형성함으로써 AlN 결정 격자 내의 산소 결함 농도를 낮춰 열전도도를 향상시킴을 알 수 있었다. 특히, 소결 시간을 증대함에 따라 결정립 성장 및 열전도도의 방해 요소인 YAG 이차상이 고온에서 휘발됨에 따라 열전도도가 크게 향상됨을 확인할 수 있었다.
SHS 마이크로파를 이용하여 티타늄, 지르코니움과 보론분말을 혼합하여 TiZrB2 고용체를 합성된 분말의 분말특성과 소결체의 소결특성을 연구하였다. 합성 중 온도 profile 결과 연소온도와 연소속도는 Zr의 몰비가 증가함에 따라 증가 하였으며, Ti0.2Zr0.8B2조서에서 연소온도와 연소속도는 285$0^{\circ}C$, 14.6m/sec로 최고값을 얻었다. 190$0^{\circ}C$에서 30 MPa의 압력으로 60분간 고온가압소결한 TiZrB2고용체는 TiB2와 ZrB2로 상분리가 최고값을 얻었다. 190$0^{\circ}C$에서 30MPa의 압력으로 60분간 고압가압소결한 TiZrB2 고용체는 TiB2와 ZrB2로 상분리가 일어나 복합체가 형성되었으며, Ti0.8Zr0.2B2에서 가장 좋은 물성값을 나타내었는데 상대밀도, 꺽임강도, 파괴인성 및 경도는 각각 99%, 680MPa, 7.3MPam1/2, 2750Kg/$ extrm{mm}^2$이었다.
초경합금은 경도가 높은 재료를 말하며 일반적으로는 탄화텅스텐(WC)계 재료를 말한다. 국내 현재 초경합금 동향은 반도체 산업, 내마모성 공구, 절삭공구, 금형 등 많은 분야에 사용되어지고 있다. 또한 최근 들어 FSW (Friction Stir Welding, FSW)기술이 발전함에 따라 접합기술개발이 다양화되면서 FSW Tool의 고성능의 초경 재료가 요구되어지며 장수명의 Tool개발이 되어야 한다. 국내에서는 초경 합금 재료로 사용되어지고 있는 텅스텐 카바이드(WC)와 코발트(Co)를 이용하여 많은 연구가 진행되었다. 본 실험에서는 텅스텐 카바이드와 코발트 및 몰르브덴 카바이드를 혼합하여 소결체를 제조하였다. 실험에 사용된 텅스텐 카바이드는 높은 경도를 가지고 강한 취성을 나타내며, 소결에 어려운 단점이 있다. 이러한 단점을 코발트와 몰리브덴 카바이드를 첨가하여 소결온도를 낮춰주는 역할과 액상 소결시 텅스텐카바이드 입자사이에 침투하여 액상소결에 의한 치밀화가 가능하게 해주며 인성이 향상되어 고인성 재료를 만들 수 있었다. 본 실험에서는 합성과 치밀화가 동시에 진행되는 SPS (Spark Plasma Sintering:SPS) 장비를 이용하여 실험을 진행하였다. 이 방법은 방전플라즈마 소결 공법으로, 기존의 연소법과 열간 가압기술(Hot-press, HIP)을 결합한 방식으로 단 시간, 단일공정으로 치밀한 소결체를 얻을 수 있는 장점이 있다. 본 연구에서는 $WC-5Mo_2C$-5wt%Co 소결체 제조를 위해 원소 분말을 Horizontal ball milling 혼합하였다. 균일하게 혼합된 분말을 흑연다이에 충진하여 펄스전류와 기계적 압력을 동시에 가하여 $WC-5Mo_2C-5Co$ 복합재료를 제조하고 소결체의 밀도, 순도, 상변태, 미세조직 등을 분석 및 평가하였다. SPS공정 조건은 고진공하에서 $1,200^{\circ}C$-60MPa, 펄스비 12:1 조건으로 수행하였으며, 얻어진 $WC-5Mo_2C-5Co$ 소결체의 상대 밀도는 98%이상 이였다. 또한, 결정립 크기는 약 400 nm였으며, 경도는 $2,453kg/mm^2$를 나타내었다.
대기압하에서 소결이 어렵다고 알려진 초이온 전도체인 $K^+$-beta-aluminas를 attrition mill을 이용하여 약 350 nm의 평균 입도를 가지는 분말로 분쇄한 후, 시편을 일축가압 성형하여 상압 하에서 동일조성의 분위기 분말을 이용하여 소결하였다. 소결온도는 $1400^{\circ}C{\sim}1650^{\circ}C$까지 $50^{\circ}C$ 간격으로 소결하였으며, 각 소결온도에서 시간에 따른 소결특성을 살펴보았다. 또한 고온에서 입자 성장 속도를 조절하기 위하여 $1600^{\circ}C$에서 zone sintering을 실시하였다. $1600^{\circ}C$와 $1650^{\circ}C$에서 소결한 경우와 $1600^{\circ}C$에서 zone sintering한 시편의 경우, 각각 약 93%와 95%의 소결 밀도를 나타내었다. $1600^{\circ}C$ 이상의 온도에서 2 h 이상 장시간 소결할 경우, 입자의 거대성장으로 인하여 소결밀도가 90% 미만으로 감소하였다.
16 mole%의 CeO$_2$가 고용된 Ce-TZP 소결체 사이에 140~240$mu extrm{m}$ 두께의 Ce-TZP-5~30 vol% $Al_2$O$_3$중간층이 삽입된 층상복합체를 분말건식가압성형법에 의해 제조하였다. 소결온도는 $Al_2$O$_3$가 5~30 vol.% 첨가될 때 90% 이상의 소결밀도를 얻을 수 있도록 1$600^{\circ}C$로 정하였다. 이러한 3층 복합체에서 바깥의 Ce-TZP 지역에서의 파괴 형태는 입내파괴를 보여주었지만 $Al_2$O$_3$가 함유된 중간층에서는 입계파괴가 전이되면서 인성증가를 보여주었다. 이러한 층상 복합체의 경우 중간 층에 들어가는 Ce-TZP 중의 $Al_2$O$_3$함량이 30 vol.% 정도에 이르면 층간의 서로 다른 소결밀도 및 수축율, 열팽창계수 때문에 층간 소결 결함이 생겨 층간에서 균열의 전파가 큰 영향을 받음을 알 수 있었다. 반면 중간층의 $Al_2$O$_3$함량이 적을 경우 층간 결함이 생기지 않아 층간에서 균열의 전파가 별 영향을 받지 않음을 알 수 있었다.
용융탄산염 연료전지용 anode의 creep 현상을 개선하기 위해 $Ni-5wt.\%Al$ green sheet를 사용하여 다양한 소결조건을 적용, $Al_2O_3$를 형성시킨 전극을 제조하고 그 $Al_2O_3$의 형태에 따른 creep 특성에 대해 연구하였다. 소결은 각각 환원분위기, 완전산화-환원분위기, 부분 산화-환원분위기의 서로 다른 분위기에서 진행하였는데, 부분산화-환원분위기로 소결한 경우 Ni-Al 고용체 네트워크를 깨드리지 않고 $A1_2O_3$를 미세한 입자형태로 분산시킬 수 있었다. 그리고, 상기의 방법으로 제조된 anode를 $650^{\circ}C$에서 100psi로 가압하면서 creep test를 실시한 결과 약 $2.3\%$의 변형율을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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