본 연구는 on-line micro extraction by packed sorbent (on-line MEPS)와 시료다량주입장치인 programmed temperature vaporizer (PTV) injector를 결합한 가스크로마토그래피 질량분석 시스템을 이용하여 유기인계 농약인 methyldemetone-S, diazinon, fenitrothion, parathion, phentoate, O-ethyl O-(4-nitrophenyl) phenylphosphonothioate (EPN)과 카바이트계인 carbaryl에 대한 동시 수질분석법을 확립하였다. MEPS 내 sorbent는 polystyrene divinylbenzene (PDVB) 재질을 이용하였다. 시료전처리시 추출용매 종류, pH, 추출용매량 및 시료주입왕복횟수가 분석에 미치는 영향과 정도보증(QA/QC), 그리고 환경시료에 대한 각 물질의 회수율을 평가하였다. 추출용매는 acetone과 dichloromethane을 80 : 20 (v/v)으로 혼합하여 사용하였고, 내부표준물질과 황산을 첨가한 시료 1 mL를 대상으로 추출용매량 $30{\mu}L$, 시료주입왕복횟수를 7회로 추출하여 분석조건을 최적화하였다. pH가 낮을수록 Diazinon의 분석감응도는 감소한 반면 carbaryl의 분석감응도는 증가하였다. 정도보증결과 항목별 방법검출한계 및 정량한계는 각각 $0.02{\sim}0.18{\mu}g/L$, $0.08{\sim}0.59{\mu}g/L$로 낮았으며, 농도범위 $0.5{\sim}5.0{\mu}g/L$ 수준에서 정밀도와 정확도 범위는 각각 1.5~11.5%, 83.3~129.8%로 나타났다. 환경시료 중 carbaryl을 제외한 모든 항목의 회수율은 75.7~129.3%로 적합하였다. Carbaryl에 대한 회수율은 수돗물, 지하수, 하천수 분석에서 적합한 범위를 나타냈으나, 하수처리방류수에서는 200% 이상으로 만족하지 못하였다.
반도체 산업이 성장하고 기술이 향상됨에 따라 소자의 소형화가 이루어지고 있다. 공정법으로는 atomic layer deposition (ALD), chemical vapor deposition (CVD) 등이 있다. 이러한 공정을 이용하여 수십 nm까지 미세화가 진행되고 있으며, 복잡한 구조의 박막을 실현하기 위해 전구체의 개발이 활발히 진행되고 있다. 전구체의 특성을 비실시간으로 분석하는 방법으로는 질량 분석법, 가스크로마토그래피, 적외선 분광법 등이 있다. 전구체의 특성을 실시간으로 분석하기 위해 Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR)내에 attenuated total reflectance (ATR)를 거치시켰다. 본 연구는 구조를 개선한 ATR-FTIR을 이용하여 Tris-(dimethylamino) Zirconium (CpZr) 전구체의 흡착 거동을 분석하였다. ATR용 crystal은 Ge crystal을 사용했으며, 온도를 각각 30, 40, $50^{\circ}C$에서 CpZr 전구체의 흡착특성을 연구했다. 흡착성을 증가시키기 위해 Ge crystal 표면에 $ZrO_2$나노입자를 분포시켜 흡착특성을 비교 분석하였다. 또한 CpZr 전구체가 흡착된 Ge crystal 표면에 오존가스를 주입시킨 후 변화를 관찰하였다. Ge crystal표면에 나노입자를 분포시켜 CpZr 전구체를 흡착한 결과 나노입자를 분포시키지 않았을 때 보다 흡착강도가 높게 나타났다. 또한 CpZr 전구체가 흡착된 Ge crystal 표면에 오존가스를 주입한 결과 C-H 결합이 분해됨을 확인했다.
우리나라 수중 생물시료에 있는 알킬페놀류, 클로로페놀류 및 비스페놀 A의 정량분석을 위한 새로운 기술을 제시하였다. 우리나라 수중 생물시료에 있는 알킬페놀류, 클로로페놀류 및 비스페놀 A를 아세토니트릴로 추출한 다음 아세토니트릴 층을 2 시간동안 $-60^{\circ}C$에 냉동하였다(냉동필터). 또한, XAD-4를 이용한 고체상 추출 후, isobutoxycarbonyl(isoBOC) 또는 tert-butyldimethylsilyl(TBDMS) 유도체화 한 후 가스크로마토그래피/질량분석기-선택이온 모니터링 방법을 사용하였다. isoBOC 유도체화와 TBDMS 유도체화의 회수율은 $70.1\sim150.6%$와 $93.8\sim108.3%$이였으며, 선태이온 모니터링 방법을 이용한 비스페놀 A의 분석방법 검출한계는(MDLs) 각각 $0.062{\mu}g/kg$ 및 $0.010{\mu}g/kg$이었다 이 방법을 우리나라 수중 생물시료에 적용하였을 때, 11가지 페놀성 내분비계장애물질의 농도는 $0.675\sim1.970{\mu}g/kg$이었다.
초임계추출법과 수증기증류법을 이용하여 황련해독탕의 정유성분을 추출하여 성분 패턴을 비교하였다. 이때 초임 계추출조건은 압력 200 atm, $45^{\circ}C$ 그리고 추출시간 25분 이었다. 이때의 추출된 성분의 93.9%인 37개의 성분을 가스크로마토그래피/질량분석기로 확인하였다. 주요성분으로는 tetradecenoic acid (11.7%), Vanillin (5.9%), dl-Limonene (5.5%) 및 Eicosane (4.6%)으로 나타났다. 수증기증류법으로 추출한 정유에서는 34개 성분을 확인할수 있었다. 주요성분으로는 tetradecenoic acid (8.9%), Vanillin (5.8%)및 Eicosane (4.7%)를 확인 할 수 있었다. 또한 구강내의 12균주를 이용하여 항균효과를 측정하여 최소엑제농도(MIC)와 사멸농도(MBC) 0.025 - 12.8 mg/ml와 0.05 - 12.8 mg/ml 각각 나타났다.
열중량 분석기와 파이롤라이저-가스크로마토그래피/질량분석기를 이용하여 폐플라스틱 필름의 열분해 특성연구를 수행하였다. 열중량 분석 결과, 최근 사용량이 증가된 녹말 첨가 바이오 플라스틱의 영향으로 폐플라스틱 필름의 열분해는 $200^{\circ}C$에서 $370^{\circ}C$ 사이의 녹말 분해구간과 $370^{\circ}C$에서 $510^{\circ}C$ 사이의 PS, PP, PE와 같은 플라스틱계열의 고분자 분해구간을 가지는 것을 확인할 수 있었다. Revised Ozawa method를 이용한 동역학 분석 결과 폐플라스틱 필름의 열분해 반응 활성화 에너지는 녹말과 플라스틱계열 고분자의 다른 분해 반응에 의해 급격하게 변화되었다. 파이롤라이저-가스크로마토그래피/질량분석 결과 폐플라스틱 필름에 포함된 각 고분자의 열분해 부산물인 levoglucosan (녹말), terephthalic acid (PET), styrene monomer/dimer/trimer (PS), methylated alkenes (PP), alkadiene/alkene/alkane으로 구성된 triplet 피크 (PE)가 나타남을 확인할 수 있었다. 또한 고분자 첨가제로 사용되는 프탈레이트 성분도 검출되었다.
가스크로마토그래피와 동위원소질량분석기를 온라인으로 연결하여 이루어지는 성분별동위원소분석기술은 지구과학, 환경과학 및 법의학 분야에서 안정동위원소 분석의 최신 기술이다. 1990년대부터 GC-IRMS는 법의학 분야에서 식품의 진위감별과 환경과학 분야의 유기오염물질의 오염원 추적에 널리 이용되어 왔다. 국내에서는 한국기초과학지원연구원에 2005년 초에 처음으로 GC-IRMS가 설치되었다. 이 연구에서는 한국기초과학지원연구원에서 운영중인 GC-IRMS를 간단히 소개하고 제조사가 다른 BTEX의 성분별탄소동위원소의 예비분석결과를 소개한다.
피난의 열 이성화반응 생성물에 관한 연구를 위하여 열분해 조건을 가스크로마토그래피와 질량분석기에 장치된 전기로형 및 curie-point 열분해기를 이용하여 실험을 행하였다. 그 결과, 최적 조건하에서 전기로형보다는 curie-point 열분해기에 의해서 피난으로부터 주 이성화 생성물인 citronellen (70%)을 얻었다. 본 연구에서 열분해 최적 조건은 $590^{\circ}C$, 4 Sec이고, 확인된 열분해 주 생성물은 citronellene, m-Menth-6-ene, m-Menth-1-ene, 1-Methyl-4(1-methyl-ethylidene) cyclohexane이었다.
AD 1세기로 추정되는 몽골 도르릭나르스 흉노 무덤에서 출토된 토기는 파단면을 따라 검은색의 유기물로 접합한 흔적이 남아있었다. 본 연구에서는 부착된 검은색 유기물의 특성을 확인하기 위해 GC-MS를 이용하여 성분분석 한 결과, 자작나무 껍질 타르의 특성 성분으로 알려진 루페올(Lupeol) 및 베툴린(Betulin) 등을 포함한 Triterpenoid 화합물이 확인되었다. 이를 통해 고대 몽골에서는 자작나무 껍질로 만든 타르를 사용하여 토기를 접합하였음을 알 수 있었다. 따라서 앞으로 고고자료에 잔존하는 유기물에 대하여 체계적인 과학적 조사가 이루어진다면 과거의 생활 모습에 대한 중요한 정보를 제공할 것으로 기대된다.
어린이 제품 중 22 종의 알러지 유발 방향성 물질들을 기체 크로마토그래피 불꽃 이온화 검출기(GC-FID)와 기체 크로마토그래피 질량 분석기(GC-MSD)를 사용하여 분석하였다. 분석물질들은 자동속슬렛 추출장치를 사용하여 추출하였으며, 고속 냉동 원심분리기에서 10분동안 원심분리 후 상징액을 2 mL vial 옮겨 Split mode로 주입하여 분석하였다. 확립된 조건에서 검정곡선은 0.996 이상의 상관계수를 갖는 직선성을 보였으며, 감도의 경우는 6.7~1,859,839로서 물질별로 기기특성 및 검출기에 따라 상당히 넓은 범위의 감도를 나타내었다. 기기검출한계는 $0.0032{\sim}0.0335{\mu}g/mL$로서 최대 약 $0.1{\mu}g/mL$이하의 기기검출한계를 나타내었고, 방법검출한계는 $0.0033{\sim}0.1161{\mu}g/mL$의 범위를 나타내었다. 또한 정량한계는 $0.0100{\sim}0.5422{\mu}g/mL$의 범위를 보였고, 정밀도는 0.21~4.89 %, 정확도는 89~111%의 범위를 나타내었다. 본 연구에서 개발한 분석법으로 시판품에 실제 적용하였다.
Gas chromatography-mass spectrometric (GC-MS) procedure is presented for the simultaneous qualification and quantitation of methamphetamine (MA), amphetamine (AMP), 3,4-methylenedioxymethamphetamine (MDMA), 3,4-methylenedioxyamphetamine (MDA), and 3,4-methylenedioxyethylamphetamine (MDEA) in human hair. The method procedure involves decontamination of hair with distilled water and acetone, acidic hydrolysis, extraction in the presence of deuterated internal standards, and GC-MS analysis after derivatization with trifluoroacetic anhydride (TFAA) in ethylacetate. The limit of detection for 5 drugs were about 0.1∼0.15 ng/mg using 30 mg hair sample. Coefficient variations of correlation ranged from 0.9941 to 0.9993. The recoveries of these drugs were found to be 93.4∼104.4%. The concentrations of AMP, MA, MDA, and MDMA in abusers' hair samples were measured 0.17∼2.88, 2.09∼18.34, 0.24∼3.83, and 3.10∼22.81 ng/mg, respectively. The ratios of MA/AMP and MDMA/MDA ranged 5.67∼49.57 and 4.78∼54.31, respectively. This assay has been successfully utilized in the evaluation of the deposition of amphetamine-type stimulants (ATS) in human hair.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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