• 보존과학회지
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• 제36권3호
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• pp.213-224
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• 2020

본 연구에서는 여수 진남관 보수 정비 사업 중 발견된 상량문(1965년 기록)을 중심으로 재질의 성분분석 및 보존처리를 수행하였다. 상량문은 금속함에 말아 보관되어 있었으며, 결손, 변색, 경화, 이물질에 의한 손상 등이 확인되었다. X-선 형광분석(XRF) 결과 구리(Cu)로 제작된 금속함에서 기인한 녹이 상량문 표면에 고착되어 있었다. 상량문 표면에 대해 적외선분광법(FT-IR)과 열분해-GC/MS(Pyrolysis-GC/MS) 분석을 실시한 결과 카르보닐기와 지방산 화합물 등이 확인되어 상량문 표면 유기물은 기름 성분으로 확인되었다. 섬유 동정 결과 닥나무 인피섬유가 사용된 것으로 판단된다. 성분분석 및 상태조사, 접착제 예비 실험 등을 바탕으로 보존처리 재료를 선정하였으며, 닥섬유지와 메틸셀룰로오즈 등을 이용하여 보강 후 부분적으로 배접하였다.

• 분석과학
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• 제16권4호
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• pp.309-319
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• 2003

본 연구에서는 전주시 대기 시료를 대상으로 PCBs 209개 전 이성체를 분석하였다. 추출한 시료는 황산 실리카겔 및 활성탄 컬럼으로 정제하였으며 DB-5 컬럼 ($60m{\times}0.25mm{\times}0.25{\mu}m$)을 이용하여 고분해능 가스크로마토그래피 및 고분해능 질량분석기 (HRGC/HRMS)로 분석을 수행하였다. 대기 시료 중 PCBs 농도는 $0.003{\sim}0.163pg-TEQ/m^3$의 범위를 보였다. DB-5 컬럼을 사용하여 분석한 결과 총 162개의 피크가 검출되었고, 그 중 37개의 피크는 하나 이상의 이성체가 중복된 피크로 정성되었다. 또한, 독성을 가지고 있는 coplanar-PCB 중에서도 IUPAC No. 118/106과 105/127번의 분리가 어려워 coplanar-PCB 농도를 과대평가 할 가능성이 있는 것으로 나타났다. 발생원 시료 (Kanechlor와 소각로 배가스)와 대기 시료와의 coplanar-PCB 이성체 분포를 비교한 결과, PCB-81, 77, 126와 169이성체는 소각로 시료에서 높은 비율을 나타냈다.

• 한국응용과학기술학회지
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• 제35권4호
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• pp.1260-1268
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• 2018

항공터빈유는 등유 기반의 석유제품에 산화 방지제(Antioxidant), 빙결 방지제(Fuel system icing inhibitor, FSII), 전기전도도 향상제(Electrical conductivity improver) 등의 첨가제를 첨가하여 항공기 연료로서 필요한 성능 향상 및 보관이나 이송 등에 관한 특정한 능력을 부여시키고 있다. 이들 첨가제는 항공터빈유의 품질에 이상이 발생하거나 다른 석유제품과 구별하기 위하여 그 첨가량을 정성 및 정량적으로 분석할 수 있어야 한다. 항공터빈유는 수많은 탄화수소 화합물로 구성된 복잡한 화합물이기 때문에 미량으로 첨가된 산화 방지제와 빙결 방지제를 분석하기 위하여 Multi-dimensional GC-MS (MDGC-MS)의 Deans switching 기술을 적용하였다. 2.5 - 20 mg/L 농도 범위의 산화 방지제와 빙결 방지제를 MDGC-MS로 정량 및 정성적으로 분석할 수 있었으며, 검출 한계는 1-dimensional GC-MS의 분석 결과와 비교하여 약 2배 정도 낮았다. 본 연구에서 개발된 시험 방법은 기존의 GC-MS보다 첨가제 피크의 분리능이 더 우수하였으며, 시료의 전처리가 필요없이 두 가지 첨가제를 동시에 분석할 수 있었다.

• 공업화학
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• 제9권1호
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• pp.135-140
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• 1998

제지공정 트러블을 일으키는 침착물과 제품의 품질을 저하시키는 종이내 불순물들의 성분을 기기분석하였다. 우선적으로 퓨리에변환 적외선분광기(FT-IR spectrometer)를 이용하여 이물질의 원형 그대로를 측정하여 예비정보를 얻은 뒤 열분해-가스크로마토그래피-질량분석기(Py-Gc/MS)를 이용해서 불순물들의 유기성분을 분석하였으며, $590^{\circ}C$에서 열분해시키고 난 ash는 에너지분산분광법(EDS)을 이용하여 무기성분을 분석하였다. 초지기 건조부에 침착된 성분은 지방산 에스테르 및 전분 등의 유기 이물질과 탈크, 크레이, 탄산칼슘 등의 무기 이물질로 이루어진 복합적인 피치형태로써 재사용 도공파지 성분에 의한 것이며, 심사이저 메터링로드에 끼인 침착물은 불안정한 alkyl keten dimer(AKD) 성분이 탄산칼슘과 상호작용하여 침착을 일으킨 것으로 분석되었다. 종이내 구멍 성분은 주원료로 사용되는 펄프에서 혼입된 것으로 판단되는 PE및 PP 성분과 초지공정에 사용된 주 부원료들간의 불안정한 상호작용에 의해 응집된 복합적인 피치성분으로 확인되었다. 작업상의 부주의로 완정공정에서 사용되는 hot melt 및 파렛트 받침대로 사용되는 가소제를 첨가하여 유연하게 만든 PVC 성분이 재사용 파지와 함께 혼입되어 종이내 얼룩 및 반점 등을 발생시키기도 하며, 초지기 용구로 사용되는 고분자 물질(와이어 또는 펠트)의 일부가 사고 등에 의해 공정중에 혼입되어 도공시 스트리크를 발생시킬 수도 있음을 알 수 있었다.

• 분석과학
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• 제19권1호
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• pp.73-85
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• 2006

고분해능 가스크로마토그래피/고분해능 질량분석기를 이용하여 자원회수시설 근로자와 자원회수시설 주변 지역 주민(<0.3 km), 자원회수시설과 관련이 없는 지역주민(>10 km)의 혈액으로부터 PCBs의 모든 이성질체를 분석하였다. 전체 87개의 혈액시료 중에서 PCBs의 평균농도와 다이옥신 유사 PCBs의 평균농도는 각각 242.77 ng/g lipid, 8.83 TEQ pg/g lipid 이었다. 5, 6, 7 염소 치환 동족체가 전체 농도의 80%이상을 차지하였으며 가장 많은 농도 분포를 보이는 이성질체는 PCB153, PCB138, PCB180, PCB187, PCB118이었다. PCBs의 농도와 설문을 통해 조사된 나이, 성별, 흡연여부, 직업, BMI (Body Mass Index), 거주기간 등과 같은 변수와의 유의한 상관관계를 알기위해 통계분석을 한 결과 나이만이 혈액 내 PCBs농도와 상관관계가 있었다. 또한, 총 PCBs 농도와 PCB153 농도(r=0.93, p<.0001), dioxin-like PCBs와 PCB118의 농도(r=0.98, p<.0001)는 상관관계가 매우 높았다. 따라서 이 두 개의 이성질체는 인체 혈액에서 각각 PCBs농도와 dioxin-like PCBs의 농도의 지표물질(indicator)이 될 수 있다.

• 약학회지
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• 제55권2호
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• pp.106-115
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• 2011

Systematic toxicological analysis (STA) means the process for general unknown screening of drugs and toxic compounds in biological fluids. In order to establish STA, in previous study we investigated pattern of drugs & poisons in autopsy cases during 2007~2009 in Korea, and finally selected 62 drugs as target drugs for STA. In this study, rapid and simple drug identification and quantitative analytical program by gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS) was developed. The in-house program, "DrugMan", consisted of modified chemstation data analysis menu and newly developed macro modules. Total 55 drugs among 62 target drugs were applied to this program, they were 14 antidepressants, 8 anti-histamines, 5 sedatives/hypnotics, 5 narcotic analgesics, 3 antipsychotic drugs, and etc. For calibration curves, fifty five drugs were divided into four groups of range considering their therapeutic or toxic concentrations in blood specimen, i.e. 0.05~1 mg/l, 0.1~1 mg/l, 0.1~5 mg/l or 0.5~10 mg/l. Standards spiked bloods were extracted by solid-phase extraction (SPE) with trimipramine-D3 as internal standard. Parameters such as retention times, 3 mass fragment ions, and calibration curves for each drug were registered to DrugMan. A series of identification, semi quantitation of target drugs and reporting the results were performed automatically. Calibration curves for most drugs were linear with correlation coefficients exceeding 0.98. Sensitivity rate of DrugMan was 0.90 (90%) for 55 drugs at the level of 0.5 mg/l. For standard spiked bloods at the level of 0.5 mg/l for 29 drugs, semi quantitative concentrations were ranged 0.36~0.64 mg/l by DrugMan. If more drugs are registered to database in DrugMan in further study, it will be useful tools for STA in forensic toxicology.

• 대한환경공학회지
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• 제34권1호
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• pp.7-15
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• 2012

Indicator PCB의 농도 수준은 2006년에 세계보건기구(WHO) 프로토콜에 따라 수집된 132개의 모유(초유, 출산 후 30일째 모유, 출산 후 60일째 모유)로 분석하였다. Indicator PCBs의 농도는 고분해능 가스크로마토그래피/고분해능 질량분석기를 이용한 동위원소희석법으로 측정되었으며, 이 방법은 국제적 경향을 비교 평가하기 위한 정확하고 정밀한 데이터를 제공한다. 또한, 모든 분석 결과를 토대로 평균일일섭취량(ADIs)이 계산되었다. 총 indicator PCBs의 중앙값은 14 ng/g lipid로, 다른 나라에서 검출된 농도보다 현저하게 낮았으며, PCBs 138, 153, 180은 분석한 지표 이성질체 합의 약 65%를 차지하였다. 가장 기여율이 높은 PCB 153은 총 indicator PCBs 농도와 매우 높은 상관관계를 나타내었다(p<0.001). PCBs 농도는 산모의 아이수가 증가할수록 확연히 감소하였고, 산모의 PCBs 축적과 배출에 있어 출산경력과 수유기간은 중요한 인자로 나타났다. 6개월 모유수유 기간 동안 총 indicator PCBs의 평균일일섭취량의 중앙값은 $0.077{\mu}g/kg{\cdot}bw/day$이었다. 초산부 모유 중 PCB 118의 농도는 1998년에 비해 25~35% 정도 감소하였으며, 이러한 경향은 지속될 것이라는 것을 보여준다.

• 한국응용과학기술학회지
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• 제35권4호
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• pp.1073-1080
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• 2018

연료유로 사용되는 석유제품은 각각의 품질기준, 등급, 사용용도에 따라 여러 종류가 있다. 국가별로 유류에 세금을 부과하는 정도에 따라 동일한 석유제품이라 하더라도 가격차이가 발생한다. 가격이 저렴한 비과세의 석유제품을 상대적으로 고가인 수송용 연료에 불법적으로 혼합하는 행위로 인하여 탈세, 환경오염, 차량고장 등의 문제가 발생한다. 이러한 석유제품간 불법 혼합을 방지하기 위해 특정 석유제품에 미량의 식별제(Marker)를 법적으로 첨가하고 있다. 국내에서는 가정용 및 상업용 연료로 사용되는 등유를 자동차용 경유에 불법적으로 혼합하는 행위를 방지하기 위하여 식별제를 도입하여 사용하고 있으며, UV-Vis 분광광도계나 HPLC를 이용하여 식별제 함량을 정량적으로 분석하고 있다. 본 연구에서는 기존에 식별제 함량 분석을 위해 발색제를 첨가하거나 시료를 전처리하는 조작없이 GC-MS로 석유제품에 첨가된 식별제를 정성적 및 정량적으로 분석하는 방법을 개발하였다.

• 한국응용과학기술학회지
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• 제34권4호
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• pp.717-726
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• 2017

항공유에 fatty acid methyl esters (FAME)가 혼합될 경우 연료 공급시스템과 항공기 엔진에 치명적인 고장의 원인이 될 수 있기 때문에 항공유 품질규격에서 FAME 함량을 50 mg/kg 이하로 규정하고 있다. 무수히 많은 탄화수소로 구성된 항공유 중의 FAME 성분을 선택적으로 분석하기 어렵기 때문에 본 연구에서는 MDGC-MS를 사용한 새로운 시험방법을 개발하였다. Deans switching 시스템이 설치된 MDGC-MS를 이용하면 코코넛 오일이나 팜유 유래의 저분자량 FAME 성분도 분석이 가능함을 확인하였다. 개발된 시험방법은 FAME 피크의 머무름 시간을 약간 뒤로 이동시키는 매질 효과(matrix effect)를 현행의 기준 시험방법(IP 585)보다 약 20배 이하로 감소시킬 수 있었다. MDGC-MS는 항공유에 미량의 FAME가 오염되었는지 여부를 정성 및 정량적으로 확인할 수 있는 시험방법으로 적합하였다.

• Applied Biological Chemistry
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• 제19권1호
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• pp.1-23
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• 1976

약(約) 백만종(百萬種)이나 되는 레피도프테라족(族)(Lepidoptera)의 암나방이 갖는 성적유인물질(性的誘引物質)의 화학구조(化學構造)는 직쇄상의 불포화(不飽和) 알코홀이거나 에스텔이라고 알려져 있다. 본(本) 실험(實驗)에서는 곤충(昆蟲)의 성적유인물질(性的誘引物質)이 될수도 있는 $C_{16}$의 불포화(不飽和)에스텔 이성체(異性體)를 합성(合咸)하였다. 합성(合成)된 17개(個)의 에스텔을 분광분석(分光分析)하였으며 이 분석결과(分析結果)는 곧 자연산(自然産)의 유인물질(誘引物質)에 대(對)한 가스크로마토그래피 및 질량분석결과(質量分析結果)와 쉽게 비교(比較)할 수 있는 카탈로그가 될 것이다. 순도(純度)가 높은 시스와 트랜스 이성체합성(異性體合成)에는 각각(各各) 촉매적(觸媒約) 환원(還元)과 화학적(化學約) 환원법(遣元法)이 이용(利用)되었다. 합성(合成)에 필요(必要)한 출발물질(出發物質)로서 시판(市販)의 $CH_3(CH_2)mBr,\;HC{\equiv}C(CH_2)nOH,\; CH_3-(CH_2)mC{\equiv}CH$ 및 $HO(CH_2)nOH$이 사용(使用)되었다. 메틸렌기(基) 수(數)가 9이상(以上)인 1-알킨[$CH_3(CH_2)mC{\equiv}CH$]은 알킬디할리드(alkyldihalide)와 결합(結合)하지 않았다. 디올(Diol)[$HO(CH_2)nOH$]의 분자량(分子量)이 증가(增加)함에 따라 그 결합생성물(結合生成物)의 수량(收量)이 감소(減少)하였다. 아세틸렌(Acetylene)가스와 $BrCH_2CH_2OTHP$의 결합반응(結合反應)에 있어서 $BrCH_2CH_2OTHP$는 부반응(副反應)을 일으켰다. 장직쇄 알키노올(alkynol)의 테트라 히드로피라닐 에테르(tetrahydropyranyl ether)의 가수분해(加水分解)에 있어서 파라 톨루엔설폰산(p-toluenesulfonic acid)이 희류산(稀硫酸)보다도 더 우수(優秀)하였다.