• 약학회지
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• 제48권3호
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• pp.207-212
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• 2004

An analytic method was developed for the quantitation of $\Delta$$^{9}-$ tetrahydrocannabinol (THC) and 11-nor-9-carboxy THC (THC-COOH) in human hair. After hair samples were pulverized using Freezer Mill, deuterated internal standards were added and digested in 1 N NaOH at $100^{\circ}C$ water bath for 30 min. Digest solutions were extracted by 5 ml hexane：ethyl acetate (90：10) after acidification with acetic acid. The organic phase was evaporated under N 2 and derivatized by BSTFA (with 1% TMCS) at $85^{\circ}C$ for 45 min. The derivatized solution was separated on HP-5MS column ($30m{\times}0.25mm{\times}0.25mm$) and detected using EI-GC-MS with selective ion monitoring mode. The assay of calibration was ranged from 5 to 100 ng/50 mg hair ($r^2$＞0.99) for THC and THC-COOH. Within and between-run precision were calculated at 6, 30, 60 ng/50 mg hair with coefficients of variation less than 11%. Within and between run accuracies at the same concentrations were$\pm$14% and $\pm$30% of target for both analytes, respectively. Absolute and relative recovery at 10 and 100 ng were 60∼91％. The method was used to detect and quantify THC and THC-COOH in cannabis abuser's hairs (N = 16) and SRM (N=5, THC 1 ng/mg, NIST). We detected THC and THC-COOH in only one hair sample. In SRM, % accuracy was 93% (range 86∼103%) and precision (% CV) was 8.14. We began to set up a quantitative analysis of THC and THC-COOH using EI-GC-MS. Continuously, we need to modify and develop this method in order to apply for identification in cannanbis users' hair.

• 분석과학
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• 제34권6호
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• pp.259-266
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• 2021

대마는 전 세계적으로 가장 많이 남용되고 있는 물질 중의 하나이며, 우리나라에서는 메트암페타민 다음으로 많이 남용되고 있으며, 1976년부터 국내에서 마약류관리법에 의해 규제되고 있다. 소변 중 대마성분의 검출을 위하여는 대마의 유효 성분인 Δ⁹-tetrahydrocannabinol (THC)의 생체내 주된 대사체인 11-nor-Δ⁹-carboxy-tetrahydrocannabinol (THCCOOH)을 확인하는 것이 일반적이며, 이는 과학수사 및 사법처리와 관련된 법과학 분야에서 중요한 증거로 받아들여지고 있다. 본 연구에서는 소변 중 대마 대사체의 분석을 위하여 분석법이 간단하고 단시간이 소요되는 분석방법으로 THCCOOH 및 THCCOOH-glucuronide를 액상 추출하고 액체크로마토그라피/질량분석법(LC-MS/MS)을 사용하여 동시 분석하는 방법을 확립하였다. 내부표준물질로는 THCCOOH-D₃ 및 THCCOOH-glucuronide-D₃를 사용하였다. 시험방법의 유효화를 위하여 매질 효과, 회수율, 직선성, 정밀도, 정확도, 시험과정의 효율성 및 안정성 등을 시험하였고, 모든 결과가 적합함을 알 수 있었다. 실험 과정에서의 carryover는 나타나지 않았으며, 선택성 및 간섭성도 우수하였다. THCCOOH 및 THCCOOH-glucuronide의 검출 한계는 각각 0.3 및 0.2 ng/mL 이었다. 확립된 분석방법을 면역시험법과 가스크로마토그라피/질량분석법(GC/MS)법에서 대마 양성으로 최종 판정된 28개의 실제 소변에 적용하여 분석법의 적합성을 검토하였다. 28개 소변 중 THCCOOH 및 THCCOOH-glucuronide의 농도는 각각 정량 한계 미만~226.90 ng/mL 및 6.43~2133.03 ng/mL이었고, 모든 시료에서 THCCOOH-glucuronide가 THCCOOH 보다 많이 검출되었다. 본 분석법을 소변 중 대마의 흡연여부를 판정하는 감정시험에 적용함으로써 단시간에 효율적인 분석을 실시할 수 있게 되어 과학수사 발전에 기여할 수 있을 것으로 사료된다.

• 농약과학회지
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• 제18권1호
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• pp.41-47
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• 2014

생체시료를 이용하여 화훼 농작업자와 플로리스트의 유기인계와 피레스로이드 살충제 노출 평가를 하였다. 유기인계는 소변중 DMP, DEP, DMTP, DETP를 피레스로이드계 살충제는 Cis/Trans DCCA, DBCA 그리고 3-PBA를 대상으로 평가 하였다. 연구 결과 DMP는 화훼 농작업자에서 가장 높았으며, 반면 DETP는 소매자에서 유의하게 높았다. 피레스로이드계 살충제의 대사물질은 3-PBA가 화훼 농작업자에서 통계적으로 유의하게 높았다. 화훼 농작업자는 살충제에 고농도로 노출됨을 알 수 있으며, 화훼를 대량으로 취급하는 도매상들도 살충제에 많이 노출됨을 알수 있었다.

• 한국의류학회지
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• 제33권12호
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• pp.2002-2010
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• 2009

본 연구는 가스크로마토그라피 질량분석기(GC-MS)를 이용하여 황벽의 주 염료성분인 berberine의 퇴화 거동을 조사하는데 목적을 두며 궁극적으로는 심하게 퇴색된 출토직물의 염료성분을 판정하기 위해 각 천연염료별 퇴화물 자료를 수집하고자 한다. Berberine chloride 0.1% 수용액을 $100^{\circ}C$ 오븐법과 $H_2O_2/UV/O_2$법을 이용해 최고 408시간까지 퇴화시키고 GC-MS를 이용해 시료를 분석하였다. 연구결과 오븐 퇴화에 의해 dihydroberberine, 2-pteridinamine, 6,7-dimethyl-N-[(trimethylsilyl)oxy]-, and 8-methoxy-11-[3-methylbutyl]-11H-indolo[3,2-c]-quinoline, 5-oxide의 3개 화합물이 주로 검출되었으며 이들은 berberine 염료의 초기 퇴화 과정에서 나타나는 화합물로 판정되었다. 반면 $H_2O_2/UV/O_2$법으로 퇴화시킨 시료에서는 isobenzofuran-1,3-dione,4,5-dimethoxy-, 9H-fluorene,3,6-bis(2-hydroxyethyl)-, 1,3-dioxolo[4,5-g]isoquinolin-5(6H)-one,7,8-dihydro-, and 3-tert-butyl-4-hydroxyanisole의 4개 화합물이 퇴화 시작과 더불어 새로 생산되었는데 이들은 berberine 염료가 극심한 퇴화 조건에 놓이게 될 때 검출될 수 있는 화합물로 판정되었다. $H_2O_2/UV/O_2$법은 매우 강한 산화작용으로 염료를 퇴화시키는 방법임을 감안할 때 $H_2O_2/UV/O_2$법으로 생성된 화합물은 심하게 퇴색된 출토직물 중 berberine 염료가 사용된 직물을 확인하는데 사용될 수 있을 것으로 사료된다.