란탄족 이온이 도핑된 Ti-SBA-15 촉매를 수열합성법으로 제조하였다. 또한 이들의 특성을 X선 회절기(X-ray diffraction, XRD), Fourier-transform infrared spectroscopy (FT-IR), Diffuse reflectance spectroscopy (DRS), 가스흡착법(Brunauer-Emmett-Teller, BET) 및 Photoluminescence spectrometer (PL) 등을 이용하여 조사하였고, 이 촉매를 사용하여 자외선 조사하에서 메틸렌블루에 대한 광분해 반응성을 조사하였다. 란탄족 이온이 도핑과 무관하게 Ti-SBA-15 촉매는 메조동공체 구조를 유지하고 있으며, 란탄족 이온이 치환됨에 따라 기공의 크기와 기공의 부피가 줄어들었으며 표면적은 오히려 증가하였다. 란탄족 이온의 도핑과 무관하게 전체적으로 IV형의 흡착등온선과 H2형 히스테리시스를 보여주고 있으나, 란탄족 이온이 도핑되면 히스테리시스의 크기가 커지는 것을 볼 수 있다. 란탄족 이온의 도핑과 무관하게 가시광 영역에서의 흡수밴드는 나타나지 않으며 220 nm에서 다소 폭이 넓은 흡수피크가 나타나고 있다. 이것은 SBA-15 골격 내에 Ti가 존재한다는 것을 의미하고 있다. 메틸렌블루의 광분해 반응에서 Pr 이온을 첨가 시킨 것이 가장 높은 광촉매 활성을 보여주었으며, Er, Eu 및 Nd 등의 란탄족 이온이 치환되면 순수한 Ti-SBA-15 촉매보다 오히려 활성이 떨어진 것을 볼 수 있다. 모든 촉매들은 410 nm 부근에서 강하고 넓은 PL 흡수밴드가 나타났으며, 이 피크의 세기가 커질수록 광분해 활성이 증가하는 것으로 나타났다.
절연유 중 PCBs 총 농도를 GC/ECD와 HRGC/HRMS를 이용하여 정량한 결과 각각 N.D. ${\sim}154.04{\mu}g/g$과 $0.087{\sim}223.6{\mu}g/g$(TEQ 농도는 0.00067~6.8 ng WHO-TEQ/g)으로 검출되었으며, 6개의 시료에서 2 ppm을 초과하였다. 고농도 시료일수록 정량방법의 차이로 인해 ECD와 HRMS의 분석결과가 차이를 나타내었다. 절연유 중 PCBs의 피크패턴 및 군집분석을 사용하여 시료에 함유된 PCBs 제품형태를 추정할 수 있었으며, Aroclor 1248 제품은 함유되어 있지 않았다. Co-PCBs 이성체 분포에 있어서 non-ortho 치환 이성체에 비해 mono-ortho 치환 이성체가 높은 비율을 나타내었으며, PCB-167 이성체가 가장 높은 비율을 차지하였다. 또한 절연유 중 Co-PCBs의 이성체패턴은 소각로 배출가스, 환경 대기시료 뿐만 아니라 PCBs 제품(Aroclor, Kanechlor)과도 다른 이성체 패턴을 나타내었다.
Ga을 치환 고용시킨 ZnO(GZO) 박막을 GZO 세라믹 타켓을 사용하여 직류 마그네트론 스퍼터법에 의해 기판온도(RT, 400${\circ}C$), 잔류 $H_2O$ 분압(PH2O; 1.61${\times}10^{-4}∼2.2{\times}10^{-3}$ Pa), $H_2$ 가스 첨가(8.5%), 캐소드의 자장강도(250, 1000G)등의 다양한 조건하에서 제작했다. 기판 가열 없이 100% Ar를 사용한 경우, $P_{H_2O}$가 1.61${\times}10^{-4}$ Pa에서 2.2${\times}10^{-3}$ Pa로 증가 했을 때, 박막의 결정립 크기는 24 nm에서 3 nm로 감소했으며, 비저항은 3.0${\times}10^{-3}$에서 3.1${\times}10^{-2}{\Omega}㎝$ 로 크게 증가함을 보였다. 그러나, 8.5% $H_2$를 Ar 가스에 혼합하여 제막한 결과, GZO 박막의 전기적 특성은 $P_{H_2O}$의 증가에도 불구하고 변화 없이 나타났다. 또한 캐소드의 자장강도를 250G에서 1000G로 증가시킨 경우, GZO 박막의 결정성 및 전기적 특성은 $P_{H_2O}$와 상관없이 크게 향상되었으며, 이것은 플라즈마 임피던스의 감소에 따른 박막 손상의 감소에 기인한다고 생각된다.
이 연구는 해양환경이나, 방사선 폐기물 및 가스 저장 시설과 같은 고내구성을 요하는 철근콘크리트 구조물의 내구성 향상 기법 및 장수명화 기술의 개발을 목적으로, 우수한 성능을 갖는 비스페놀 A형 및 F형 에폭시수지와 염화물 이온 흡착제인 아질산형 하이드로칼루마이트를 병용한 폴리머 시멘트 모르타르의 염화물이온 침투 저항성, 탄산화 저항성, 건조수축 및 철근부식 촉진시험을 통하여 내구성과 방청성을 비교 검토하는 것이다. 그 결과, 폴리머 결합재비에 관계없이 칼루마이트 치환에 의해 폴리머 시멘트 모르타르의 내구성이 일부 저하하는 경향을 보였으나, 이는 폴리머 결합재비의 증가와 함께 크게 개선되었다. 방청성의 경우 비스페놀 A형 및 F형 에폭시수지 사용으로 시멘트 매트릭스 내 생성된 폴리머 필름에 의한 이온 및 가스투과 저항성이 증대하였으며, 칼루마이트의 염화물이온 흡착과 아질산이온 방출에 의해 우수한 방청효과를 보였다. 이상의 연구 결과로부터 철근콘크리트의 고성능 다기능 폴리머 혼입 시멘트 모르타르 제품의 개발이 가능할 것으로 판단된다.
$Yb^{3+}$ 이온이 25 at.%까지 치환된 $Y_3Al_5O_{12}$ 단결정을 Czochralski 법으로 성장시켰다. 0.8 mm/h의 인상속도와 10 rpm의 회전 속도로 40 mm의 결정 직경과 160 mm의 결정 길이를 가진 단결정을 얻었다. 결정 성장 분위기는 순수한 질 소 혹은 질소와 산소를 혼합한 가스 분위기였다. 순수한 질소 분위기에서는 청록색을 띤 결정이 성장되었고 99 %의 질소와 1 %의 산소를 혼합한 가스 분위기에서 성장한 결정은 무색이었다. 농도 분석결과를 보면, 결정의 길이가 길어짐에 따라 $Yb^{3+}$의 농도는 감소하고, core 영역의 $Yb^{3+}$ 농도는 core 없는 영역보다 다소 높게 검출되었다. $Yb^{3+}$ 이온의 도핑 농도가 증가함에 따라 형광 수명은 감소하였다.
다이옥신은 환경에 미량으로 존재하며 직접, 간접적인 경로를 통해 인체로 들어와 심각한 문제를 일으키는, 화학적으로 안정하고 잔류성과 독성이 강한 오염물질이다. 쓰레기 처리를 위한 소각로 시설은 다이옥신에 대한 대기오염의 주원인으로 알려져 있는데 연소시 소각로내에서와 배기가스 제어과정 중 다이옥신이 발생되는 것으로 보고되고 있다. 본 연구에서는 쓰레기 소각로에서 연소 후 생성된 바닥재 시료를 채취하여 다이옥신과 퓨란류를 조사하였다. 시료의 전처리는 EPA방법을 개선하여 불필요한 과정을 생략하면서 높은 회수율을 유지하였고 최종 정량은 고분해능 기체 크로마토그래피/고분해능 질량분석기(HRGC/HRMS)를 이용하여 분석하였다. 바닥재 시료를 분석한 전체 다이옥신의 양은 8.05 ng/g, 퓨란은 4.75 ng/g정도이었으며 2,3,7,8-TCDD는 6.93 pg/g이 검출되었고 염소원자 가 6~7개 치환된 다이옥신과 퓨란이 가장 많이 검출되는 경향을 볼 수 있었다.
그래핀은 본연의 우수한 물성으로 인하여 전자소자, 에너지 저장매체, 유연성 전도막 등 다양한 분야로의 응용가능성이 제기되었으나, 실제적인 응용을 위해서는 구조적인 결함을 최소화하며, 특성을 자유로이 제어하거나 향상시키는 공정의 개발이 요구된다. 특히 그래핀을 전자소자로 응용하기 위해서는 전기적 특성을 제어하는 것이 요구된다. 일반적으로 화학적 도핑은 그래핀의 전기적 특성을 제어하는 효율적인 방법으로 알려져 있다. 화학적 도핑은 그래핀을 구성하는 탄소원자를 이종원자로 치환하거나 표면에 흡착시켜 기능화 된 그래핀을 얻는 방법으로, 특정 가스 분위기에서 고온 열처리하거나 활성종들이 존재하는 플라즈마에 노출시키는 방법이 제시되었다. 특히 플라즈마를 이용한 도핑방법은 저온에서 단시간의 처리로 도핑이 가능하고, 플라즈마 변수를 변경하여 도핑정도를 수월하게 제어할 수 있다는 장점을 가지고 있다. 그러나 플라즈마내의 극성을 띄는 다양한 활성종들의 충돌효과로 인하여 구조적인 손상이 발생하여 오히려 특성이 저하될 수 있어 이를 고려한 플라즈마 공정조건의 설정이 필수적이다. 따라서 본 연구에서는 플라즈마에 노출된 그래핀의 Raman 특성을 고찰함으로써 화학적 도핑과 구조적인 결함의 경계를 확립하고 구조결함의 형성을 최소화한 효율적인 도핑조건을 도출하였다. 그래핀은 물리적 박리법을 이용하여 300 nm 두께의 실리콘 산화막이 존재하는 실리콘 웨이퍼 위에 제작하였으며, 평행 평판형 직류 플라즈마 장치를 이용하여 전극의 위치, 인가전력, 처리시간을 변수로 암모니아($NH_3$) 플라즈마를 방전하여 그래핀의 Raman 특성변화를 관찰하였다. 그래핀의 구조적 결함 및 도핑 효과는 라만 스펙트럼의 D, D', 2D밴드의 강도와 G밴드의 위치와 반치폭(Full width at half maximum; FWHM)의 변화를 통해 확인하였다. 그 결과, 인가전력과 처리시간에 따라 결함형성과 질소도핑 영역이 구분 가능함을 확인하였으며, 이를 바탕으로 결함형성을 최소화한 효율적인 도핑조건이 접지전위, 0.45 W의 인가전력, 처리시간 10초이며, 최적조건에서 계산된 도핑레벨은 $1.8{\times}10^{12}cm^{-2}$임을 확인하였다.
2차원 탄소나노재료인 그래핀은 본연의 우수한 물성으로 인하여 전자소자, 에너지 저장매체, 유연성 전도막 등 다양한 분야로의 응용가능성이 제기되었다. 그러나 실제적인 응용을 위해서는 그래핀의 구조적인 결함을 최소화하며, 특성을 자유로이 제어하거나 향상시키는 공정의 개발이 필요하다. 일반적으로 화학적 도핑은 그래핀의 전기적 특성을 제어하는 효율적인 방법으로 알려져 있다. 화학적 도핑의 방법으로는 그래핀을 특정 가스 분위기에서 고온 열처리하거나 활성종들이 존재하는 플라즈마에 노출시킴으로써, 그래핀을 구성하는 탄소원자를 이종원자로 치환하거나 표면에 흡착시켜 기능화 된 그래핀을 얻는 방법 등이 제시되었다. 특히 플라즈마를 이용한 도핑방법은 저온에서 단시간의 처리로 효율적인 도핑이 가능하고, 인가전력, 처리시간 등의 플라즈마 변수를 변경하여 도핑정도를 수월하게 제어할 수 있다는 장점을 가지고 있다. 그러나 플라즈마 내에 존재하는 극성을 띄는 다양한 활성종들로 인하여 그래핀에 구조적인 결함을 형성하여 오히려 특성이 저하될 수 있어 이를 고려한 플라즈마 공정조건의 설정이 필수적이다. 따라서 본 연구에서는 플라즈마에 노출된 그래핀의 Raman 특성을 고찰함으로써 화학적 도핑과 구조적인 결함의 경계를 확립하고 구조결함의 형성을 최소화한 효율적인 도핑조건을 도출하였다. 고품질 그래핀은 물리적 박리법을 이용하여 300 nm 두께의 실리콘 산화막이 존재하는 실리콘 웨이퍼 위에 제작하였으며, 평행 평판형 직류 플라즈마 장치를 이용하여 전극의 위치, 인가전력, 처리시간을 변수로 암모니아(NH3) 플라즈마를 방전하여 그래핀의 Raman 특성변화를 관찰하였다. 그래핀의 구조적 결함 및 도핑은 라만 스펙트럼의 D, G, D', 2D밴드의 강도비와 G밴드의 위치와 반치폭(Full width at half maximum; FWHM)의 변화를 통해 확인하였다. 그 결과, 인가전력과 처리시간이 증가함에 따라 그래핀의 도핑레벨이 증가되고, 이후에는 도핑효과가 없어지고 결함의 정도가 상승하는 천이구역이 존재하며, 이를 넘어서는 너무 높은 인가적력의 처리는 그래핀에 결함을 형성하여 구조적인 붕괴를 야기함을 확인하였다.
온실가스 저감 및 자원활용 목적으로 고로슬래그 미분말을 다량으로 활용한 콘크리트에 대한 연구가 활발히 진행되고 있으나, 조기강도 및 내구성능 확보에 어려움이 있다. 따라서, 본 연구에서는 무수석고 함량(0%, 4%, 6%, 8%, 10%)에 따라 고로슬래그 미분말을 대량 활용한 콘크리트의 수화, 강도발현, 크리프, 탄산화, 건조수축 특성을 분석하였다. 무수석고를 바인더의 4~6% 수준으로 치환할 경우 고로슬래그 미분말 대량 활용 콘크리트의 가장 취약점인 초기강도 발현을 보완할 수 있으며, 내구성 측면에서도 보통 포틀랜드 시멘트를 사용한 콘크리트와 유사한 성능을 발현하는 것을 알 수 있었다. 반면, 무수석고를 8% 이상 활용할 경우 초기강도 증진 효과가 미흡한 결과를 나타냈다.
고체산화물 연료전지(SOFC)에서 사용되는 연결재의 주 기능은 각 단위 셀의 연료극과 다음 셀의 공기극을 전기적으로 연결하여, 공기와 사용연료의 분리역할을 하기 위하여 사용된다. SOFC용 연결재는 다른 구성요소 소재보다, 높은 전자 전도성, 낮은 이온전도성, 우수한 기계 적강도가 요구되며, SOFC는 고온에서 작동되기 때문에, 상온에서 작동온도까지 다른 요소 소재들과 유사한 열팽창계수와 물리, 화학적으로 안정성이 요구된다. 현재 연결재 제조기술은 EVD, CVD, plasma spraying, tape casting 등 다양하게 연구되고 있으며, 본 연구는 세라믹 연결재 증착방법 중 저렴한 비용으로 대량 생산이 용이한 습식법(dip coaling)을 적용하여, 연료극 지지체식 flat-tube형 고체산화물 연료전지의 지지체를 위해 세라믹 연결재를 제조하고, 그 특성을 연구하였다. 세라믹 연결재로써 선정한 합성조성은 LaCr $O_3$에 Ca이 치환 고용된 L $a_{0.6}$C $a_{0.41}$Cr $O_3$으로 pechini법으로 합성하였다. 합성된 조성은 100$0^{\circ}C$에서 5시간 하소후 가속 Ball Milling하여 0.5$\mu\textrm{m}$의 평균입자크기를 얻을 수 있었다. XRD 상분석결과 perovskite상 (L $a_{1-x}$ Ca/x/Cr $O_3$)과 CaCr $O_4$를 얻을 수 있었다. slurry를 제조하여 막의 밀착성을 증진시키기 위해 sand blasting시킨 flat tube지지체에 진공펌프를 이용하여 소재내부와 외부의 압력차로 dip coating한 후, 140$0^{\circ}C$로 소결 하였다. coating 결과 박리현상은 없었으나, 표면과 단면의 SEM분석결과 다소 porous한 박막층이 형성되었으며, Ca이온이 지지체로 permeation되는 현상이 발생하였다. 이와 같은 결과로부터 보다 치밀한 박막생성을 위해, slurry 제조조건을 변화시켰으며, Ca이온의 migration을 막기 위해 barrier layer를 이용하였다 완전 소결된 지지체는 가스투과도와 전기전도도측정을 통하여 특성을 평가하였다.였다.다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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