수산계 폐기물로부터 chitin 유도체의 다양한 응용에도 불구하고 chitin 의 상업적 이용은 적절한 용매의 부재와 화학적 제한성으로 인하여 제한적으로 이용되었다. 그러므로 Mima의 방법을 응용하여 NaOH 농도, 반응시간, 온도 등을 조절하여 탈아세틸화반응에 의한 다양한 점도가 다른 chitosan을 제조하였으며, 2종의 각Y제를 이용하여 가교결합에 의한 결정성을 증가시킨 가교 chitosan을 제조하였따. 제조한 점도가 다른 chitosan과 가교 chitosan 유도체를 다양한 분석기기를 이용하여 측정하였다. chitosandmf 제조시 반응시간을 높이거나 반응온도를 높이면 탈아세틸화는 높아지나 분자사슬의 크기, 즉 점도와 분자량은 감소하였다. 반응온도, 반응시간과 알칼리 농도에 따라 활용분야에 맞은 chitosan을 제조할수 있다.
대표적 가교형태 변화에 따른 유사한 stress-strain 특성을 나타내는 조건하에서 공정특성 및 전반적 물성에 미치는 영향을 조사하였다. 천연고무 기본 배합에서 촉진제나 황 공여체(sulfur donor) 증가에 따라 induction time은 길어지나, 가류속도는 빨라졌다. 가교계 변화에 따른 인장강도의 영향은 매우 적은 반면 신장율은 conventional vulcanization (CV)계에서 efficient vulcanization (EV)계로 갈수록 감소하는 경향을 보여 주었다. Blow-out이 발생하는 시간을 가교형태에 따라 비교하여 보면 CV
생체 적합성이 우수한 히아루론산과 생분해성이 우수한 폴리 락타이드의 이량체를 결합하여 약물 방출 시스템에 적용할 수 있는 생체 재료를 제조하고자 하였다. 냉동 건조법을 이용하여 히아루론산과 락타이드를 가교제 1-ethyl-3-(3-dimethyl aminopropyl) carbodiimide (EDC)로 가교시켰다. 생성된 막을 핵자기 공명 분광법으로 분석하여 락타이드 반응도와 EDC 반응도를 결정하였다. 히아루론산에 대한 락타이드 몰비, 가교제 농도가 증가할수록 혹은 가교 온도가 감소할수록, 락타이드 반응도가 증가하였으며 팽윤도는 감소하였다. 서로 다른 락타이드 반응도를 가진 막으로 약물 방출 실험을 수행한 결과 락타이드 반응도가 증가하면 약물 방출 속도가 감소하는 경향을 보였다. 또 친수성이 다른 여러 가지 약물로 약물 방출 실험을 수행한 결과 친수성이 우수한 약물일수록 서서히 방출되었다.
상호 침투하는 고분자 가교구조(IPN)는 가교 고분자의 블렌드라고 볼 수 있다. IPN의 큰 특징 중의 하나는 IPN 합성 중 모폴로지의 조절이 가능하다는 점으로 반응속도와 상 분리 속도의 상대적인 크기에 따라 모폴로지의 조절이 가능하고 따라서 나노미터 크기의 분산상도 얻을 수 있고 상호연속 상(co-continuous phase)도 얻을 수 있다. 또 하나의 중요한 특징은 IPN 구조에 존재하는 가교구조 사이의 물리적 얽힘때문에 한번 형성된 모폴로지는 주위 환경에 관계없이 변하지 않는다는 점이다. 친수성 폴리우레탄과 소수성 폴리스티렌의 결합을 IPN 형태로 하면 표면에 친수성과 소수성 도메인이 공존하게 되고 이러한 표면이 우수한 혈액 적합성을 보인다. IPN 합성시 반응온도, 반응압력, 가교밀도 등을 변화시켜 소수성 폴리스티렌 도메인의 크기를 변화시키고 이에 따른 혈액 적합성의 변화를 연구하였다.
본 연구에서는 생물학적 공유결합인 다이타이로신 결합을 모방하여 비가역적 공유결합을 기반으로 한 펩타이드의 자기조립 방법을 연구하였다. 고밀도의 다이타이로신 결합을 달성하기 위해 Tyr-Tyr-Leu-Tyr-Tyr (YYLYY) 의 서열을 갖는 펩타이드 단량체를 선택하였다. 다이타이로신 결합으로 자기조립 된 펩타이드 나노입자는 가시광선 하에서 Ru(BPY)3Cl2 촉매를 사용하여 단일공정 광가교를 통해 합성되었다. 펩타이드 나노 입자의 크기에 대한 각 성분의 농도 효과는 동적 광산란, UV-Vis 분광법 및 투과 전자 현미경을 사용하여 확인하였다. 이를 통해 130 nm~350 nm범위의 펩타이드 나노입자의 크기별 최적의 합성 조건을 제시하였다.
아직까지 우리나라에서 폴리머 시멘트 콘크리트가 콘크리트와 같이 광범위하게 사용되고 있는 것은 아니지만 건설재료로서의 사용이 증가하는 추세에 있다. 폴리머 콘크리트의 제조에는 결합재로서 물이나 시멘트가 전혀 사용되지 않고 수지(resin)만을 사용한다. 각종 수지가운데 많이 이용되고 있는 것은 에폭시 수지, 불포화 폴리에스테르 수지, 우레탄 수지, 퓨란 수지 등이 있다. 그러나 원료사정이 국가마다 다르기 때문에 폴리머 콘크리트의 결합재로 사용되는 액상수지 역시 차이가 있다. 우리나라의 경우는 에폭시수지, 불포화 폴리에스테르 수지 및 우레탄 수지가 주로 사용되고 있으며, 가까운 일본의 경우는 폴리머 콘크리트의 결합재로서 워커 빌리티, 저온경화성, 내후성 등이 우수한 메타크릴산 메틸도 사용되고 있다. 또한 폴리머 모르타르 및 콘크리트의 경화반응에 방해를 주지 않도록 충전재 및 골재 등은 건조시켜 함수율이 0.5 % 이하가 되도록 사용하고 있으나, 지금은 흡수제, 가교제 등의 혼화재료가 개발되어 함수율을 3% 까지 허용하고 있으며, 지금까지 불가능하게 생각되었던 폴리머 콘크리트에 대한 레디믹스트 콘크리트(레미콘) 개발도 흥미를 끌고 있다.(중략)
포유동물에서 중요한 구조단백질인 콜라겐은 다양한 조직내 단백질 조성과 사슬간 복잡한 가교결합의 존재로 인해 그 구조가 복잡하고 다양하여, 직접적으로 분석할 적당한 방법이 없었다. 본 연구에서는 간단한 전처리만으로 다수의 생체분자 시료에 대해 정확한 분자량 측정이 가능한 매트릭스 보조 레이저 탈착/이온화 비행시간 질량분석법(MALDI-TOF MS)을 이용하여 콜라겐과 조각화된 콜라겐을 분석하고 이의 아미노산 서열을 사중극자-비행시간 직렬 질량분석법(Q-TOF MS/MS)으로 확인하여, 시료 중의 콜라겐의 종류에 대한 정보를 확인하여, MALDI-TOF 질량분석을 이용한 콜라겐 분석에서 콜라겐의 종류를 쉽게 예측할 수 있는 방법을 제시하고자 하였다. 쥐의 꼬리에서 분리한 콜라겐을 SDS-PAGE로 분리한 결과 10개의 band를 얻을 수 있었는데, 같은 시료를 MALDI-TOF MS로 확인하여 각 band의 정확한 분자량을 결정할 수 있었다. SDS-PACE상의 10개의 분리된 band에 대해 각각 tryptic digestion후 MALDI-TOF 질량분석을 수행한 결과 4개의 band에서 type I 콜라겐의 $\alpha_1$-chain내의 fragment인 Gly1056-Arg1073을 확인할 수 있었고, 5개의 band에서 type I 콜라겐의 $\alpha_2$-chain내의 fragment인 Gly985-Arg1002을 확인하였다. 잔재한 콜라겐의 가교결합으로 인해 예상되는 fragment중 둘만이 확인되었지만, 확인된 fragment를 통해 적어도 7개의 band에서는 type I콜라겐이 존재함을 확인할 수 있었다. 확인된 두 콜라겐 flagment의 아미노산 서열을 Q-TOF MS/MS로 분석한 결과 MALDI-TOF MS에서의 예측과 일치함을 확인할 수 있었으며, 이를 통해 확인된 두 fragment에 의한 peak을 지문으로 하여 MALDI-TOF MS측정시에 시료내의 type I 콜라겐의 존재를 쉽게 확인할 수 있음을 볼 수 있었다.
전자선 조사 폴리프로필렌과 블랜드의 결정화 거동은 고분자 가공시 중요한 변수중 하나이다. 저밀도폴리에틸렌(linear low density polyethylene, LDPE) 함량에 따라 폴리프로필렌(polypropylene, PP)/LDPE 블렌드를 이축압출기를 이용하여 제조하였다. 조사에 의한 가교반응을 용이하게 하기위해 가교조제로 trimethylolpropane-trimetacrylate (TMPTMA)를 PP/LDPE 블렌드 제조시 첨가하였다. PP/LDPE 블랜드의 조사가교 효율에 대한 LDPE 함량의 영향을 평가하였다. 조사시료의 비등온 결정화과정과 결정구조를 DSC, X-선회절분석(X-ray diffraction, XRD), 그리고 편광현미경(polarized optical microscope, POM)을 이용하여 분석하였다. 조사 후 시료의 용융온도가 감소하는 것은 조사에 의한 PP 사슬의 절단에 의한 것으로 판단된다. Ozawa 지수, n이 4일 때 구형, 3일 때 디스크형, 2일 때 로드형의 결정구조를 나타낸다. Ozawa 분석 결과, 순수 PP의 n 값은 3.8, 30 wt%의 LDPE를 포함하는 시료의 n은 2.3을 나타내었다. LDPE 첨가와 조사에 의해 PP의 결정구조가 구형에서 disk나 rod형으로 변화하는 것을 Ozawa 분석과 POM을 통해 확인하였다. XRD 스펙트럼의 $16.1^{\circ}$에서 나타나는 ${\beta}$ 형 결정구조가 조사 후 시편에서 사라지는데, 이는 가교결합에 의한 것으로 해석할 수 있다.
본 연구에서는 IR과 CR의 블렌딩을 통하여 물성 개선 및 내구 성능 개선을 목적으로 IR/CR의 비율을 다양하게 블렌딩하여 제조한 고무시료의 가교 특성, 물성 변화, Morphology의 변화 및 화학적 특성을 조사하였다. 한편으로 블렌딩 된 고무에 다양한 조건으로 염소 표면처리를 하였을 때 고무시료의 Morphology를 관찰하고 마찰 시험을 통해 염소의 표면처리가 마찰계수에 미치는 영향을 조사하였다. 고무의 가교특성에서는 CR의 함량이 증가할수록 가교 속도가 감소하였으나 가교밀도는 일정하였고,경도, 모듈러스가 증가하였는데 이것은 가교특성의 변화와 밀접한 관계가 있으며, 가교 반응의 활성화에 의한 결정화 영향으로 기계적 강도가 증가하는 것으로 나타났다. 노화 후 물성 변화는 IR/CR Blend가 상호 기계적 물성의 단점을 보완하여 노화에 의한 물성 변화를 감소시키는 역할을 하는 것으로 나타났다. 염소 표면처리 한 시료의 노화 전, 후 상태물성의 변화는 감소하였다. 현미경 사진 관찰 결과 CR 함량 증가에 따라 표면 분산도가 증가함을 알 수 있었다. 염소 표면처리된 고무의 표면은 일정한 방향으로 균일하게 표면처리되었고 매끄러움과 광택이 증가하였다. 고무 표면의 개질 정도는 표면염소잔류량으로 확인할 수 있었으며, 마찰계수는 고무와 결합된 염소함량에 의존하는 것으로 나타났다. CR 함량이 10 - 40 phr까지는 표면처리 초기단계에서 마찰계수가 급격히 감소하였으나, 처리용액의 염소농도가 증가할수록 마찰계수의 감소는 둔화되었고, CR 함량이 50 phr에서는 처리용액의 염소농도 변화에 따라 마찰계수의 감소가 둔화되었다.
이 논문(論文)의 목적(目的)은 열적안정성(熱的安定性) 및 내노화성면(耐老化性面)에 있어서 디엔제3성분단위체(第三成分單位體)(diene termonomer)의 각각(各各)의 종류(種類)가 EPDM의 중합체(重合體)의 성질(性質)에 미치는 효과(效果)를 구명(究明)하는데 있다. 제3성분단위체(第三成分單位體) 5종(種)으로 각각(各各) 다음과 같다. 즉, ethylidene norbonene(ENB), butadiene(BD), dicyclopentadiene(DCPD), methyltetrahydroindene (MTHI) 및 1,4-hexadiene(HD)이다. 이들을 써서 만든 각각(各各)의 EPDM은 동(同)몰의 불포화도(不飽和度)로 만들어졌다. 또한 가황계(加黃系)는 동일(同一)한 황/촉진제계(黃/促進劑系)를 사용(使用)하였다. ENB-EPDM이 순(純)고무배합체(配合體) 및 충전제함유배합체(充塡劑含有配合體)의 가황(加黃)에 있어서 모두 함께 가장 빠른 가황속도(加黃速度)를 보였다. HD-EPDM은 순(純)고무배합체(配合體)에서 가황속도(加黃速度)가 가장느렸으나 충전제함유배합물(充塡劑含有配合物)에서는 DCPD-EPDM보다는 발랐다. BD-EPDM을 제외(除外)한 이들 중합체(重合禮)는 거의 같은 초기가교밀도(初期架橋密度)를 갖는다. 가교밀도(架橋密度) 및 가교형(架橋型)을 분석(分析)하여 보면 BD-EPDM 쇄(鎖)에서 부타디엔 단위(單位)는 블럭을 이루고 있다. 또한 HD-EPDM은 순(純)고무가황체(加黃體) 및 충전제배합가황체(充塡劑配合加黃體)에 있어서 원가교결합(原架橋結合)의 50%가 monosulfide의 구조(構造)를 가지고있다. 이외(外)의 4종(四種)의 EPDM 폴리머는 보다 낮은 monosulfide구조를 가진다. $177^{\circ}C(350^{\circ}F)$의 노화온도(老化溫度)에서 ENB 및 HD폴리머는 약(約) 65% monosulfide 가교(架橋) 및 거의 동일(同一)한 파괴에너지값$(E_b)$을 가진다. 그러나 1,4HD의 원가교(原架橋)의 monosulfide 구조함량(含量)이 보다 높다고 해서 그의 내노화성(耐老化性)이 다른 폴리머보다 더 좋다고는 생각되지 않는다. DCPD는 $177^{\circ}C(350^{\circ}F)$의 노화온도(老化溫度)에서 똑같은 monosulfide가교(架橋)를 가지나 노화온도(老化溫度)가 $259^{\circ}C(500^{\circ}F)$로 높아짐에 따라 monosulfide 함량(含量)도 증가(增加)한다. $550^{\circ}F(287.7^{\circ}C)$의 노화온도(老化溫度)에서는 EPDM폴리머의 모든 가교(架橋)가 monosulfide구조가 되나 전가교밀도(全架橋密度) 및 $E_b$ (신장률(伸長率), 절단시(切斷時)의)는 대단(大端)히 낮은 것으로 나타나는데 이것은 산화(酸化)에 의한 노화(劣化)에 기인(基因)되는 것으로 보인다. 질소기류(窒素氣流)속에서의 TGA의 분석결과(分析結果)를 보면 EPDM 가황체(加黃體)는 $800\sim935^{\circ}F(427\sim502^{\circ}C)$의 온도범위(溫度範圍)에서 분해(分解)되며 공기중(空氣中)에서는 $750\sim935^{\circ}F$ 범위(範圍)에서 분해(分解)한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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