양기능성실란(TESPD)이 실리카가 함유된 SBR 복합 소재에 첨가되었을 시 그에 따른 가교특성, 가공정도, 물리적 특성들에 미치는 영향을 조사하였다. TESPD를 첨가한 SBR 복합 소재는 TESPD가 실리카와 고무를 화학적으로 결합하여 3차원적인 구조를 형성함으로해서 가교밀도가 증가하였고, 이에 따라 기계적 강도가 증가하였다. 이는 또한 TESPD를 첨가하지 않은 소재와 비교했을 시 가공성이 증가하였다.
1960년 Allcock이 공기중에서 안정한 포스파젠고분자를 합성한 이래 포스파젠고분자는 열적, 화학적 안정성, 그리고 -P=N-골격에 다양한 측쇄를 부착함으로써 화학적으로 쉽게 고분자를 변형시킬 수 있다는 특징으로 인하여 이온교환막을 위한 기본고분자로 많은 관심을 끌고 있다. 1986년 MaCaffery등은 trifluoro- ethoxy를 치환한 고분자막을 합성하여 고온 안정성에 대한 특성을 실험한 바 있으며 1989년 Allen과 Macffrey등은 bistrifluoroethoxy를 치환시킨 포스파젠고분자를 합성하여 Co와 Mn이 들어있는 용액으로부터 Cr을 분리하였다. 그러나 trifluoroethoxy가 치환된 막은 소수성의 특징을 보이기 때문에 친수성이 요하는 곳에의 응용에는 사용할 수가 없었다. 친수성 포스파젠고분자의 합성의 경우는 1988년 Allcock과 Kwon등이 방사선을 이용하여 가교결합시켜 물에 녹지 않는 포스파젠 친수성 겔을 합성한 바 있으며 1990년 Wycisk등은 포스파젠 고분자를 슬폰화시켜 친수성을 가진 이온교환막을 합성하였다.
쌀 전분에 phosphorus oxychloride$(POCl_3)$를 단계별(전분 고형분 대비 $0.005{\sim}0.06%$)로 2시간 반응시켜 가교화 쌀 전분을 제조하고, 변성된 쌀 전분의 용해도, 팽윤력, RVA, DSC, X-ray 특성을 연구하였다. 팽윤력은 일반 쌀 전분 보다 다소 낮은 온도에서 증가되기 시작하였으나 그 이후는 모두 낮은 수치를 보여 가교화 쌀 전분이 일반 쌀 전분보다 완만한 상승을 나타내었다. 용해도는 가교화 쌀 전분이 일반 쌀 전분보다 전체적으로 낮은 결과를 나타내었고 $POCl_3$ 함량에 따른 유의적인 차이는 보이지 않았다. RVA 분석결과 가교화 쌀 전분이 일반 쌀전분보다 pasting temperature와 최고점도는 낮아졌고 holding strength와 final viscosity는 높은 경향을 나타내어 breakdown과 setback 은 낮은 것으로 나타났다. DSC 분석 결과 가교화 쌀 전분이 일반 쌀 전분보다 $T_o$, $T_p$, $T_c$가 감소하였으나 ${\Delta}H$의 경우 큰 차이가 나타나지 않았다. X-ray 회절분석 결과 일반 쌀 전분 보다 $POCl_3$ 함량에 따라 상대적 결정화도가 소폭 감소되는 결과를 나타내었으나 95% 신뢰도 수준에서 유의적인 차이는 없는 것으로 나타났다. 따라서 가교화 쌀 전분의 경우 전분입자가 $POCl_3$ 의해 강한 공유 결합을 형성함으로써 내열성, 내전단성의 성질이 생겨 호화가 일어난 후에 점도가 많이 낮아지지 않은 것으로 판단되며 전분의 결정형태에는 크게 영향을 미치지 않으나 전분의 무정형 부분에 영향을 주어 쌀 전분의 팽윤력, 용해도 및 pasting property등의 물리화학적 성질에 변화를 주는 것으로 판단되었다.
편광필름용 점착제를 합성하기 위해 아크릴 단량체를 사용하여 용액중합이 수행되었다. 사용된 아크릴 단량체는 2-ethylhexylacrylate, butylacrylate, acrylic acid였으며, 비율은 점착제의 유리전이온도 $-40^{\circ}C$에 맞추어 2-ethylhexylacrylate: butylacrylate: acrylic acid=25:50:3.5로 하였다. 중합된 점착제에 커플링제를 1 wt% 첨가하였을 때 점착제의 광투과율이 매우 증가하였다. 이러한 현상은 커플링제의 Si-O 결합이 액정셀에 대한 점착력을 향상시킨 결과임을 알 수 있었다. 가교제를 단량체 대비 0.5, 1.0, 1.5 wt% 첨가하였을 매 가교제의 함량이 증가할수록 초기점착력은 감소하고 응집력은 증가하였다. 접촉각 분석에서 가교제의 함량이 증가할수록 표면에너지가 커져 접촉각이 감소하였다. 내열성 측정에서 가교제의 증가나 온도변화에 관계없이 아크릴 점착제는 우수한 내열성을 보였으며 절단면의 관찰에서 가교제의 함량이 증가할수록 절단면이 매끄럽고 깨끗하였다. 종합적으로 점착제의 초기점착력, 응집력, 표면에너지, 절단면의 상태 등을 고려하여 적정 가교제의 투입량을 1.0 wt%로 확정하였다.
종이는 제조 후 시간의 경과에 따라 노화가 야기되기 시작하며 이에 수반되는 현상으로서 종이의 기계적 강도 손실 및 종이의 색 변화를 들 수 있다. 종이의 노화 현상은 주로 빛, 열, 대기 오염물질, 미생물, 곤충 및 화학약품 등의 외부 인자들에 의해 종이 내에서의 가수 분해 또는 산화작용을 발생시키며 이는 종이의 폭넓은 이용올 제한하는 중요한 원인이 되고 있다. 종이의 노화기작은 주로 산 가수분해 및 산화작용 그리고 가교결합 둥으로 해석되고 있다. 이는 종이의 주 구성요소인 셀룰로오스의 수산기가 반웅하여 카르보닐기를 형성하면 서 저분자화 되거나 산소에 의해 산화되면서 저분자화 되어 종이의 강도적 손실이 일어난다 고 보고되고 있으며 종이의 황색화(Yellowing) 현상은 주원인이 종이에 잔존하고 있는 리그 년이 빛과 열에 의해 반응하여 산화됨으로써 야기된다고 설명되고 있다. 즉, 열이나 자외선 및 가시광션의 조사로 인한 셀룰로오스 및 기타 종이 구성물의 산화에 의해 종이가 퇴색되 거나 강도가 저하되는 현상이 일어나게 된다. 특히 이러한 노화 거동은 상온의 경우에서는 펄프와 종이의 황색화가 천천히 일어나지만 옹도가 점차 올라갈수록 그 속도는 빨라진다. 종이가 노화되면서 일어나는 산화반용은 주로 대기 중의 산소와 접촉하기 쉬운 표변에서부 터 발생하기 쉽다. 열처리를 통해 표면에서의 산화 작용은 촉진되고 종이의 구성원소의 결 합에 화학적 변화가 야기된다. 이를 분석하기 위해서 모든 원소가 독특한 결합에너지를 가 지고 있다는 것에 착안 시료 표면에 특정 x-선 및 전자빔을 입사하여 방출하는 광전자의 에너지를 측정함으로써 시료 표면의 조성 및 화학적인 결합상태를 알 수 있는 ESCA ( (Electron Spectroscopy for Chemical Analysis)를 이용하였다 .. ESCA는 주로 표면 원소의 규 명 및 정량분석과 화학결합 상태의 정성, 정량 분석, 깊이에 따른 원소의 농도 분포 분석, 고분자화합물의 특성 조사, 표면 원소의 화학결합에 따른 전자상태 연구 둥에 활용되 고 있 다. 즉, 종이가 노화되면서 원소들 사이에 변화되는 결합을 이러한 에너지 분석에 의해 원소 정성분석 또는 정량분석을 하고자 하였으며, 이를 분석하여 열처리 시 종이 표면에서 일어 나는 변화를 구명하고자 하였다. 이에 따라 본 연구에서는 종이의 노화를 가속화시키는 빛, 대기오염물질, 및 기타 다른 인 자들은 배제하고 열 만을 가해 노화의 진행속도를 높인 후, 노화 진행 시 종이 표변에 일어 나는 산화작용 및 가수분해를 표면 분석 장치인 ESCA를 이용하여 종이의 주 구성원소인 탄소와 산소가 열처리 시 변하는 에너지를 측정하였다. 또한 카르복실기 정량과 종이의 pH 측정 및 X -ray Diffractometer를 이용하여 결정화도를 측정하였다. 본 연구의 결과, 시간의 경과에 따라서 탄소의 결합에너지는 분포가 C-H에서 COO-, 또는 C=O로 달라짐으로써 종 이가 산화되고 있다는 것을 알 수 있었다. 또한 이 결합에너지 분포의 변화가 펄프의 종류 에 따라서 다르게 이동함으로써 제조된 시트의 표면 산화반응이 서로 다르게 일어나고 있음 을 알 수 있었으며, 이는 사용한 펄프의 화학 조성분의 차이에 기인한 것이라 사료된다.
미생물유래의 중합화효소(microbial transglutaminase, MTGase)를 이용하면 식품 단백질의 기능특성을 향상시키는 것이 가능하다. 본 연구에서는 MTGase를 이용, 동물성 단백질인 ${\beta}$-casein 및 식물성 단백질인 11S globulin의 동종 혹은 이종간을 bio-hybrid시킴으로써 단백질의 기능특성을 향상시키고자 하였다. 즉, SDS-PAGE에 의한 susceptibility 확인, particle size 분석 및 Reddy and Foster 방법에 의한 유화안정성(emulsion stability) 실험, 그리고 유화안정성에 영향을 주는 bio-hybrid된 단백질이 어떤 형태로서 안정성에 영향을 미치는지 주사형 전자현미경(SEM)을 이용하여 유적(oil droplet)에 결합된 단백질을 고배율로 분석하였다. SDS-PAGE에 의해 동종 흑은 이종의 단백질간의 가교결합이 형성되었으며, 특히 이종간의 결합은 그 밴드가 약하게 형성되었으며 oligomer의 형태를 나타내었다. 또한 유화안정성은 동종간에서는 ${\beta}$-casein이 우수하였으며, glycinin은 안정성이 거의 없는 것으로 나타났다. 그러나, 두 단백질 이종간의 안정성은 glycinin보다 더 우수하였다. 전자현미경 사진에서는 유적에 bio-hybrid된 단백질이 고르게 분포될수록 안정성이 더 우수한 것으로 판단되었다.
음이온 교환막은 전기투석뿐만 아니라 역전기투석에 의한 전기생산과 축전 탈이온에 의한 정수 분야에 이용될 수 있다. 본 연구에서는 폴리비닐알콜 수용액 상에서 (vinylbenzyl)trimethylammonium chloride와 2-hydroxyethyl methacrylate를 중합한 후 글루타르산과의 에스테르화 반응, 그리고 글루타르알데히드와 가교반응을 통해서 음이온 교환막을 제조하였다. 실험 변수에 따라 음이온 교환막을 제조하고 이온교환막의 전기화학적 물성을 조사하였다. 중합반응에서 음이온 교환성 단량체 비율에 따라 이온교환량과 저항 값이 변하였으며, 에스테르화 반응에서는 글루타르산의 함량의 증가에 따라 함수율과 전도도가 감소하였다. 형성된 필름과 알데히드의 가교반응 시간 변화는 함수율, 전기저항, 이동수 값들에 영향을 미쳤다. 끝으로 제조된 이온 교환막의 chronopotentiometry와 한계전류밀도도 측정하였다.
에폭시수지에 유기화된 층상실리케이트 나노입자를 충진하여 에폭시-나노콤포지트 제조하였다. 에폭시-나노콤포지트는 열적, 기계적 특성이 매우 우수한 콤포지트로서 실란처리에 따른 동적 기계적 특성 (Dynamic Mechanical Analysis)과 가교밀도와의 관계를 조사였다. 나노입자의 충진함량은 3wt%로 충진하였고, Silane Coupling Agent는 에폭시실란으로서 3-Glycidoxypropyltrimethoxysilane이 사용되었다. 실란처리함량은 0.5, 1, 1.5 wt%로서 적용하여 제조된 샘플이다. DMA Storage modulus특성으로 glass state($40^{\circ}C$)에서는 원형에폭시의 경우 2054, 실란처리되지 않은 나노콤포지트 3967, 실란처리된 나노콤포지트는 4867MPa을 나타내었다. rubbery state($140^{\circ}C$)에서는 원형에폭시의 경우 1458, 실란처리되지 않은 경우 2506, 실란처리된 나노콤포지트는 2638MPa을 나타내었다. 또한 실란처리함량에따른 가교밀도변화는 0.5wt%에서는 0.803, 1 wt%에서는 0.671, 1.5wt%에서는 $0.762[mol/cm^3]$이로서 에폭시원형과 실란미처리된 나노콤포지트 그리고 실란처리된 나노콤포지트순으로 glass state와 rubbery state에서의 특성이 크게 향상된 결과를 얻었다. 이는 실란이 고분자와 무기물사이의 결합력을 강화시켜 열적기계적 특성향상을 가져 오는 것으로 볼 수 있다. 가교밀도의 실란처리함량의 변화에 있어서 과량의 함량 첨가는 에폭시와 나노층상실리게이트 표면처리된 잔유량이 오히려 특성의 저하를 가져오는 것으로 볼 수 있다.
가교 폴리에틸렌을 열을 가하여 노화시킨 후 구조 및 물성의 변화를 조사하였다. 가교 폴리에틸렌의 열적 산화 반응으로 카보닐 그룹이 형성됨을 X-선 광전자 분광법과 근적외선 분광법을 이용하여 확인하였다. 노화 시간이 길어질수록 1715 nm에서 관찰되는 카보닐 피이크가 정량적으로 증가하는 것을 근적외선 분광법을 이용하여 관찰하였다. 열화 시간에 따른 흡수 피이크의 선형적인 관계로부터 근적외선 분광법이 고분자 재료의 열화 과정을 감시하는데 적합한 방법임을 확인할 수 있었다. 또한 노화에 의한 가교 결합의 발생과 그에 따른 물리적 성질의 변화를 TMA, 응력-변형 시험, 쇼어 경도 측정 방법을 이용하여 관찰하였다. 노화가 진행됨에 따라 유리 전이 온도가 110에서 132$^{\circ}C$로 증가함을 관찰하였으며, 인장률은 265에서 110%로 점차 감소하고 쇼어 D 경도는 32에서 50으로 크게 증가하는 것을 관찰할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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