• 제목/요약/키워드: [$Mo_{2}O_{4}(H_{2}O)_{2}L_{2}$

검색결과 92건 처리시간 0.024초

몰리브덴(V) 착물의 합성 및 특성에 관한 연구 (Synthesis and Characterization of Molybdeum(V) Complexes)

  • 김일출
    • 한국응용과학기술학회지
    • /
    • 제18권4호
    • /
    • pp.254-260
    • /
    • 2001
  • The Mo(V) $di-{\mu}-oxo$ type [$Mo_{2}O_{4}(H_{2}O)_{2}L_{2}$] $SO_{4}$ complexes(L: 2,2'-dipyridyl,4,4'-ethylenedianlline) have been prepared by the reaction of $[Mo_{2}O_{4}(H_{2}O)_{6}]SO_{4}$ with a series of chelate ligands. These complexes are completed by two terminal oxygens arranged trans to one another and each ligand forms a chelate types. In $Mo_{2}O_{4}(H_{2}O)_{2}L_{2}$, two $H_{2}O$ coordinated at trans site of terminal oxygens. The prepared complexes have been characterized by elemental analysis, infrared spectra, $^{1}H$ nuclear magnetic resonance spectra, and thermal analysis(TG-DTA). In the potential range -0.00V to -1.00V at a scan rate of $50mVs^{-1}$, a cathodic peak at -0.81V ${\sim}$ -0.87V (vs SCE) and an anodic peak at -0.61V ${\sim}$ -0.63V (vs SCE) have been observed in aquous solution. We infer these redox are irreversible reaction.

Bis(Hydroxyethyl)dithiocarbamate 의 이핵 몰리브덴 (Ⅴ) 착물 합성과 그 성질 (Preparation and Characterization of Dimeric Molybdenum(Ⅴ) Complexes with Bis(hydroxyethyl)dithiocarbamate)

  • 예경학;구본권
    • 대한화학회지
    • /
    • 제34권5호
    • /
    • pp.452-459
    • /
    • 1990
  • 일련의 산소 및 황 가교결합의 이핵 몰리브덴(V) 착물, Mo$_2$O$_4$L$_2$, Mo$_2$O$_3$L$_4$, Mo$_2$O$_2$S$_2$L$_2$, 그리고 Mo$_2$OS$_3$L$_2$, L = bis(hydroxyethyl)dithiocarbamate을 합성하였다. 말단과 가교의 산소결합 착물은 수용액에서 (PyH)$_2$MoOCl$_5$ 혹은 MoCl$_5$와 리간드의 반응으로부터 합성되었고, Mo$_2$O$_4^{2+}$핵에서 산소가 황으로 치환된 착물, Mo$_2$O$_2$S$_2$L$_2$은 Mo$_2$OS$_3$L$_2$의 클로로포름 용액에 트리페닐포스핀을 가하므로 합성되었다. 한편, Mo$_2$OS$_3$L$_2$착물은 sodium dithionite 존재하에서 (NH$_4$)$_2$MoS$_4$와 리간드의 수용액으로부터 얻어졌다. 합성한 착물에 대한 원소분석과 ir, uv-vis, nmr, 그리고 mass 스펙트라에 의한 착물의 분광학적 성질을 조사하였다. 또한 디메틸술폭시드 용액에서 이들 착물의 전기화학적 성질을 순환전압-전류법으로 조사하였다.

  • PDF

두 개 산소가교형 몰리브덴(V) 착물의 합성과 그 성질에 관한 연구 (Synthesis and Characterization of a Di-$\mu$-oxo-bridged Molybdeum(V) Complexes)

  • 도길명;김일출;최보용
    • 대한화학회지
    • /
    • 제39권3호
    • /
    • pp.198-203
    • /
    • 1995
  • 두 개 산소가교형의 $[Mo_2O_4(H_2O)_6]_2^+$와 디티오 디카르복시기를 가진 리간드를 반응시켜 $Mo_2O_4(H_2O)_2L(L:\;C_3H_7CH(SCH_2COOH)_2,\;C_6H_5CH(SCH_2COOH)_2,\;CH_3OC_6H_4CH(SCH_2COOH)_2,\;C_5H_{10}C(SCH_2COOH)_2,\;C_3H_7C(CH_3)(SCH_2COOH)_2,\;C_3H_7CH(SCH_2CH_2COOH)_2,\;C_6H_5CH(SCH_2CH_2COOH)_2)$형의 착물을 합성하고 이들 착물의 구조를 분광학적인 방법(IR, $^1H$ NMR, UV-Visible)으로 그 구조를 규명한 결과 한 개의 리간드가 두 몰리브덴 금속에 킬레이트형으로 결합되며 말단 산소간에는 트란스형을 유지하고 있으며 이들 각 말단산소의 트란스에 $H_2O$가 한 개씩 배위되어 있다. 이들 착물들의 산화 환원전위값을 순환 전압전류법으로 수용액상에서 측정한 결과 환원전위는 -0.50∼-0.58 V(vs. SCE) 사이, 산화전위는 -0.41∼-0.43 V(vs. SCE) 사이에서 나타나며 이들 산화-환원 전류비 값이 거의 1에 가깝고 전위차이 값이 0.10 V 정도인 것으로 보아 두 개 산소 가교형의 기본 골격이 유지되는 가역적인 산화-환원 반응으로 추정된다.

  • PDF

Metal Anion Polymerization에 관한 연구 (제3보). The Temperature Effect on Polymolybdate Ions Equilibrium in 1 M $NaClO_4$Solution (Studies on Polymerization of Metal Anion (III). The Temperature Effect on Polymolybdate Ions Equilibrium in 1 M $NaCIO_4$ Solution)

  • 안상운;박의서
    • 대한화학회지
    • /
    • 제17권3호
    • /
    • pp.145-153
    • /
    • 1973
  • 1M $NaCIO_4$용액에서 다중몰리브덴산염 음이온 평형에 대한 온도의 영향을 20~50$^{\circ}$C온도 범위 내에서 고찰해 보았다. 이 온도 범위에서 생성된 다중몰리브덴산염 음이온은 평형 온도에 관계없이 헵타몰리브덴산염($Mo_7O_{24}^{-6}$) 이온과 헵타몰리브덴산염의 양성자화된 꼴($H_LMo_7O_{24}^{(6-L)-}$) 이었다. 실렌의 방법을 사용하여 계산한 헵타몰리브덴산염 형성에 대한 평형상수는 지적한 평형 온도에서 각각 다음과 같다. $8H^{+}+7MoO_4^{2-}=Mo_7O_{24}^{6-}+4H_2O$, $k_{7.8}=2.77{\times}10^{53}:20^{\circ}C= 9.29{\times}10^{51}:40^{\circ}C$,$k_{7.8}= 4.22{\times}10^{52}:30^{\circ}C = 9.29{\times}10^{51}:50^{\circ}C$ 위 반응에 대하여 반트호프 방정식을 이용하여 계산한 엔탈피 변화는 31.50kcal/mole이었다. 프로톤화헵타몰리브덴산염 이온 형성에 대한 평형상수 계산법을 유도하여 프로톤화헵타몰리브덴산염 형성에 대한 평형상수를 계산하였으며 그 결과는 다음과 같다.$ LH + Mo_7O_{24}^{-6} = H_LMo_7O_{24}^{(6-L)-} : L = 1\;or\;2$, $k_1 = 2.31{\times}10^4=2.53{\times}10^4=2.76{\times}10^4= 3.10{\times}10^4$, $k_2 = 6.19{\times}10^7\;20^{\circ}C = 7.80{\times}10^7\;30^{\circ}C = 1.22{\times}10^8\;40^{\circ}C = 2.03{\times}10^8\;50^{\circ}C$ 다음 단계 반응에 대하여 반트호프 방정식에 의하여 계산한 엔탈피 변화는 다음과 같다. $H^{+}+Mo_7O_{24}^{6-}= HMo_7O_{24}^{5-}\;{\Delta}H^{\circ}=1.900 kcal/mole$, $2H^{+}+Mo_7O_{24}^{6-}=H_2Mo_7O_{24}^{4-}\;{\Delta}H^{\circ}=7.500kcal/mole$

  • PDF

몰리브덴(Ⅲ) 과 바나듐(Ⅲ) 호모 및 헤테로 이핵 착물의 합성과 특성 (제 4 보) (Synthesis and Characterization of Homo-, Hetero-Dinuclear Mo(Ⅲ) and V(Ⅲ) Complexes (Ⅳ))

  • 오상오;유은영
    • 대한화학회지
    • /
    • 제38권11호
    • /
    • pp.808-818
    • /
    • 1994
  • $MCl_z$(M = Mo; z = 5, M = V; z = 3)과 N,P 주개 리간드를 acetonitrile 용매에서 반응시켜 중성착물 [$MCl_3L_2$(MeCN)] (M = Mo, V: L = $PPh_3$, 1/2 phda)을 합성하였다. Acetone 용액에서 이들 중성 화합물과 $AgClO_4$를 반응시켜 [$MCl_3-_nL_2(MeCN)(S)_n$]$(ClO_4)_n$ (n = 1, 2 : s = solvent)의 양이온 화합물을 얻었다. 2가의 양이온 화합물과 중성 화합물을 반응시켜 염소가 다리 연결된 이핵 화합물 $[(MeCN)(L)_2ClM({\mu}-Cl)_2M'Cl(L)_2(MeCN)](ClO_4)_2$ 및 1가의 양이온 화합물과 pyzidine을 2:1 화학양론으로 반응시켜 pyzidine이 다리 결합된 이핵 화합물 $[(MeCN)(L)_2Cl_2M({\mu}-pyz)M'Cl_2(L)_2(MeCN)](ClO_4)_2$형의 호모(M = M'), 헤테로(M ${\neq}$ M') 화합물을 합성하였다. 합성한 착물들은 원소분석과 적외선, $^1H$, $^{13}C$ 핵자기 공명 및 전자 흡수스펙트럼 등을 이용하여 그 특성을 조사하였다.

  • PDF

두 개 산소 가교형 몰리브덴(V)착물의 합성과 그 성질에 관한 연구 (Synthesis and Characterization of a $Di-{\mu}-oxo-bridged$ Molybdeum(V) Complexes)

  • 김일출;김영찬
    • 한국응용과학기술학회지
    • /
    • 제16권3호
    • /
    • pp.205-210
    • /
    • 1999
  • The Mo(V) $di-{\mu}-oxo$ type $[Mo_2O_4(H_2O)_2L]Cl_2$ complexes(L: 4,4'-Diphenyl-2,2'-dipyridyl, 4,4'-Dimethyl-2,2'-dipyridyl, 4,7-Diphenyl-1,10-phenanthroline) have been prepared by the reaction of $[Mo_2O_4(H_2O)_6]^{2+}$ with a series of chelate ligands. These complexes are completed by two terminal oxygens arranged trans to one another and each ligand forms a chelate types. In $Mo_2O_4(H_2O)_2L$ two $H_2O$ coordinated at trans site of terminal oxgens. The prepared complexes have been characterized by elemental analysis, infrared spectra, electronic spectra, $^1H$ nuclear magnetic resonance spectra, and thermal analysis(TG-DTA). In the potential range -0.00V to -1.00V at scan rate of $50mVs^{-1}$, a cathodic peak at -0.83V ${\sim}$ -0.88V (vs SCE) and an anodic peak at -0.54V ${\sim}$ -0.88V (vs SCE) have been observed in aquous solution. The ratio of the cathodic to anodic current(Ipc/Ipa) is almost 2, we infer that redox is irreversible as dimer forms broken.

아크롤레인 선택 산화반응에서 Mo-V-O와 금속산화물의 상간협동 (Phase Cooperation Between Mo-V-O and Metal Oxide in Selective Oxidation of Acrolein)

  • 박대원;나석은;김경훈;이원호;정종식
    • 공업화학
    • /
    • 제5권2호
    • /
    • pp.327-336
    • /
    • 1994
  • 본 연구는 아크롤레인의 선택산화반응에서 Mo-V-O와 금속산화물의 기계적 혼합촉매에 대한 synergy 효과를 고찰한 것으로 금속산화물로는 $SnO_2$, ${\alpha}-Sb_2O_4$, $WO_3$, ${\alpha}-Al_2O_3$, CuO, $MnO_2$, $Cu_2O$, MgO, CoO 그리고 ZnO 등을 사용하였다. $SnO_2$${\alpha}-Sb_2O_4$와 Mo-V-O의 혼합물 촉매는 Mo-V-O보다 높은 전화율과 수율을 나타내었는데 이것은 이들이 산소 빈자리에 해리 홉착된 산소를 형성하여 Mo-V-O에 전달하는 상간협동에 의한 것으로 판단된다 그러나 $Cu_2O$, MgO, CuO, $MnO_2$와 Mo-V-O의 혼합물 촉매의 경우 전화율은 증가하였으나 수율은 감소하였고, CoO와 ZnO는 Mo-V-O의 촉매성능을 억제하였다. 각 금속산화물의 역할이 서로 다른 점을 그들의 산화-환원 특성으로 설명하였다.

  • PDF

산소, 질소, 그리고 황 주개 원자의 몰리브덴(Ⅴ)-산소 착물 합성과 분광학적 및 전기화학적 성질 (Molybdenum(Ⅴ)-Oxo Complexes with Oxygen, Nitrogen and Sulfur Donors. Synthesis, Spectral and Electrochemical Properties)

  • 김희정;구본권
    • 대한화학회지
    • /
    • 제39권6호
    • /
    • pp.434-439
    • /
    • 1995
  • 산소, 질소, 그리고 황 주개 원자의 이염기성 세자리 리간드로서 S-methyl-3(-2-hydroxy-x-phenyl)methylenedithiocarbazate($L^1:x=5-H$)와 그 유도체($L^2:x=5-CH_3,\;L^3:x=3CH_3O,\;L_4:x=5,6-C_4H_4\; 그리고\;x^5:ㅌ=5-NO_2$)의 6-배위 몰리브덴(V)-산소 착물, ($R_4N$)[MoO(NCS)_2L](R=CH_3,\;C_3H_5,\;n-C_4H_9)$들을 합성하고 원소분석, 몰 전도도, UV-Vis, IR, $1^H$ NMR 그리고 CV 등을 이용하여 착물의 구조와 분광학적 및 전기화학적 성질 등을 조사하였다.

  • PDF

SCP 생산용 메탄올 자화균주의 연속배양에 의한 배지 최적화 (The Medium Optimization through Continuous Culture of an Methanol Utilizing Bacterium for SCP Production)

  • 김창호;김태진홍석인
    • KSBB Journal
    • /
    • 제5권4호
    • /
    • pp.355-363
    • /
    • 1990
  • 서울 인근의 생활하수에서 메탄올을 이용하는 박테리아를 분리하였다. 이의 최적 성장을 위한 온도 및 pH는 각각 $33^{\circ}C$ 및 7.1이었다. 최대비성장율은 $0.42hr^{-1}$을 나타내었다. 최소 배지조성은 기본배지의 양을 안정상테에서 연속발효법으로 구하였으며, 그 조성은 다음과 같다(g / l); Methanol 40, $(NH_4)_2\;SO_42,\;KH_2PO_4\;1.5,\;K_2HPO_4\;0.2,\;H_3PO_4\;0.79,\;Na_2HPO_4{\cdot}12H_2O\;0.15,\;MgSO_4{\cdot}7H_2O\;1.5,\;FeSO_4{\cdot}7H_2O\;0.034,\;MnSO_4{\cdot}4H_2O\;0.005,\;CuSO_4{\cdot}5H_2O\;0.0027,\;CaCl_2{\cdot}2H_2O\;0.25,\;ZnSO_4{\cdot}7H_2O\;0.007,\;(NH_4)_6\;Mo_7O_{24}{\cdot}4H_2O\;0.00048,\;H_3BO_3\;0.00068,\;CoCl_2\; 0.00024$ 최적 배지 조건에서 구한 최대 세포생산성은 3.8g / l / hr였으며, 이때의 회석율은 $0.23hr^{-1}$이었다. 최대 세포농도와 그대의 단백질의 함량은 각각 19.5g / l 및 70%였으며, 이때의 회석율은 $0.1hr^{-1}$이었다.

  • PDF

디니트로실 몰리브덴 착물의 합성과 특성에 관한 연구 (A Study on Synthesis and Characterization of Dinitrosylmolybdenum Complexes)

  • 도길명;김일출;최보용
    • 대한화학회지
    • /
    • 제39권3호
    • /
    • pp.191-197
    • /
    • 1995
  • 본 실험의 중성 화합물인 $[Mo(NO)_2L_2Cl_2]$$CH_2Cl_2$ 용매하에서 $[{Mo(NO)_2Cl_2}_n]$과 한자리 리간드를 반응시켜 얻었다. $[Mo(NO)_2L_4](ClO_4)_2$은 아세톤 용매하에서 중성$[Mo(NO)_2L_2Cl_2]$와 한자리 리간드의 반응으로 얻어진다. 합성에 이용된 리간드는 4-dimethylaminopyridine(dmap), pyridine(py) 그리고 isoquinoline(isoq)을 사용하였다. 합성한 cis-dinitrosylmolybdenum 착물은 elemental analysis, infrared, UV-Visible spectroscopy 그리고 $^1H\;NMR$ 등을 이용하여 그 특성을 조사하였다. 적외선 스펙트럼은 모든 착물이 팔면체 구조로서 두 개의 NO기가 cis 위치로 배위되어 있음을 나타낸다.

  • PDF