• 제목/요약/키워드: (GC-MS) gas chromatography-mass spectrometry analysis

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한국산 벌꿀의 밀원별 단당, 이당 및 삼당류의 정량 특성 (Characterization of Traditional Korean Unifloral Honey Based on the Mono-, Di-, and Trisaccharides)

  • 장은숙;김인숙;이은진;서현선;이혜정;김은;김경태;김종배
    • 한국식품과학회지
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    • 제48권1호
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    • pp.1-8
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    • 2016
  • 한국에서 생산 및 유통되고 있는 서로 다른 밀원의 45개 벌꿀(아카시아꿀 15, 잡화꿀 15, 밤꿀 10, 사양꿀 5)을 대상으로, 단당류, 이당류 그리고 삼당류를 TMSO 및 TMSMe 유도체화를 만들어 GC/MS를 이용하여 분석하였다. 아카시아꿀, 잡화꿀, 밤꿀과 사양꿀에서 전화당의 총 함량은 각각 $69.3{\pm}2.86$, $66.4{\pm}3.28$, $62.4{\pm}2.24$$68.0{\pm}2.32%$였고, F/G 비는 1.61, 1.46, 1.90와 1.13이었다. 벌꿀시료에서 이당류는 약14종을 분리하였으며, 이전의 연구에서 보고된 cellobisoe와 melebiose는 모든 벌꿀시료에서 검출되지 않았다. 주요 이당류로는 turanose, maltulose, maltose, trehalulose, kojibiose, isomaltose, nigerose였으며, 꽃꿀에서 미량으로 존재하는 이당류로는 sucrose, ${\alpha}$-trehalose, ${\alpha},{\beta}$-trehalose, laminaribiose, palatinose, gentibiose 등으로 나타났다. 이당류의 총 함량은 maltulose, turanose, trehalulose의 함량이 높은 밤꿀에서 $14.2{\pm}2.43%$로 가장 높았으며, 아카시아 꿀에서 상대적으로 낮은 $8.79{\pm}1.76%$였다. 밀원별 벌꿀에서 7종류의 삼당류를 정량분석하였으며, 그 중 erlose는 사양꿀에서 $4.59{\pm}1.28%$로 가장 높았으며, 꽃꿀에서는 0.79-1.75%의 함량분포를 나타내었다.. 이당류와 삼당류의 총 함량은 maltulose와 turanose, trehalulose, isomaltose 등의 함량이 높게 나타난 밤꿀에서 $16.0{\pm}2.03%$로 가장 높았으며, 아카시아, 잡화꿀과 사양꿀에서는 각각 $9.70{\pm}1.75%$, $11.5{\pm}3.07%$$15.1{\pm}3.19%$의 평균함량 분포를 보였다.

PSL, TL, ESR 및 GC/MS 분석을 통한 감마선 조사된 유지종실류의 검지 특성 연구 (Detection Characteristics of Gamma-Irradiated Seeds by using PSL, TL, ESR and GC/MS)

  • 김규헌;손진혁;강윤정;박혜영;곽지영;이재황;박용춘;조태용;김재이;이화정;이상재;한상배
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제28권2호
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    • pp.130-137
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    • 2013
  • 본 연구는 비허용 품목인 유지종실류 5종(달맞이꽃씨, 홍화씨, 유채씨, 해바라기씨 및 아마씨)을 선정하여 광자극발광법(PSL), 열발광법(TL), 전자스핀공명법(ESR) 및 기체크로마토그래프/질량분석법(GC/MS)을 활용하여 검지 특성 연구를 수행하였다. PSL 및 TL 측정 결과, 5종 모두 적용 가능성이 높은 것으로 판단하였다. ESR 분석결과는 5종 모두 조사시료에서 조사유래의 특이 ESR signal이 관찰되지 않아 적용 가능성이 낮다고 판단하였다. GC/MS 분석 결과, 홍화씨, 유채씨, 해바라기씨 및 아마씨의 경우에는 조사 유래의 hydrocarbon류가 검출되어 적용 가능성이 높은 것으로 판단하였다. 특히, oleic acid에서 유도된 8-heptadecene ($C_{17:1}$), 1,7-hexadecadiene ($C_{16:2}$)이 조사 여부를 확인하는 화학적 마커로 활용 가능성이 높았다. 달맞이꽃씨 경우에는 oleic acid에서 유도된 hydrocarbon류가 검출되지 않아 적용 가능성이 낮다고 판단하였다. 또한, 달맞이꽃씨, 홍화씨 및 해바라기씨에서 감마리놀렌산의 주요 원료인 linoleic acid에서 유도된 1,7,10-hexadecatriene ($C_{16:3}$)과 6,9-heptadecadiene ($C_{16:3}$)이 검출되어 조사여부를 확인하는 화학적 검지 마커로 활용 가능성이 높다고 판단하였다. 본 연구 결과를 통해 유지종실류 5종에 대한 적용 가능성 및 다중분석 체계(PSL-TL-GC/MS)를 확립하였다.

숙성기간과 저장용기를 달리한 쌀 증류식 소주의 휘발성 향기성분 변화 (Changes in volatile compounds in rice-based distilled soju aged in different types of containers)

  • 김완근;이승주
    • 한국식품과학회지
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    • 제51권6호
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    • pp.543-550
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    • 2019
  • 숙성기간 및 저장용기에 따른 쌀 원료 증류식 소주의 향기성분의 변화를 파악하기위해, 스테인리스, 오크, 옹기로 각각 숙성 용기를 달리하여 18개월간 항온 및 실온조건에서 숙성한 시료를 분석하였다. GC-MS를 이용한 휘발성 향기성분 분석 결과 에스터(ester) 35종, 알코올(alcohol) 15종, 케톤(ketone) 5종, 알데하이드(aldehyde) 3종, 기타(miscellaneous) 13종, 미확인물질(unknown) 14종으로 총 85종의 휘발성 향기성분이 검출되었다. 에스터와 알코올이 주요 성분으로 분석되었으며, ethyl octanoate, ethyl decanoate, ethyl dodecanoate, isoamyl acetate, phenethyl acetate, ethyl hexanoate, isoamyl alcohol, phenethyl alcohol이 주요 향기 성분으로 나타났다. 그 외 오크 숙성 시료에서 4-ethylguaiacol, furfural, 1-decanal, 2-pentylfuran의 성분도 검출되었다. 주성분 분석 결과, 숙성 용기에 따라 PC1상에서 향기패턴의 큰 차이를 보였고, 숙성기간에 따라 오크와 옹기숙성 시료에서 향기성분이 증폭되는 것으로 나타났다. 스테인리스 스틸 숙성 시료의 경우 증류 직후와 비교해 향기성분의 변화가 가장 적게 나타났다. 향후 오크와 옹기 숙성재를 다양화하여 향기성분의 변화를 파악하는 연구와 이를 실제 감각평가나 소비자 조사와 연계하여 고급 숙성 증류식 소주 개발을 위한 후속 연구가 필요하리라 여겨진다.

GC-MS 분석에 의한 고추 품종별 및 시판고춧가루의 capsaicin 및 dihydrocapsaicin 함량조사 (Determination of Capsaicin and Dihydrocapsaicin in Various Species of Red Peppers and Their Powdered Products in Market by GC-MS Analysis)

  • 유종옥;최원석;이웅수
    • 산업식품공학
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    • 제13권1호
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    • pp.38-43
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    • 2009
  • 본 연구에서는 GC-MS를 이용하여 괴산군 지역에서 생산되고 있는 각종 고추에 대해 품종별로 capsaicin 및 dihydrocapsaicin의 함량을 조사하였고, 괴산청결고추조합에서 생산하여 시판되고 있는 고춧가루에 대해서도 매운맛 등급별 capsaicin과 dihydrocapsaicin의 함량을 조사하여, 고춧가루의 매운 정도를 capsaicin의 함량으로 표시하는 방법을 제시하고자 하였다. 고추의 품종별 capsaicin의 함량은 청양이 123.62 mg%, 한반도는 95.97 mg%, 건초왕은 84.00 mg%, 우리건은 70.62 mg%, 금빛은 55.36 mg%, 무한질주은 45.19 mg%, 독야청청은 43.98 mg%, PR대촌은 38.92 mg%, 대박나는 31.63 mg%, 신세계는 29.82 mg%, 장수왕은 28.23 mg%, 오광은 34.42 mg%, 대통은 25.18 mg%였으며, 시판 고춧가루제품의 경우 아주매운맛 등급이 101.98 mg%, 매운맛이 67.63 mg%, 보통맛이 37.74 mg%, 순한맛이 14.73 mg%이었다. 본 실험결과 및 아주매운맛, 매운맛, 보통맛, 순한맛의 4등급으로 분류되어 현재 시판되고 있는 매운맛 등급을 참고하여, capsaicin 함량에 따른 매운맛의 등급별 분류를 7등급으로 제시하였다. 즉 매운맛 1등급은 120 mg%이상, 2등급은 100~120 mg%, 3등급은 80-100 mg%, 4등급은 60-80 mg%, 5등급은 40-60 mg%, 6등급은 20-40 mg%, 7등급은 20 mg%이하로 분류 하였다. 이를 바탕으로 고춧가루를 이용해서 만드는 김치, 고추장, 양념소스류 등의 가공식품제조 시 문제되는 매운맛의 비객관적, 불균일성을 개선하며 재현성을 유지할 수 있을 것으로 사료 된다.

대두발효식품 Cerebroside의 구성성분 분석 및 비교 (Analysis and Comparison of Cerebroside Components from Soybean Fermented Foods)

  • 이은열;김희숙
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제31권2호
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    • pp.177-183
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    • 2002
  • 대두 및 대두발효식품인 청국장과 된장의 cerebroside 구성성분인 지방산, 당 및 장쇄 sphingoid base들을 GC-MS로 분석하였다. Cerebroside 산-가수분해물의 지방산들을 O-TMS methylester 유도체로 만들어 분석하였으며 대두 및 청국장의 경우 2-hydroxyhexadecanoic acid(16 : 0h)가 각각 52.2% 및 62.0%로 가장 많았고 2-hydroxydocosanoic acid(22 : 0h) 및 2-hydroxytetracosanoic acid(24 : 0h)도 15.0~17.6%이었다. 그러나 된장의 경우 16 : 0h는 10.2%로 많은 감소를 보인 반면 24 : 0h는 40.9%, 22 : 0h는 23.4% 었으며 23 : 0h, 25 : 0h 및 26 : 0h도 대두 및 청국장에 비하여 많았다. Cerebroside 산-가수분해물의 장쇄 sphingoid base들은 N-acetyl-O-TMS 유도체로 분석하였으며 대두 및 청국장에서 4- trans, 8-trans-sphingadienine (d18 : 2 $\Delta$$^{4trans, 8trans}$) 는 59.9% 및 44.5%이었으며 4-hydroxy-8-trans, cis-sphingening (t18 : 1$\Delta$$^{8trans or cis}$)는 20.9% 및 35.9% 이었고 된장 cerebroside 역시 dl8 : 2$\Delta$$^{4trans, 8trans}$가 가장 많았다. 그러나 phytosphingosine(t18 : 0) 및 sphingosine 이 성질체(d18 : 1)들은 거의 보이지 않았다. 또한 된장의 경우 오랜 기간 미생물들에 의하여 발효되었지만 Aspergillus 속들의 cerebroside가 가지는 것으로 알려진 2-hydroxyoxtadec-3-enoic acid(18 : 1h) 및 9-methyl-4,8-sphingadienine 등은 발견되지 않았다. 대두, 청국장 및 된장 cerebroside의 당유도체 mass spectrum 분석 결과 99%이상이 glucose 1번 탄소가 ceramide backbone에 결합된 monoglucocerebroside 인 것으로 나타났다.

마약남용자 11명의 타액 중 메스암페타민의 분석 (Analysis of Methamphetamine and Amphetamine in Oral Fluid of Eleven Drug Abusers)

  • 김은미;이주선;최혜영;최화경;정희선
    • 약학회지
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    • 제52권6호
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    • pp.419-425
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    • 2008
  • A qualitative and quantitative analytical method was developed for detection of methamphetamine (MA) and its main metabolite amphetamine (AM) in oral fluid. Oral fluids of eleven drug abusers were provided by Police, specimens were collected by stimulation with a cotton swab treated with 20 mg of citric acid ($Salivette^{(R)}$; Sarstedt, USA). As the preliminary test, oral fluid samples were screened for amphetamines by Fluorescence Polarization Immunoassay (TDxFLx, Abbott Co.). Extraction for MA was performed using solid-phase extraction (SPE) by $RapidTrace^{TM}$ (Zymark, USA) with mixed mode cation exchange cartridge, CLEAN $SCREEN^{(R)}$ (130 mg/3 ml, UCT) after dilution with phosphate buffer. Samples were evaporated and derivatized by pentafluoropropionic acid anhydride (PFPA). Quantitation of MA and AM was performed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) using selective ion monitoring (SIM), the quantitation ions were m/z 204 (MA), 208 (MA-$D_5$), 190 (AM) and 194 (AM-$D_5$). The selectivity, linearity of calibration, limit of detection (LOD) and quantification (LOQ) within- and between day precision, accuracy and recoveries were examined as parts of the method validation. All oral fluid samples gave positive results to immunoassay for MA (cut-off level, 50 ng/ml as d-amphetamine). Concentrations of MA and AM by GC-MS in eleven samples were ranged 104.2${\sim}$4603.3 ng/ml and 32.4${\sim}$268.6 ng/ml, respectively. Extracted calibration curves of MA and AM were linear over the two concentration range of 1${\sim}$100 and 50${\sim}$1000 ng/ml with correlation coefficient of above 0.999. LOQ of MA and AM was 1 and 3 ng/ml, respectively. The intraand inter-day run precisions (CV) for MA and AM were less than 10%, and the accuracies (bias) for MA and AM were also less than 10% at the two different concentrations 5 and 100 ng/ml at low calibration range, 50 and 1000 ng/ml at high calibration range. The absolute recoveries of MA and AM at low and high calibration ranges were more than 82% and 75%, respectively. In this study the qualitative and quantitative analytical method of MA in oral fluid was established. Oral fluid testing may detect drug use in past hours because of its shorter detection window than urine, and be useful in post-accident situations. So oral fluids will be most useful for testing drug abuse in the driving under the influence of drug (DUID) as the alternative specimens of urine.

GC 및 GC/MS에 의한 벌꿀 중의 이·삼당류 정성 및 정량 특성과 개선된 동시분석방법의 확립 (An Improved Analytical Method for the Determination of Qualitative and Quantitative Characteristics of Di- and Trisaccharides in Honey using GC and GC/MS)

  • 김종배;장은숙;김인숙;이희진;이혜정;서현선;박남표
    • 한국식품과학회지
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    • 제47권1호
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    • pp.27-36
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    • 2015
  • 본 연구의 목적은 벌꿀에 함유되어 있는 이 삼당류를 정성 및 정량하기 위하여 벌꿀분석에 많이 사용하고 있는 20개의 표준당류를 대상으로 TMS, TMS-oxime, TMS-methoxime 당류를 조제한 다음 GC 및 GC/MS에서 그들의 분리특성과 분리능을 조사하여 정성과 정량이 가능한 완전히 분리된 하나의 당류 피크를 선정하여 이를 벌꿀시료의 이당류와 삼당류 분석에 이용하는 것이다. 실험결과, 세가지 유도체화 당류들의 GC 및 GC/MS 분석에서 당류들은 정성 및 정량이 가능한 한 개 이상의 피크를 나타내었으며, 전반적인 당류들의 피크 분리능은 GC보다 GC/MS에서 좀 더 양호하게 나타났다. 최적 기기분석조건은 DB-5MSUI 컬럼을 사용하여, 초기 oven 온도를 $175^{\circ}C$에서 5분간 두고 $3^{\circ}C$씩 증가시킨 후 $245^{\circ}C$에서 20분간 머무르다가 $7^{\circ}C$씩 증가시킨 다음 $315^{\circ}C$에서 10분간 등온 분석할 때였다. 각각의 유도체화 조건에서 완전한 분리로 정량이 가능한 당류는 TMS 당류에서 sucrose, maltose (1), (2), cellobiose (1), (2), palatinose, ${\alpha},{\beta}$-trehalose, kojibiose (2), melibiose (1), (2), gentibiose, isomaltose (1), (2), raffinose, 1-kestose, erlose, melezitose였고, TMS-oxime 당류에서 sucrose, ${\alpha},{\alpha}$-trehalose, ${\alpha},{\beta}$-trehalose cellobiose (E), maltulose (E), turanose (Z), nigerose (Z), kojibiose (Z), palatinose (E), melibiose (Z), isomaltose (E), (Z)와 삼당류 전체였으며, TMS-methoxime 당류는 sucrose, cellobiose (E), maltulose (E), cellobiose (Z), turanose (E), maltose (Z), ${\alpha},{\alpha}$-trehalose, nigerose (E), (Z), kojibiose (E), (Z), gentibiose (E), melibiose (Z), isomaltose (Z) 등과 삼당류 전체로 나타났으며, 실제 벌꿀시료의 분석에서는 TMS-oxime과 TMS-methoxime 당류만으로도 이 삼당류의 정량이 가능하였다. 따라서, 본 연구에서 확립한 분석방법은 몇개의 당류들이 동시 용출 또는 유사한 $t_R$을 가짐으로 해서 분석자체에 애로가 있거나 분석 후 다중회귀분석프로그램과 같은 통계처리 과정을 거쳐야 하는 기존의 분석방법과는 달리, 한 개의 capillary 컬럼과 한가지 GC 온도 프로그래밍 조건으로 크로마토그램 상에서 완전히 분리된 하나의 피크를 정량하는 방법이기 때문에 벌꿀을 연구하는 기관이나 관련 실험실에서 유용하게 사용될 수 있을 것이라 생각된다.

Thermochemical Sulfate Reduction Simulation Experiments on the Formation and Distribution of Organic Sulfur Compounds in the Tuha Crude Oil

  • Yue, Changtao;Li, Shuyuan;Song, He
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제35권7호
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    • pp.2057-2064
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    • 2014
  • Thermochemical sulfate reduction (TSR) was conducted in autoclave on the system of crude oil and $MgSO_4$ at different temperatures. Gas chromatography pulsed flame photometric detector (GC-PFPD) was used to detected the composition of organic sulfur compounds in oil phase products. The results of the analysis indicate that with increased temperature, the contents of organic sulfur compounds with high molecular weight and thermal stability, such as benzothiophenes and dibenzothiophenes, gradually became dominated. In order to gain greater insight into the formation and distribution of organic sulphur compounds from TSR, positive ion electrospray Fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometry (FT-ICR MS) was used in detecting the detailed elemental composition and distribution of them. The mass spectra showed that the mass range of sulfur compounds was 200-550 Da. Four sulfur class species, $S_1$, $N_1S_1$, $O_1S_1$ and $O_2S_1$, were assigned in the positive-ion spectrum. Among the identified sulfur compounds, the $S_1$ class species was dominant. The most abundant $S_1$ class species increase associated with the DBE value and carbon number increasing which also indicates the evolution of organic sulfur compounds in TSR is from the labile series to the stable one. In pure blank pyrolysis experiments with crude oil cracking without TSR, different composition and distribution of organic sulfur compounds in oil phase products were seen from mass spectra in order to evaluate their pyrolysis behaviors without $MgSO_4$. FT-IR and XRD were used in analyzing the products of solid phases. Two distinct crystallographic phases MgO and $MgSO_4$ are found to coexist in the products which demonstrated the transformation of inorganic sulfur compounds into organosulfur compounds exist in TSR.

First record of a marine microalgal species, Micractinium singularis (Trebouxiophyceae) isolated from Janghang Harbor, Korea

  • Jo, Seung-Woo;Kang, Nam Seon;Chae, Hyunsik;Lee, Jung A;Kim, Kyeong Mi;Yoon, Moongeun;Hong, Ji Won;Yoon, Ho-Sung
    • 환경생물
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    • 제38권1호
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    • pp.61-70
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    • 2020
  • A eukaryotic microalga was isolated from seawater in Janghang Harbor, Korea and its morphological, molecular, and physiological characteristics were investigated. Due to its simple morphology, no distinctive characters were found by morphological observation, such as light microscope or scanning/transmission electron microscopy (S/TEM). However, molecular phylogenetic evidence inferred from the concatenated small subunit (SSU) 18S rRNA and internal transcribed spacer (ITS) sequence data indicated that the isolate belonged to the newly described Micractinium singularis. Furthermore, it was clustered with Antarctic Micractinium strains and it also showed a psychrotolerant property, surviving at temperatures as low as 5℃. However, its optimal growth temperatures range from 15℃ to 25℃, indicating that this microalga is a mesophile. Additionally, gas chromatography-mass spectrometry (GC/MS) analysis showed that the isolate was rich in nutritionally important omega-3 polyunsaturated fatty acid, and high-performance liquid chromatography analysis (HPLC) revealed that the high-value antioxidant lutein was biosynthesized as an accessory pigment by this microalga, with glucose as the major monosaccharide. Therefore, in this study, a Korean marine M. singularis species was discovered, characterized, and described. It was subsequently added to the national culture collections.

아사이베리의 향기성분 특성 연구 (Aroma Characteristics of Acai Berry)

  • 임승희;남희섭;백형희
    • 한국식품과학회지
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    • 제48권2호
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    • pp.122-127
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    • 2016
  • 아사이베리의 특징적인 향기성분을 동정하기 위하여 SAFE와 LLCE를 이용하여 추출하고 GC-MS와 GC-O로 분석하였다. 아사이베리에서 공통적으로 동정된 휘발성 향기성분은 2-phenylethanol, (Z)-3-hexenol과 benzyl alcohol 등으로 함량이 높았으며 8-hydroxy linalool과 maltol은 LLCE에서 높은 함량을 나타내었다. 아사이베리의 휘발성 향기성분은 알코올류가 가장 함량이 높았으며 아사이베리의 중요한 휘발성 향기성분이라고 생각된다. 아사이베리의 향 활성 화합물 중 ${\beta}-damascenone$은 SAFE에서 $log_2FD=4$와 LLCE에서 $log_2FD=1$을 나타냈으며 장미향과 베리향 특성을 나타내어 아사이베리의 특징적인 향에 기여하는 중요한 화합물이라 생각된다. 또한 trans-linalool oxide, (Z)-3-hexenol과 2-phenylethanol 등이 아사이베리의 향 활성 화합물로 동정되었다.