A new approach of volatile compounds analysis is proposed using a linear ion trap Orbitrap mass spectrometer coupled with gas chromatography through an atmospheric pressure photoionization interface. In the proposed GC-HRMS/MS approach, direct chemical composition analysis is made for the precursor ions in high resolution MS spectra and the structural identifications were made through the database search of high quality MS/MS spectra. Successful analysis of a complex perfume sample was demonstrated and compared with GC-EI-Q and GC-EI-TOF. The current approach is complementary to conventional GC-EI-MS analysis and can identify low abundance co-eluting compounds. Toluene co-sprayed as a dopant through API probe significantly enhanced ionization of certain compounds and reduced oxidation during the ionization.
Hyun, Ho Bong;Boo, Kyung Hwan;Kang, Hye Rim;Kim Cho, Somi
Journal of Applied Biological Chemistry
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v.58
no.2
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pp.175-181
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2015
Compositions of essential oils extracted from mint herb such as Mentha piperita, Mentha spicata, and Mentha ${\times}$ piperita var. citrate produced in Jeju were analyzed using gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) and headspace-GC-MS (HS-GC-MS). By the GC-MS analysis, 13 compounds were tentatively identified in Mentha piperita, Mentha spicata, and Mentha ${\times}$ piperita var. citrate, respectively. Peperitenone oxide, carvone, and linalool were detected as major compounds in Mentha piperita, in Mentha spicata, in Mentha ${\times}$ piperita var. citrate, respectively, based on the ratio of peak intensity in the total ion chromatogram. The greater number of compounds, including volatile alcohols and acetates were identified by HS-GC-MsS than by GC-MS in these all three essential oils. Similar patterns of composition were detected in both Mentha spicata and Mentha ${\times}$ piperita var. citrate by either one of GC-MS methods. However, in case of Mentha piperita, $\small{L}$-(-)-menthol, which was identified as the major compound by HS-GC-MS was detected in dramatically reduced quantity by GC-MS. Interestingly, we found that both linalyl acetate and linalool were identified as the dominant compounds in the essential oil of Mentha ${\times}$ piperita var. citrate.
This study aims to validate a fast method of simultaneous analysis of 365 LCamenable and 142 GC-amenable pesticides in hen eggs by liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) and gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC-MS/MS), respectively, operating in multiple reaction monitoring (MRM) acquisition modes. The sample preparation was based on quick, easy, cheap, effective, rugged, and safe (QuEChERS) extraction. Key method performance parameters investigated were specificity, linearity, limit of quantification (LOQ), accuracy, precision and measurement uncertainty. The method was validated at two spiking levels (10 and 50 ㎍/kg), and good recoveries (70%-120%) and relative standard deviations (RSDs) (≤20) were achieved for 92.9% of LC-amenable and 86.6% of GC-amenable pesticide residues. The LOQs were ≤10 ㎍/kg for 94.2% of LC-amenable and 92.3% of GC-amenable pesticides. The validated method was further applied to 100 egg samples from caged hens, and none of the pesticides was quantified.
Analytical method for preservatives in food was developed using gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS). Propionic acid, sorbic acid, benzoic acid, ethyl salicylate, ethyl p-hydroxy benzoate, iso-propyl p-hydroxy benzoate, n-propyl p-hydroxy benzoate, iso-butyl p-hydroxy benzoate, n-butyl p-hydroxy benzoate, p-hydroxy benzoic acid and dehydro acetic acid were extracted from cooling beverage with diethyl ether. The polar hydroxyl and carboxyl groups of food preservatives were derivatized with N-methyl-N-tert-butyldimethylisilyl-trifluoroscetamide (MTBSTFA) to form the corresponding tert-bytyldimethyl-silylated derivatives, and submitted to GC/MS analysis. The mass spectra of the derivatives were investigated for the selection of monitoring ions for multi-residue analysis of 11 preservatives by GC/MS. The macro program was also developed for the qualitative analysis of these preservatives in food.
Natural goods, especially therapeutic plants, are abundant in the World. Because they have the ability to provide all humanity with countless advantages as a source of medicines, medicinal plants are presently receiving more attention than ever. These plants' therapeutic efficacy is based on bioactive phytochemical components that have clear physiological effects on the human body. The drying process is crucial for the preparation of plant materials prior to extraction since freshly harvested plant materials include active enzymes that create active components, intermediates, and metabolic processes. Many of the phytoconstituents may be extracted using the semi-polar solvent methanol. The goal of the current work is to use the GC-MS gas chromatography- mass spectrometry technology to identify the phytochemicals and review their biological activity. In methanol leaf extract, 5 phytocompounds were found in Ricinus communis, 5 phytocompounds in Pongamia pinnata, 12 phytocompounds in Datura metal, 7 phytocompounds in Azadirachta indica, 11 phytocompounds in Acalypha indica.
For an accurate risk assessment of furan, a potential human carcinogen, levels must be determined in human blood plasma using a simple and robust assay. In this study, solid phase microextraction-gas chromatography/mass spectrometry (SPME-GC/MS) was used to analyze blood plasma levels of furan in 100 healthy individuals who consumed a normal diet. The subjects were 30 to 70 years of age and 51% were women. Ultimately, an analytical method was established for analyzing furan in human blood. The limit of quantification (LOQ) and furan recovery rate in blood were 1.0 ppb and 104%, respectively. Finally, furan was detected in 21 individuals (13 males, 8 females) with levels ranging up to 17.86 ppb (ng furan/g food).
Some s-triazine herbicides, namely simazine, atrazine, and propazine present as trace components in a complex mixture were analyzed by GC/MS and GC/MS/MS methods. Even though monitoring the molecular ions was the best in terms of sensitivity, adequate analysis could not be done when interfering species were present. When doubly charged ions which appeared at characteristic m/z values were monitored, chromatograms were rather free from interference. More importantly, selected reaction monitoring was found to provide a selective means of detection with general applicability.
Citronella oil, an essential oil extracted through steam distillation from the leaves and stems of Cymbopogon, is a natural complex substance (NCS) regulated by the Korean government for its use in insect repellents. The component ratios of NCSs like citronella oil vary due to differences in manufacturing processes and origins, presenting a challenge in identifying and quantifying these substances in consumer chemical products. This study analysed ten commercially available products of the most commonly used types of citronella oil, specifically Java and Ceylon types, using gas chromatography (GC)-mass spectrometry (MS) and GC with flame ionization detection (FID). Through chromatographic data, we aimed to determine the components that can qualitatively identify citronella oil and the indicator ingredients that can be used for content analysis.
Plants are a traditional source of many chemicals used as biochemical, flavors, food, color, and pharmaceuticals in various countries, especially India. Most herbal medicines and their derivatives are often made from crude extracts containing a complex mixture of various phytochemical chemical components (secondary metabolites of the plants). This study aimed to identify bioactive compounds from the different parts of the plant from the ethanolic extract of Gymnema sylvestre, Senna auriculata, and Cissus quadrangularis (leaves, flower, stem) by gas chromatography-mass spectroscopy (GC-MS). The gas chromatography - mass spectrometry analysis revealed the presence of various compounds like 3,4-dimethylcyclohexanol, hexanoic acid, D-mannose, and N-decanoic acid. Hence, the Gymnema sylvestre, Senna auriculata, and Cissus quadrangularis may have chemopreventive, anti-cancer, anti-microbial activity, antioxidant, anti-diabetic activity, anti-inflammatory, and antifungal due to the presence of secondary metabolites in the ethanolic extract. These phytochemicals are supported for traditional use in a variety of diseases.
Anabolic-androgenic steroids (AAS) are used illegally to enhance muscle development and increase strength and power. In this study, a reliable, and sensitive quantitative method was developed and validated using heptafluorobutyric acid anhydride (HFPA) derivatives for the simultaneous detection of prohibited AAS (testosterone [TS], boldenone [BD], 5α-estrane-3β,17α-diol [EAD]) using gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC-MS/MS). For processing the samples, solid phase extraction, methanolic hydrolysis, and liquid-liquid extraction were used. For detection using mass spectrometry, the multiple reaction monitoring (MRM) mode was used with the electron ionization (EI) positive mode. The method was evaluated for selectivity, linearity, lower limit of quantification, intra- and inter-day precision, accuracy, and stability. The results showed that the method was accurate and reproducible for the quantitation of the three steroids. The developed method was finally applied to the analysis of a suspect gelding urine sample received from the Asian Quality Assurance Program (AQAP).
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[게시일 2004년 10월 1일]
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