• 분석과학
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• 제19권3호
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• pp.203-210
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• 2006

Octopole reaction cell inductively coupled plasma mass spectrometer (ORC-ICP-MS)를 이용하여 우유 분말시료 중 극미량의 셀레늄(Se)을 정량하였다. 반응가스로 $H_2$를 사용함으로써 극미량 측정에서 발생되는 다원자 이온 종들과 공존 원소에 의해 발생되는 분자들의 방해를 현저하게 제거하였다. Normal mode에 비해서 $H_2$ cell gas mode는 정확성과 정밀성을 크게 향상시켰으며, 우유 표준시료의 보증 값에 비해 정량한 결과는 평균 102.7%로 약간 높게 나타났고, 5회 정량한 값에 대한 상대표준편차는 7.6%이었다.

• 분석과학
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• 제20권3호
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• pp.251-254
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• 2007

수용액 내에서 환원제인 sulfurous acid와 휘발성이 강한 Os(III)을 반응시킨 후 생성된 비휘발성 Os(IV)을 inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES)로 분석하였다. pH 2-10의 수용액에서 sulfurous acid와 Os(VIII)의 정량적 반응에 의하여 생성된 Os(VI)을 ICP-AES로 분석하였다. 동축형 분무기(concentric type nebulizer)에 의한 시료 도입 방법에서 sulfurous acid와 osmium은 반응 직후부터 안정한 신호를 나타내었으며 다양한 ICP-AES 조건에서 3회 반복 측정했을 때 재현성은 0.5-4.5%였으며, 검출 한계는 2.5-57.7 ng/g이었다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제34권1호
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• pp.22-29
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• 2019

발리다마이신 에이는 아미노글리코사이드계 항생물질로 이탄당인 균당을 2개의 포도당으로 분해하는 효소(trehalase)의 작용을 저해하여 균 증식을 억제한다. 우리나라에서는 벼, 고추, 복숭아, 마늘, 양파, 참다래 등에 세균성 병해를 방제하기 위해 농약으로 등록되어 있다. 국외의 경우 일본에 잔류허용기준(MRLs)이 감자 포함 43품목에서 0.05-0.06 mg/kg으로 기준이 설정되어 있고, 유럽은 0.01 mg/kg 일률 기준을 적용하고 있으며 국내의 경우 기준이 설정될 예정이다. 축산물의 경우 잔류물의 정의를 설정하고 있지 않으나 농산물의 경우 잔류물의 정의는 일본에서 모화합물로 설정되어 있으며 국내에서도 모화합물로 규정할 예정이다. 따라서 발리다마이신 에이의 잔류허용기준 신설에 따른 안전관리를 위하여 공정시험법을 개발하였다. 분석기기는 발리다마이신 에이의 물리 화학적 특성을 고려하여 선택성과 감도가 우수한 LC-MS/MS를 분석기기로 선정하였고 메탄올/물(50/50, v/v)을 이용하여 진탕 추출 후 HLB 카트리지를 이용한 정제 조건을 확립하여 시험법을 개발하였다. 발리다마이신 에이의 직선성은 결정계수($r^2$)가 0.99이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.005, 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 정량한계, 정량한계 10배, 정량한계 50배 수준으로 회수율 실험한 결과 평균 회수율(5반복)은 72.5-118.3%이었으며 분석오차는 10.3% 이하로 정확성 및 재현성이 우수함을 확인할 수 있었다. 검증 결과 각 농도별 발리다마이신 에이의 평균 회수율은 70.9~117.7%이었고, 상대표준편차(RSD)는 7.9% 이하로 조사되었다. 두 실험실간 회수율 결과에 따른 평균값은 75.9~112.7%이며 RSD는 18%미만으로 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40)의 잔류농약 분석기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 검증하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 발리다마이신 에이의 잔류검사를 위한 공정시험법으로 활용할 수 있으며 유사 농산물에 대한 적용도 가능하리라 판단되어 향후 국내 농산물 중 농약의 잔류허용기준 신설 및 잔류농약 검사의 기초자료로 활용 가능할 것이다.

• 대한화학회지
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• 제33권2호
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• pp.208-214
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• 1989

구리(Ⅱ)와 코발트(Ⅱ)의 테트라 티오시안 착이온은 Amberlite LA 1, Alamine 336 또는 Aliquat 336과 같은 고분자량 알킬아민과 이온쌍 화합물이 형성되면 붉은색과 푸른색을 띠어 파장 480nm와 625nm에서 각각 최대 흡수 봉우리를 나타내므로 같은 조건에서 이들 이온쌍 화합물을 methyl isobutyl ketone으로 동시 추출하여 분광광도법으로 두 금속원소를 동시 정량하는 방법을 기술하였다. 그러나 각 흡수스펙트럼이 서로 조금씩 겹치기 때문에 흡광도로부터 농도를 구하기 위하여는 두개의 연립방정식이 필요했다. Fe(Ⅲ)와 Ni(Ⅱ)은 적은 양이 공존하더라도 구리 정량에 영향을 주었다. 이 동시정량법에 의해서 강철과 광물시료의 분석결과는 구리와 코발트 원소를 각각 분석한 결과와 잘 일치하였다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제33권9호
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• pp.3055-3060
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• 2012

A simple, rapid and sensitive spectrofluorometric method was developed for the determination of folic acid (FA), based on its quenching effect on the fluorescence intensity of enoxacin (ENX)-europium ($Eu^{3+}$) complex as a fluorescent probe. Fluorometric interaction between ENX-$Eu^{3+}$ complex and FA was studied using UV-visible and fluorescence spectroscopy. The quenched fluorescence intensity at an emission wavelength of 614 nm was proportional to the concentration of FA. Optimum conditions for the determination of FA were investigated. Under optimal conditions, the reduced fluorescence intensity at 614 nm was responded linearly with the concentration of FA. The linearity was maintained in the range of $1.25{\times}10^{-9}$ to $1.50{\times}10^{-7}$ M (R = 0.9986) with the limit of detection ($3S_b/m$) (where $S_b$ is the standard deviation of blank and m is the slop of linear calibration curve) of $6.94{\times}10^{-10}$ M. The relative standard deviation (RSD) for 9 repeated measurements of $1.0{\times}10^{-9}$ M FA was 1.42%. This method was simple, cost effective, and relatively free of interference from coexisting substances. Successful determinations of FA in pharmaceutical formulation and biological samples with the developed method were demonstrated.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제34권6호
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• pp.1698-1702
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• 2013

Glucose is a common medical analyte measuring in human serum or blood samples. The development of a primary method is necessary for the establishment of traceability in measurements. We have developed an isotope dilution liquid chromatography tandem mass spectrometry as a primary method for the measurement of glucose in human serum. Glucose and glucose-$^{13}C_6$ in sample were ionized in ESI negative mode and monitored at mass transfers of m/z 179/89 and 185/92 in MRM, respectively. Glucose was separated on $NH_2P$-50 2D column, and the mobile phase was 20 mM $NH_4OAc$ in 30% acetonitrile/70% water. Verification of this method was performed by the comparison with NIST SRMs. Our results agreed well with the SRM values. We have developed two levels of glucose serum certified reference material using this method and distributed them to the clinical laboratories in Korea as samples for proficiency testings. The expended uncertainty was about 1.2% on 95% confidence level. In proficiency testings, the results obtained from the clinical laboratories showed about 3.6% and 3.9% RSD to the certified values. Primary method can provide the traceability to the field laboratories through proficiency testings or certified reference materials.

• 상하수도학회지
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• 제18권5호
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• pp.638-648
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• 2004

In many drinking water treatment plants, chlorination process is one of the main techniques used for the disinfection of water. This disinfecting treatment leads to the formation of haloacetic acid (HAAs). In this study, headspace solid-phase microextraction (HS-SPME) was studied as a possible alternative to liquid-liquid extraction for the analysis of HAAs in drinking water. The method involves direct derivatization of the acids to their methyl esters without methyl tert-butyl ether (MTBE) extraction, followed by HS-SPME with a $2cm-50/30{\mu}m$ divinylbenzene/carboxen/polydimethylsiloxane fiber. The effects of experimental parameters such as selection of SPME fiber, the volume of sulphuric acid and methanol, derivatization temperature and time, the addition of salts, extraction temperature and time, and desorption time on the analysis were investigated. Analytical parameters such as linearity, repeatability and limit of detection were also evaluated. The $2cm-50/30{\mu}m$-divinylbenzene/carboxen/polydimethylsiloxane fiber, sulphuric acid of 1ml, methanol of 3ml, derivatization temperature of $50^{\circ}C$ derivatization time of 2hrs, sodium chloride salt of 10g, extraction time of 30 minutes, extraction temperature of $20^{\circ}C$ and desorption time of 1 minute at $260^{\circ}C$ were selected as the optimal experimental conditions for the analysis of HAAs. The linearities ($r^2$), relative standard deviations (%RSD) and limits of detection (LOD) for HAAs were 0.9978~0.9991, 1.1~9.8% and $0.05{\sim}0.2{\mu}g/l$, respectively.

• 분석과학
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• 제29권1호
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• pp.29-34
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• 2016

염소로 소독된 음용수에서 수백 ng/L의 농도까지 검출되는 3-chloro-4-(dichloromethyl)-5-hydroxy-2(5H)-furanone(MX)를 시료 농축 후 액-액 추출(LLE), 메틸 유도체화 및 GC-MS로 정량 분석하였다. 4 L의 물 시료를 감압회전증발기를 사용해 30 ℃에서 0.4 L로 농축하였다. 물 중의 MX는 ethyl acetate(100 mL × 2)를 용매로 사용하여 추출하였으며, 추출액 중 MX는 10 % H₂SO₄ in methanol로 methyl 유도체를 만들었다. MX의 회수율은 73.8 %이었으며, 이는 수지 흡착법의 38.1 %보다 높았다. 정량한계와 반복성(RSD)은 각각 10 ng/L와 2.2 %로 추정되었다. 이 결과는 시간이 더 많이 소요되는 수지 흡착법의 대체 방법으로 LLE가 사용될 수 있다는 것을 보여 주었다.

• 분석과학
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• 제33권3호
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• pp.125-133
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• 2020

Methylisothiazolinone (MIT) and chloromethylisothiazolinone (CMIT) cause allergic contact dermatitis and are banned cosmetics ingredients, except in rinse-off products. However, their presence has been detected in cosmetics. We report a UPLC-tandem MS/MS screening method for their simultaneous determination in cosmetics. To facilitate extraction from various matrices, pretreatment methods were developed for each sample type. The method was optimized through a series of assessments, including specificity, LOD, LOQ, linearity, recovery, stability, precision, and accuracy. The LODs and LOQs for MIT ranged from 0.054 and 0.163 ㎍ mL^-1 whereas those for CMIT ranged from 0.040 and 0.119 ㎍ mL^-1. The linear correlation coefficients (r²) were higher than 0.999. Relative standard deviations (RSDs) for both intra- and inter-day measurements ranged from 0.3 ~ 13.6 %. Recoveries at three different concentrations were within 87.9 ~ 118.9 %. The RSD for stability measurements of spiked samples was within 7 %. These results confirm the suitability of the developed method for the simultaneous quantitation of MIT and CMIT in cosmetics. Samples of 320 color cosmetics, including eyeshadows, solid lipsticks, liquid lipsticks, and nail polishes were analyzed using the developed method, and two of them were found to contain both MIT and CMIT and one of them was found to contain only MIT. This data and the method will aid the regulation of ingredients used in cosmetics.

• Fisheries and Aquatic Sciences
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• 제23권3호
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• pp.9.1-9.6
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• 2020

Background: Fucosterol is a compound commonly found in algae that has various biological activities. The purpose of this study was to develop a high-performance liquid chromatography (HPLC) validation method for fucosterol and to compare the fucosterol contents of 11 algal species from Ulleungdo, Korea. Method: In this study, we successfully isolated and identified fucosterol from a 70% EtOH extract of Sargassum miyabei, and subsequently conducted specificity, linearity, limit of detection (LOD), limit of quantification (LOQ), accuracy, and precision analyses for development of an HPLC validation method. Fucosterol contents were compared using the established HPLC validation conditions. Results: We successfully isolated fucosterol from a 70% EtOH extract of S. miyabei and identified it based on spectroscopic analysis. On the basis of HPLC validation using the fucosterol isolated from S. miyabei, we confirmed specificity (8.5 min), linearity (R² = 0.9998), LOD (3.20 ㎍ mL^-1), LOQ (9.77 ㎍ mL^-1), accuracy (intra-day and inter-day variation, 90-110%), and precision (RSD, 1.07%). Fucosterol contents in the 11 assessed algal species ranged from 0.22 to 81.67 mg g^-1, with the highest content being recorded in a 70% EtOH extract of Desmarestia tabacoides (81.67 mg g^-1), followed by that of Agarum clathratum (78.70 mg g^-1). Conclusions: The results indicate that 70% EtOH extracts of D. tabacoides and A. clathratum containing fucosterol with various effects can be potential alternative sources of fucosterol.