• 한국세라믹학회지
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• 제32권5호
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• pp.617-625
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• 1995

In order to reduce reflectance of soda-lime glass having average reflectance of 7.35% and refractive index of 1.53, single (SiO2), double (SiO2/20SiO2-80ZrO2), and triple (SiO2/ZrO2/75SiO2-25ZrO2) layers were designed and fabricated on the glass substrate by Sol-Gel method. Stble sols of SiO2-ZrO2 binary system for antireflective (AR) coatings were synthesized with tetraethyl orthosilicate (TEOS) and zirconium n-butoxide as precursors and ethylacetoacetate (EAcAc) as a chelating agent in an atmosphere environment. Films were deposited on soda-lime glass at the withdrawal rates of 3~11 cm/min using the prepared polymeric sols by dip-coating and they were heat-treated at 45$0^{\circ}C$ for 10 min to obtain homogeneous, amorphous and crack-free films. In case of SiO2-ZrO2 binary system, refractive index of film increased with an increase of ZrO2 mol%. Designed optical constant of films could be obtained through varying the withdrawal rate. In the visible region (380~780nm), reflectance was measured with UV/VIS/NIR Spectrophotometer. Average reflectances of the prepared single-layer [SiO2 (n=1.46, t=103nm)], double-layer [SiO2 (n=1.46, t=1-4nm)/20SiO2-80ZrO2 (n=1.81, t=82nm)], and triple-layer [SiO2 (n=1.46, t=104nm)/ZrO2 (n=1.90, t=80nm)/75SiO2-25ZrO2 (n=1.61, t=94 nm)] were 4.74%, 0.75% and 0.38%, respectively.

• 한국세라믹학회지
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• 제32권7호
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• pp.853-857
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• 1995

ZrSiO4 powders were prepared from partially hydrolyzed solution of Si(OC2H5)4 and ZrOCl2.8H2O solution by the sol-gel method and formation rate of ZrSiO4 on the reaction parameter was investigated. In order to prepare homogeneous ZrSiO4 precursor gels, the H2O/Si(OC2H5)4 molar ratio of about 2, the pH of the ZrOCl2.8H2O solution fo about 4 and stirring time of the mixed solutions of about 2 hrs were appropriate. Formation of temperature of ZrSiO4 reduced about 15$0^{\circ}C$ by milling and formation of ZrSiO4 at 1300~135$0^{\circ}C$ showed an accelerative increase through the hedvall effect by silica.

• E2M - 전기 전자와 첨단 소재
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• 제16권9호
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• pp.64.2-65
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• 2003

A 4 nm layer of ZrOx (targeted x-2) was deposited on an interfacial layer(IL) of native oxide (SiO, t∼1.2 nm) surface on 200 mm Si wafers by a manufacturable atomic layer chemical vapor deposition technique at 30$0^{\circ}C$. Some as-deposited layers were subjected to a post-deposition, rapid thermal annealing at $700^{\circ}C$ for 5 min in flowing oxygen at atmospheric pressure. The experimental x-ray diffraction, x-ray photoelectron spectroscopy, high-resolution transmission electron microscopy, and high-resolution parallel electron energy loss spectroscopy results showed that a multiphase and heterogeneous structure evolved, which we call the Zr-O/IL/Si stack. The as-deposited Zr-O layer was amorphous $ZrO_2$-rich Zr silicate containing about 15% by volume of embedded $ZrO_2$ nanocrystals, which transformed to a glass nanoceramic (with over 90% by volume of predominantly tetragonal-$ZrO_2$(t-$ZrO_2$) and monoclinic-$ZrO_2$(m-$ZrO_2$) nanocrystals) upon annealing. The formation of disordered amorphous regions within some of the nanocrystals, as well as crystalline regions with defects, probably gave rise to lattice strains and deformations. The interfacial layer (IL) was partitioned into an upper Si $o_2$-rich Zr silicate and the lower $SiO_{x}$. The latter was sub-toichiometric and the average oxidation state increased from Si0.86$^{＋}$ in $SiO_{0.43}$ (as-deposited) to Si1.32$^{＋}$ in $SiO_{0.66}$ (annealed). This high oxygen deficiency in $SiO_{x}$ indicative of the low mobility of oxidizing specie in the Zr-O layer. The stacks were characterized for their dielectric properties in the Pt/{Zr-O/IL}/Si metal oxide-semiconductor capacitor(MOSCAP) configuration. The measured equivalent oxide thickness (EOT) was not consistent with the calculated EOT using a bilayer model of $ZrO_2$ and $SiO_2$, and the capacitance in accumulation (and therefore, EOT and kZr-O) was frequency dispersive, trends well documented in literature. This behavior is qualitatively explained in terms of the multi-layer nanostructure and nanochemistry that evolves.ves.ves.

• 한국세라믹학회지
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• 제37권12호
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• pp.1178-1186
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• 2000

타일의 내마모성과 내산성을 향상시키기 위해 결정화유리가 최근에 새로운 유약 재료로서 소개되고 있다. 신 유약의 연구에 사용된 조성은 $Ca_2$ZrSi$_4$O$_{12}$ 상에 근접하는 CaO-ZrO$_2$-SiO$_2$계의 유리조성의 분말로, 마이크로파 가열 (2.45 GHz)에 의해서 900-120$0^{\circ}C$의 0-20분간 소성되어 평가되었다. 그 결과, 100$0^{\circ}C$ 이상에서 소성한 시편은 내부 결정화를 나타내었으며, 결정상은 미세(5$mu extrm{m}$)한 크기를 갖는 $Ca_2$ZrSi$_4$O$_{12}$가 주 결정상이며, $Ca_2$ZrSi$_4$O$_{12}$, CaSiO$_3$, SiO$_2$의 세 상이 나타났다. 소결체의 미세구조는 사용한 유리분말의 입도의 영향을 받았다. 미세분말 (<38$\mu\textrm{m}$)을 이용한 소결체의 조직이 조세분말 (45-150$\mu\textrm{m}$)의 경우보다 수축율면에서 높았으며 낮은 기공도를 갖는 미세구조를 가졌다. 마이크로파에 의한 유리분말의 소성은 1000-120$0^{\circ}C$ 구간에서 10분 이내 결정화가 완료되는 급속 가열 공정이었으며 CaO-ZrO$_2$-SiO$_2$계 결정화 유리 제조에 균일한 체적가열을 할 수 있었다.

• 한국세라믹학회지
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• 제30권9호
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• pp.731-739
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• 1993

R-curve measurements were performed on Al2O3(matrix)-ZrO2-SiC whisker composite and Al2O3-ZrO2, Al2O3-SiC whisker composites in the favor of comparing the effect of ZrO2 and SiC whisker, as a second phase, to Al2O3 matrix. Al2O3-SiC whisker and Al2O3-ZrO2-SiC whisker were fabricated by hot pressing at 1$700^{\circ}C$, 15MPa and Al2O3-ZrO2 by pressureless sintering at 1$600^{\circ}C$. A controlled flaw/strength technique was utilized to determine fracture resistance as a function of crack extension and R-curve behaviour was determined from the relationship which is KR=K0(Δa)m. R-curveresults were KR=6.173$\times$Δa0.031 for Al2O3-ZrO2, KR=18.796$\times$Δa0.172 for Al2O3-SiC whisker and KR=11.96$\times$Δa0.110 for Al2O3-ZrO2-SiC whisker composite. From the analysis of R-curve and expeirmental data above three composites, it is found that R-curve behaviour of Al2O3-ZrO2-SiC whisker composite was dominated initially by the strengthening effect of ZrO2 and after, some extended crack were influenced by the effect of SiC whisker. Analysis of SEM and X-ray data revealed that whisker bridging in the crack wake and whisker pull-out mechanisms were the main mechanism for the R-curve behaviour.

• 한국진공학회지
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• 제9권4호
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• pp.315-320
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• 2000

본 연구에서는 강유전체 박막을 게이트 산화물로 사용한 $Pt/Sr_{0.8}Bi_{2.4}Ta_2O_{9}(SBT)/ZrO_2Si$(MFIS)와 Pt/SBT/Si(MFS)구조의 결정 구조 및 전기적 성질을 고찰하였다. XRD 및 SEM측정 결과 SBT/ZrO$_2$/Si 구조의 경우 SBT/Si구조에 비해 SBT 박막이 더 큰 결정립이 형성되었다. AES분석 결과 $ZrO_2$ 박막을 완충층으로 사용함으로써 SBT 박막과 Si 기판의 상호반응을 적절히 억제할 수 있음을 확인하였다. Pt/SBT/$ZrO_2/Pt/SiO_2$/Si와 Pt/SBT/Pt/$SiO_2$/Si 구조에서 Polarization-Voltage(P-V) 특성을 비교해 본 결과 $ZrO_2$ 박막의 도입에 따라 잔류분극값은 감소하였고 항전계값은 증가하였다. MFIS 구조에서 메모리 윈도우값은 항전계값과 직접적 관련이 있으므로 이러한 항전계값의 증가는 MFIS 구조에서의 메모리 윈도값이 증가할 수 있음을 나타낸다. Pt/SBT(210 nm)/$ZrO_2$/ (28 m)/Si 구조에서 Capacitance-Voltage(C-V) 측정 결과로부터 인가전압 4~6 V에서 메모리 윈도우 가 1~1.5V정도로 나타났다. Pt/SBT/ZrO$_2$/Si구조에서 전극을 갓 증착한 경우와 산소분위기 $800^{\circ}C$에서 후열처리한 경우의 전류 밀도는 각각 약 $8\times10^{-8} A/\textrm{cm}^2$와 $4\times10^{-8}A/\textrm{cm}^2$ 정도의 값을 나타내었다.

• 한국세라믹학회지
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• 제37권1호
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• pp.50-56
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• 2000

Precursor gels with the composition of xZrO2·(100-x)SiO2 systems (x=10, 20 and 30 mol%) were prepared by the sol-gel method. Kinetic parameters, such as activation energy, Avrami's exponent, n, and dimensionality crystal growth value, m, have been simultaneously calculated from the DTA data using Kissinger and Matusita equations. The crystallite size dependence of tetragonal to monoclinic transformation of ZrO2 was investigated using XRD, in relation to the fracture toughness. The crystallization of tetragonal ZrO2 occurred through 3-dimensional diffusiion controlled growth(n=m=2) and the activation energy for crystallization was calculated using Kissinger and Matusita equations, as about 310∼325±10kJ/mol. The growth of t-ZrO2, in proportion to the cube of radius, increased with increasing heating temperature and hteat-treatment time. It was suggested that the diffusion of Zr4+ ions by Ostwald ripening was rate-limiting process for thegrowth of t-ZrO2 crystallite size. The fracture toughness of xZrO2·(100-x)SiO2 systems glass ceramics increased with increasing crystallite size of t-ZrO2. The fracture toughness of 30ZrO2·70SiO2 system glass ceramics heated at 1,100℃ for 5h was 4.84 MPam1/2 at a critical crystaliite size of 40 nm.

• 한국세라믹학회지
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• 제52권1호
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• pp.19-22
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• 2015

The joining behavior of YSZ ceramics to the glasses used in the $9Al_2O_3-24ZrO_2-51SiO_2-16R_2O$ and $9Al_2O_3-24ZrO_2-51SiO_2-7La_2O_3-9R_2O$ (wt%) glass systems was investigated. The glass transition and softening temperatures were determined to be $430^{\circ}C$ and $760^{\circ}C$, respectively. The behavior of the contact angle was inversely proportional to an increase in the temperature. The Zr element in YSZ acted as a nucleation agent and contributed to the bonding behavior at the interface.

• 대한기계학회논문집A
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• 제39권9호
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• pp.901-907
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• 2015

비커스 경도 실험은 세라믹스 재료의 경도를 특성화하는데 사용되는 일반적인 실험법이다. 그러나 경도도 하나의 확률변수로 취급하는 것이 일반적이다. 본 연구의 목적은 단상 $ZrO_2$ 와 SiC 첨가한 $ZrO_2/SiC$ 복합 세라믹스의 굽힘강도와 비커스 경도의 통계적 성질을 조사하는 것이다. 본 연구에서는 와이블 통계 해석에 기초하여 그들의 결과를 특성치와 변동을 비교 고찰하였다. 굽힘강도 및 비커스 경도는 모두 와이블 분포에 비교적 잘 적합할 수 있음을 알았다. 또한 단상 $ZrO_2$ 와 SiC 첨가한 $ZrO_2/SiC$ 복합 세라믹스와 그들의 열처리재에 대한 비커스 경도의 확률분포에 대한 척도 및 형상 파라메터 값을 평가하였다.

• 한국표면공학회:학술대회논문집
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• 한국표면공학회 2017년도 춘계학술대회 논문집
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• pp.138-138
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• 2017

차세대 CMOS 소자의 지속적인 고직접화를 위해서는 높은 gate capacitance와 낮은 gate leakage current를 확보를 위한, 적절한 metal gate electrode와 high-k dielectric 물질의 개발이 필수적으로 요구된다. 특히, gate dielectric으로 적용하기 위한 다양한 high-k dielectric 물질 후보군 중에서, 높은 dielectric constant와, 낮은 leakage current, 그리고 Si과의 우수한 열적 안정성을 가지는 Zr silicates 또는 Hf silicates(ZrSiO4와 HfSiO4) 물질이 높은 관심을 받고 있으며, 이를 원자층 증착법을 통해 구현하기 위한 노력들이 있어왔다. 그러나, 현재까지 보고된 원자층 증착법을 이용한 Zr silicates 및 Hf silicates 공정의 경우, 개별적인 Zr(또는 Hf)과 Si precursor를 이용하여 ZrO2(또는 HfO2)과 SiO2를 반복적으로 증착하는 방식으로 Zr silicates 또는 Hf silicates를 형성하고 있어, 전체 공정이 매우 복잡해지는 문제점 뿐 아니라, gate dielectric 내에서 Zr과 Si의 국부적인 조성 불균일성을 야기하여, 제작된 소자의 신뢰성을 떨어뜨리는 문제점을 나타내왔다. 따라서, 본 연구에서는 이러한 문제점을 개선하기 위하여, 하나의 precursor에 Zr (또는 Hf)과 Si 원소를 동시에 가지고 있는 DNS-Zr과 DNS-Hf bimetallic precursor를 이용하여 새로운 ZrSiO4와 HfSiO4 ALD 공정을 개발하고, 그 특성을 살펴보고자 하였다. H2O와 O3을 reactant로 사용한 원자층 증착법 공정을 통하여, Zr:Si 또는 Hf:Si의 화학양론적 비율이 항상 일정한 ZrSiO4와 HfSiO4 박막을 형성할 수 있었으며, 이들의 전기적 특성 평가를 진행하였으며, dielectric constant 및 leakage current 측면에서 우수한 특성을 나타냄을 확인할 수 있었다. 이러한 결과를 바탕으로, bimetallic 전구체를 이용한 ALD 공정은 차세대 고성능 논리회로의 게이트 유전물질에 응용이 가능할 것으로 판단된다.