• Journal of the Korean Ceramic Society
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• v.31 no.5
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• pp.513-519
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• 1994

Alumina composite was fabricated by introducing tetragonal ZrO2 in alumina composite of $\alpha$-alumina reinforced with in-situ formed La-$\beta$-aluminate (LaAl11O18). The powder mixture of composition (100-x)[88 Al2O3+(La2O3+11 Al2O3)]+x vol% ZrO2 was prepared with x from 0 to 40. Dense composites fabricated by hot-pressing exhibited bending strength up to 1200 MPa. The gain growth inhibiting effect of ZrO2 grains and La-$\beta$-aluminate platelets, and possibly the stress-induced phase transformation of ZrO2 have resulted in the high bending strength. The fracture toughness of the composite also increased up to 8.5 MPa.m1/2. The enhancement in toughness can be explained by transformation and microcrack toughening of ZrO2 and by crack deflection and bridging of La-$\beta$-aluminate platelets and ZrO2.

• Proceedings of the Korea Association of Crystal Growth Conference
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• 1996.06b
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• pp.55-85
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• 1996

지르코니아 분말은 ZrO2 결정상이 온도변화에 따라 부피변화를 수반하는 상전이변태를 나타낸다. 단사정 ZrO2가 110$0^{\circ}C$에서는 정방정으로, 2$700^{\circ}C$ 내외에서는 입방정으로 결정구조가 가역적으로 변한다. 이 ZrO2에 금속산화물을 고용시키면 형석 (CaF2:Florite)형의 입방정 결정구조가 실온에서도 안정하게 존재하게 된다. 안정화제 산화물은 caO, MgO등 2가 산화물외에 3가 또는 4가의 금속산화물로서 Sc2O3, Y2O3, Sm2O3, Nd2O3, Gd2O3, Y2O3, CeO2 등이며 이들은 금속이온의 원자가가 변하기 쉬운 희토류 산화물이다. 안정화 지르코니아는 형석형 결정구조이며 결정화학적으로 보면 금속양이온이 산소이온에 대해서 정육면체형의 8배위를 하고 있다. 이때 이온반경비(양이온/음이온)에 따라 Zr+4자리와 O-2자리의 격자위치와 모양이 형성되므로 비틀어진 정육면체구조이건 이상적인 정육면체 형석구조를 이룬다. 이는 지르코니아의 결정상의 2상-3상인 부분안정화 지르코니아다결정체(PSZ : partially stabilized zirconia)이거나 단일상-2상인 정방정 지르코니아다결정체(TZP : tetragonal zirconia polycrystal)의 결정구조를 가지는데 기인한다. PSZ는 주로 MgO, CaO를 안정화제로 고용시켜 입방정 영역에서 소결하고 이를 다시 입방정과 정방정의 상 영역에서 열처리하여 입방정 입자내부에 정방정을 석출 형성시킨 것이며 TZP는 Y2O3 및 CeO2를 고용시켜 PSZ와 다르게 일반적인 상압소결한 정방정 결정상의 미립자이다. 산화지르코늄 분말은 지르콘사에서 열분해시킨 지르코늄소결.융해괴(caustic fusion clinker)를 산처리하여얻어진 지르코늄산용액(zirconyl acid solution : cloride, sulfide, nitride 등)으로부터 제조된다. 고순도 산화지르코늄은 용액 결정석출법에 의해 ZrOCl2.8H2O, 5ZrO2.3SO3.15H2O, ZrO(NO3)2.xH2O 등의 지르코늄 수화물만을 재결정화시킨 것으로부터 얻을 수 있으며 이 지르코늄염 수용액으로부터 입자미세구조를 효과적으로 제어하여 산화지르코늄 및 안정화 지르코니아 분말제조가 가능하다. 안정화 지르코니아 분말은 ZrO2와 안정화산화물의 고용을위하여 가열처리를 필요로 하며 일정온도에서 최적상태로 숙성하므로서 2가지 상(phase) 이상의 고용체를 가지게 된다. 안정화 지르코니아 분말은 고용처리온도를 낮추고 효과적으로 생성시키기 위해서는 지르코늄 및 안정화제염을 혼합하고 습식 직접합성하여 저온에서 고용체의 합해진상 영역을 생성시키는 것이다. 이는 지르코니아 원료분말의 미세구조를 제어하므로서 가능하며 이때 화학성분조성과 크기형태가 균일하게 분포된 입자분말을 얻을 수 있다.

• Electrical & Electronic Materials
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• v.6 no.3
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• pp.241-247
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• 1993

본 연구에서는 투광성 0.085Ba(L $a_{1}$2/N $b_{1}$2/) $O_{3}$- 0.915Pb(Z $r_{y}$ $Ti_{1-y}$) $O_{3}$(0.45.leq.y.leq.0.70)세라믹을 2단 소성법으로 제작한 후, PbZr $O_{3}$조성 및 온도에 따른 구조적, 강유전적특성을 측정하였다. XRD측정 결과, PbZr $O_{3}$조성이 감소할수록 결자상수 및 단위격자 체적은 감소하였으며 시편의 결정구조는 입방정계에서 능면체정계, 정방정계로 변화되었다. 8.5/60/40시편의 경우 포화분극, 잔류분극 및 항전계가 각각 33.28[.mu.C/$cm^{2}$], 4.15[kV/cm]로 전형적인 메모리 특성을 나타내었으며 PbZr $O_{3}$조성이 증가함에 따라 강유전 이력곡선은 slim loop특성을 나타내었다. 잔류분극은 온도가 증가함에 따라 감소하였으며 특히 PE-FE상경계 부근에 위치한 조성의 경우, 상전이 온도 이하의 온도에서 급격히 감소하는 경향을 나타내었다.다.

• Korean Journal of Materials Research
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• v.22 no.5
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• pp.220-226
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• 2012

Pure zirconia and $x$ mol% calcia partially stabilized zirconia ($x$ = 1.5, 3, and 8) nanopowders were synthesized by hydrothermal method with various reaction temperatures for 24 hrs. The precipitated precursor of pure zirconia and $x$ mol% calcia doped zirconia was prepared by adding $NH_4OH$ to starting solutions; resulting sample was then put into an autoclave reactor. The optimal experimental conditions, such as reaction temperatures and times and amounts of stabilizer CaO, were carefully studied. The synthesized $ZrO_2$ and $x$ mol% CaO-$ZrO_2$ ($x$ = 1.5, 3, and 8) powders were characterized by XRD, SEM, TG-DTA, and Raman spectroscopy. When the hydrothermal temperature was as low as $160^{\circ}C$, pure $ZrO_2$ and $x$ mol% CaO-$ZrO_2$ ($x$ = 1.5 and 3) powders were identified as a mixture of monoclinic and tetragonal phases. However, a stable tetragonal phase of zirconia was observed in the 8 mol% calcia doped zirconia nanopowder at hydrothermal temperature above $160^{\circ}C$. To observe the phase transition, the 3 mol% CaO-$ZrO_2$ and 8 mol% CaO-$ZrO_2$ nanopowders were heat treated from 600 to $1000^{\circ}C$ for 2h. The 3 mol% CaO-$ZrO_2$ heat treated at above $1000^{\circ}C$ was found to undergo a complete phase transition from mixture phase to monoclinic phase. However, the 8 mol% calcia doped zirconia appeared in the stable tetragonal phase after heat treatment. The result of this study therefore should be considered as the preparation of 8 mol% CaO-$ZrO_2$ nanopowders via the hydrothermal method.

• The Transactions of the Korean Institute of Electrical Engineers
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• v.44 no.5
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• pp.644-648
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• 1995

Transparent xBa(La$_{1}$2/Nb$_{1}$2/)O$_{3}$-(1-x)Pb(Zr, Ti)O$_{3}$ (x=8.5, 9.0[mol.%], Zr/Ti=70/30~40/60) ceramics were fabricated by the two-stage sintering method, the electrooptic properties were investigated with Ba(La$_{1}$2/Nb$_{1}$2/)O$_{3}$ content and Zr/Ti composition ratio. Decreasing the Zr/Ti ratio, the electrooptic property was changed from a quadratic electrooptic effect to a linear electrooptic effcet. In the BLN-PZT 9.0/50/50 specimen having the tetragonal structure, the linear electrooptic coefficient had the highest value of 6.01*10$^{-10}$ [m/V] and in the BLN-PZT 9.0/55/45 specimen which located near the MPB region, the quadratic electrooptic coefficient had the highest value of 10.53*10$^{-16}$ [m$^{2}$/V$^{2}$].

• Korean Journal of Materials Research
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• v.6 no.11
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• pp.1061-1066
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• 1996

RF magnetron reactive sputtering법으로 Fe75.5Zr8.3N16.2/SiO2(250$\AA$) 다층 박막을 FeZrN의 두께를 변화시키면서 제조하고, 제조된 박막을 진공 열처리하여 열처리 온도에 따른 포화자화, 보자력, 고주파에서의 투자율 그리고 열적 안정성을 조사하였다. Fe75.5Zr8.3N16.2/SiO2(250$\AA$) 다층박막은 FeZrN의 두께가 800$\AA$이상일 때 좋은 연자성을 나타내었다. Fe75.5Zr8.3N16.2/SiO2(250$\AA$)다층 박막을 45$0^{\circ}C$로 열처리 했을 때 포화자속밀도(1.08 T), 보자력 0.41 Oe, 1 MHz에서의 실효 투자율은 3000이상의 연자성을 나타내었다. 그 이유는 X-선 회절 분석 결과 열처리에 의해서 ZrN 미결정이 석출하여 $\alpha$-Fe 결정 성장이 억제되어 우수한 연자기적 성질이 나타난다고 판단된다. 이때 $\alpha$-Fe 입자 크기는 40-50$\AA$, ZrN의 입자 크기는 10-15$\AA$이다. 그리고 실효 투자율의 주파수 의존성에서 단층막에서는 5 MHz 이상에서 실효 투자율이 급격히 감소하는 경향을 보였으나, 다층막에서는 40MHz까지 실효 투자율이 1600이 되어 고주파에서의 연자성이 개선되었다.

• 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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• 2009.06a
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• pp.757-760
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• 2009

최근 들어 WGS 반응은 Pt과 같은 귀금속 촉매를 다양한 담체에 담지하여 낮은 온도에서 높은 활성을 지닌 촉매를 제조하기 위한 연구가 활발히 진행되고 있다. WGS 반응에서 귀금속 촉매가 높은 활성을 가지기 위해서 높은 산소저장능력(Oxygen Storage Capacity)과 산화환원능력(Redox)을 지닌 담체 개발이 필요하다. Ce-$ZrO_2$ 담체는 구조적으로 안정하며 높은 산소저장능을 가지고 있는 것으로 알려져 있다. Ce-$ZrO_2$ 구조는 Ce/Zr 비에 따라 다양한 변화가 생긴다. Ce/Zr 비가 6/4, 8/2인 경우 입방구조(Cubic)를 가지며 2/8인 경우 정방입계(Tetragonal)구조를 가진다. 이것은 담체 특성의 변화를 의미한다. 따라서, WGS 반응용 최적 담체를 선정하기 위해 Ce/Zr 비를 제조변수로 하여 담체특성을 분석하였다. 제조된 모든 담체는 공침법(Co-precipitation)을 사용하여 제조하였으며 $500^{\circ}C$에서 6시간 소성하였다. 담체 특성분석은 BET, XRD를 이용하였다. 추가적으로 제조변수를 다양화하여 담체 제조를 마쳤으며 특성분석이 진행 중이다. 분석 결과 $Ce_{0.2}Zr_{0.8}O_2$ 담체가 가장 넓은 표면적을 가지고 있으며 Ce/Zr 비가 높아질수록 표면적이 감소하는 경향을 나타내었다. Ce-$ZrO_2$ 담체의 나노결정크기는 Ce/Zr 비가 작아질수록 결정크기가 감소하는 경향을 나타내었으며 $Ce_{0.2}Zr_{0.8}O_2$가 Ce-$ZrO_2$ 담체 중에서 가장 작은 결정크기를 나타내어 3nm 이하의 나노-담체가 제조되었음을 확인하였다.

• Journal of the Korean institute of surface engineering
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• v.27 no.1
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• pp.12-18
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• 1994

The plasma spray process was used to deposit coatings of $ZrO_2$-8wt%Y2O3 powders on mild steel sub-strate, and the characteristics of as-deposited and heat treated coatings have been investigated. Particulary, the variations of porosity, wear resistance, thermal barrier and thermal shock resistance in $ZrO_2$-8wt% $Y_2O_3$coatings after heat treatment under vacuum circumstance have been investigated. The porosity of the coating layer was increased with increased spray distance. In the case of the arc current of 450A and at the spray distance of 50mm, it was obtained the lowest amount of porosity. After heat treatment, the amount of porosity was found to be decreased, and the wear resistance, microhardness and thermal shock resistance were im-proved. However, the thermal barrier was decreased.

• Korean Journal of Materials Research
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• v.20 no.10
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• pp.518-523
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• 2010

In this study, partially stabilized zirconia was synthesized using a chemical $Y_2O_3$ stabilizer and hydrothermal method. First, $YCl_3-6H_2O$ and $ZrCl_2O-8H_2O$ was dissolved in distilled water. Y-TZP (a $Y_2O_3$-doped toughened zirconia polycrystalline precursor) was also prepared by conventional co-precipitates in the presence of an excess amount of $NH_4OH$ solution under a fixed pH of 12. The Y-TZP precursors were filtered and repeatedly washed with distilled water to remove $Cl^-$ ions. $ZrO_2$-Xmol%$Y_2O_3$ powder was synthesized by a hydrothermal method using Teflon Vessels at $180^{\circ}C$ for 6 h of optimized condition. The powder added with the Xmol%- $Y_2O_3$ (X = 0,1,3,5 mol%) stabilizer of the $ZrO_2$ was synthesized. The crystal phase, particle size, and morphologies were analyzed. Rectangular specimens of $33mm{\times}8mm{\times}3$ mm for three-point bend tests were used in the mechanical properties evaluation. A teragonal phase was observed in the samples, which contains more than 3 mol% $Y_2O_3$. The $3Y-ZrO_2$ agglomerated particle size was measured at $7.01{\mu}m$. The agglomerated particle was clearly observed in the sample of 5 mol % $Y_2O_3-ZrO_2$, and and the agglomerated particle size was measured at 16.4 um. However, a 20 nm particle was specifically observed by FE-SEM in the sample of 3 mol% $Y_2O_3-ZrO_2$. The highest bending fracture strength was measured as 321.3 MPa in sample of 3 mol% $Y_2O_3-ZrO_2$.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• v.31 no.8
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• pp.2361-2367
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• 2010

$TiO_2-ZrO_2$ was prepared with surfactant through a sol-gel method. Catalysts containing 5 - 35% $H_3PO_4$ were prepared using these oxides. Subsequently the catalytic performance of prepared catalysts was determined for liquid phase esterification of aromatic acids. $H_3PO_4/TiO_2-ZrO_2$ has been used as catalyst to synthesize various novel esters by esterification of some aromatic acids with aliphatic alcohols (2-propanol, 1-butanol, iso butanol, 3-pentanol, 1-hexanol, heptanol, cyclo heptanol, octanol and decanol). Under optimized conditions, maximum yields and selectivity (100%) to the corresponding ester, was obtained by using 25 wt % $H_3PO_4/TiO_2-ZrO_2$ as catalyst. The Catalyst can be easily recycled after reaction and can be reused without any significant loss of activity/selectivity performance. No by-product formation, high yields, short reaction times, mild reaction conditions, operational simplicity with reusability of the catalyst are the salient features of the present synthetic protocol. The reaction was carried out under solvent-free condition.