Highly crystalline, uniform Fe nanoparticles were successfully synthesized and encapsulated in zirconia shell using sol-gel process. Two different approaches have been employed for the coating of Fe nanoparticle with zirconia. The thickness of zirconia shell can be readily controlled by altering molar ratio of Fe nanoparticle core to zirconia precursor in the first case where as reaction time was found to be most effective parameter to controlled the shell thickness in the second method. The structure and magnetic properties of the ZrO2-coated Fe nanoparticles were studied. TEM and HRTEM images show a typical core/shell structure in which spherical α-iron crystal sized of ~25 nm is surrounded by amorphous ZrO2 coating layer. TGA study showed an evidence of weight loss of less than 2% over the temperature range of 50-500 °C. The nanoparticles are basically in ferromagnetic state and their magnetic properties depend strongly on annealing temperature. The thermal treatment carried out in as-prepared sample resulted in reduction of coercivity and an increase in saturation magnetization. X-ray diffraction experiments on the samples after annealing at 400-600 °C indicate that the size of the Fe@ZrO2 particles is increased slightly with increasing annealing temperature, indicating the ZrO2 coating layer is effective to interrupt growing of iron particle according to heat treatment.
Nickel nanoparticle-poly(N-vinyl-2-pyrrolidone)/$TiO_2-ZrO_2$ composite (Ni-PVP/$TiO_2-ZrO_2$) was prepared by in situ polymerization method. The physical and chemical properties of Ni-PVP/$TiO_2-ZrO_2$ were investigated by XRD, FT-IR, BET, TGA, SEM and TEM techniques. The catalytic performance of this novel heterogeneous catalyst was determined for the Suzuki-Miyaura cross-coupling reaction between aryl halides and phenylboronic acid in the presence of methanol-water mixture as solvent. The effects of reaction temperature, the amount of catalyst, amount of support, solvent, and amount of metal for the synthesis of Ni-PVP/$TiO_2-ZrO_2$, were investigated as well as recyclability of the heterogeneous composite. The catalyst used for this synthetically useful transformation showed considerable level of reusability besides very good activity.
Titania is widely used as an effective photocatalyst for the photodegradation of environmental pollutants in air. In this study, novel N-doped $ZrO_2/TiO_2$ photocatalysts were synthesized via sol-gel method and characterized by UV-Vis spectrophotometer, transmission electron microscope, and X-ray diffractometer. N-doped $ZrO_2/TiO_2$ photocatalysts were nano-sized with an average particle size of about 20 nm. The XRD pattern of N-doped $ZrO_2/TiO_2$ photocatalysts showed both anatase and rutile phases. The photocatalytic activity of N-doped $ZrO_2/TiO_2$ photocatalysts was evaluated by degradation of NO under UV and visible light irradiation at various parameters such as amount of photocatalyst, concentration of NO, and intensity of light. The photocatalytic activity of N-doped $ZrO_2/TiO_2$ photocatalysts was effective for the enhancement of the degradation of NO and higher than that of $TiO_2$ photocatlysts under UV and visible light irradiation.
상변환과 졸-겔 반응을 동시에 행하는 새로운 제막법으로 나노크기의 $ZrO_2$ 입자가 함유된 비대칭형 PES-$ZrO_2$ 복합 막을 제조하였다. PES-$ZrO_2$ 복합 막 제조의 최적 제막 조건을 복합 막에의 인 흡착실험을 수행하여 인 흡착량이 최대가 되는 조건으로서 결정하였는바, 최적 제막 조건은 캐스팅 용액에 1 mL의 PES 당 0.15 mL의 $Zr(PrO)_4$ 첨가 및 비용매 1 L에 1 mL $Zr(PrO)_4$ 당 30 mL의 $HNO_3$ 촉매를 첨가했을 때 이었다. 복합 막의 단면 구조, 막성능 및 $ZrO_2$ 입자 함유량 변화를 SEM, 순수투과량, TGA, ICP, XRD 및 접촉각 측정을 통해 결정하였는바, 캐스팅 용액에의 $Zr(PrO)_4$ 첨가량이 증가할수록 순수 투과량이 증가하며, $ZrO_2$ 입자 함유량은 1 mL의 PES 당 0.15 mL의 $Zr(PrO)_4$ 첨가했을 때 최대가 되었다. 복합 막의 표면 특성을 친수성으로 개선하기 위하여 인산처리를 하였으며, 인산처리 전후(前後)의 두 종류 PES-$ZrO_2$ 복합 막을 대상으로 한 BSA 용액의 dead-end 한외여과 실험을 수행하여 막오염 형성의 억제 정도를 평가한 결과 인산처리 시킨 복합 막의 경우 투과량과 BSA 배제도 모두 약 40% 정도 증가하였는데 이는 복합 막을 인산처리 시킴으로서 막특성이 친수화 되었기 때문이다.
The combination of nanoparticle with radioisotope could give the in vivo information with high sensitivity and specificity. However, radioisotope labeling of nanoparticle is very difficult and radioisotopes have different physicochemical properties, so the radioisotope selection of nanoparticle should be carefully considered. $^{18}F$ was first option to be considered for labeling of nanoparticle. For the labeling of $^{18}F$ with nanoparticle, Prosthetic group is widely used. Iodine, another radioactive halogen, is often used. Since radioiodine isotopes are various, they can be used for different imaging technique or therapy in the same labeling procedures. $^{99m}Tc$ can easily be obtained as pertechnatate ($^{99m}{TcO_4}^-$) by commercial generator. Ionic $^{68}Ga$ (III) in dilute HCl solution is also obtained by generator system, but $^{68}Ga$ can be substituted for $^{67}Ga$ because of the short half-life (67.8 min). $^{64}Cu$ emits not only positron but also ${\beta}-particle$. Therefore $^{64}Cu$ can be used for imaging and therapy at the same time. These radioactive metals can be labeled with nanoparticle using the bifunctional chelator. $^{89}Zr$ has longer half-life (78.4 h) and is used for the longer imaging time. Unlike different metals, $^{89}Zr$ should use the other chelate such as DFO, 3,4,3-(LI-1,2-HOPO) or DFOB.
The adsorption behavior of tris (dimethylamino)-cyclopentadienyl-zirconium (Cp-Zr) precursor using an in-situ attenuated total reflectance-Fourier transform infrared spectroscopy (ATR-FT-IR) was studied. In attempt to improve the detection intensity of an adsorbed precursor, nanoparticles were uniformly distributed on the Ge ATR crystal surface employing the spray method. The absorption characteristics studies were carried out over the Ge crystal temperature in the range of $30{\sim}50^{\circ}C$. Upon increasing the temperature, a reduction of absorption was observed. Based on the peak intensities of ATR-FT-IR spectroscopy, higher-$ZrO_2$ absorption efficiency occurs when the nano-particles are utilized compared to pure Ge crystal.
The electrochemical and thermal stability of $LiNi_{0.8}Co_{0.16}Al_{0.04}O_2$ were studied before and after $Co_3(PO_4)_2$ coating. Different to conventional coating material such as $ZrO_2$ or AlPO4, the coating layer was not detected clearly by TEM analysis, indicating that the $Co_3(PO_4)_2$ nanoparticles effectively reacted with surface impurities such as $Li_2CO_3$. The coated sample showed similar capacity at a low C rate condition. However, the rate capability was significantly improved by the coating effect. It is associated with a decrease of impedance after coating because impedance can act as a major barrier for overall cell performances in high C rate cycling. In the DSC profile of the charged sample, exothermic peaks were shifted to high temperatures and heat generation was reduced after coating, indicating the thermal reaction between electrode and electrolyte was sucessfully suppressed by $Co_3(PO_4)_2$ nanoparticle coating.
직접 알콜 연료전지는 액체인 알콜을 직접 연료전지에 공급하여 연소시킴으로써 높은 효율을 갖는 휴대용전원으로 주목받는 장치이다. 직접 알콜 연료전지에 담지체로 사용되는 탄소 소재는 넓은 표면적과 우수한 전기전도도를 가지고 있다는 장점 있으나 금속 촉매와의 상호작용이 약하여 촉매 활성에 영향을 주지 못한다. 산화물을 담지체로 사용할 경우 이러한 금속-담지체 간의 상호작용으로 인한 촉매활성 증가 및 입자성장 억제의 효과를 기대할 수 있다. 본 연구에서는, 안티몬 도핑된 주석산화물 (Sb-doped SnO2 : ATO nanoparticle)을 직접 메탄올 연료전지용 담지체어 적용하였으며 합성 과정은 다음과 같다. SnC14 5H2O SbC13, NaOH, HCl 수용액 혼합물을 삼구 플라스크에 넣고 $100^{\circ}C$ 온도에서 환류(reflux) 시킨 후 세척 및 건조하여 Air 분위기에서 열처리하였다. 합성된 산화물 수용액에 폴리올 방법으로 합성된 백금 콜로이드를 담지하였으며, 세척과 건조를 통하여 산화물에 담지된 백금 촉매를 촉매를 합성하였다. 촉매의 구조분석을 위해 XRD, TEM을 사용하였으며, 전극촉매로서의 활성을 평가하기 위해 cyclic voltammetry을 평가하였다. 본 연구에서는 백금의 담지량에 따른 Costripping voltammetry특성과 메탄올 및 에탄올 산화 반응 특성에 대하여, 탄소를 담지체로 사용한 Pt/C 촉매와 비교 평가하였다. 알콜 산화반응 평가결과, 주석산화물에 담지한 촉매가 탄소를 담지체로 사용한 촉매보다 우수한 활성을 나타내었으며 활성증가는 메탄올에 비해 에탄올 산화 반응의 경우 크게 증가하였다. 막과 비교해 보았다. $ZrO_2$ 입자는 전도성이며 동시에 친수성을 나타내기 때문에 상용 막에 비하여 함수율 및 수소이온 전도도가 우수하게 나타났다. 복합막의 이러한 물성은 $100^{\circ}C$이상의 고온에서 전해질 막 내의 물 관리를 용이하게 한다. 단위 전지 운전 온도 $130^{\circ}C$, 상대습도 37%의 운전 조건에서도 상당히 우수한 전지 성능을 보임에 따라 고온/저가습 조건에서 상용 Nafion 112 막보다 우수한 막 특성을 나타냄을 확인하였다.소/배후방사능비는 각각 $2.18{\pm}0.03,\;2.56{\pm}0.11,\;3.08{\pm}0.18,\;3.77{\pm}0.17,\;4.70{\pm}0.45$ 그리고 $5.59{\pm}0.40$이었고, $^{67}Ga$-citrate의 경우 2시간, 24시간, 48시간에 $3.06{\pm}0.84,\;4.12{\pm}0.54\;4.55{\pm}0.74 $이었다. 결론 : Transferrin에 $^{99m}Tc$을 이용한 방사성표지가 성공적으로 이루어졌고, $^{99m}Tc$-transferrin의 표지효율은 8시간까지 95% 이상의 안정된 방사성표지효율을 보였다. $^{99m}Tc$-transferrin을 이용한 감염영상을 성공적으로 얻을 수 있었으며, $^{67}Ga$-citrate 영상과 비교하여 더 빠른 시간 안에 우수한 영상을 얻을 수 있었다. 그러므로 $^{99m}Tc$<
In this study, 3 mol% yttria-tetragonal zirconia polycrystal (3Y-TZP) nanoparticles were synthesized by the glycothermal method under various reaction temperatures and times. The co-precipitated precursor of 3Y-TZP was prepared by adding $NH_4OH$ to starting solutions, and then the mixtures were placed in an autoclave reactor. Tetragonal yttria-doped zirconia nanoparticles were afforded through a glycothermal reaction at a temperature as low as $220^{\circ}C$, using co-precipitated gels of $ZrCl_4$ and $YCl_3{\cdot}6H_2O$ as precursors and 1,4-butanediol as the solvent. The synthesized 3Y-TZP particles were characterized by X-ray diffraction (XRD), field emission scanning electron microscopy (FESEM), transmission electron microscopy (TEM), and Raman spectroscopy. The 3Y-TZP particles have a stable tetragonal phase only at glycothermal temperatures above $200^{\circ}C$. To investigate phase transition, the 3Y-TZP particles were heat treated from 400 to $1400^{\circ}C$ for 2 h. Raman analysis indicated that, after heat treatment, the tetragonal phase of the 3Y-TZP particles remained stable. The results of this study, therefore, suggest that 3Y-TZP powders can be prepared by the glycothermal method.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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