Nanosized $Gd_2O_3:Eu^{3+}$ red phosphor is prepared using a template method from metal salt impregnated into a crystalline cellulose and is dispersed using a bead mill wet process. The driving force of the surface coating between $Gd_2O_3:Eu^{3+}$ and mica is induced by the Coulomb force. The red phosphor nanosol is effectively coated on mica flakes by the electrostatic interaction between positively charged $Gd_2O_3:Eu^{3+}$ and negatively charged mica above pH 6. To prepare $Gd_2O_3:Eu^{3+}$-coated mica ($Gd_2O_3:Eu/mica$), the coating conditions are optimized, including the stirring temperature, pH, calcination temperature, and coating amount (wt%) of $Gd_2O_3:Eu^{3+}$. In spite of the low luminescence of the $Gd_2O_3:Eu/mica$, the luminescent property is recovered after calcination above $600^{\circ}C$ and is enhanced by increasing the $Gd_2O_3:Eu^{3+}$ coating amount. The $Gd_2O_3:Eu/mica$ is characterized using X-ray diffraction, field emission scanning electron microscopy, zeta potential measurements, and fluorescence spectrometer analysis.
전구체인 (Y,Gd,Eu)(OH)$CO_3$.$H_2O$를 $900^{\circ}C$에서 열처리하여 얻은 분말을 플라즈마 디스플레이용 적색 형광체 $(Y,Gd)_2O_3$: Eu를 제조하기 위하여 이용하였다. 크기가 대략 1$\mu\textrm{m}$의 구형 형광체 $(Y,Gd)_2O_3$: Eu는 위의 분말에 소량의 융제를 첨가하여 $1350^{\circ}C$에서 2시간 소성하면 얻을 수 있다. 제조된 형광체의 발광 스펙트럼은 여기원이 254 nm와 147 nm인 파장에서 측정하였으며 최적인 활성제의 농도는 254 nm 하에서는 15 몰 %, 147 nm에서는 10 몰 %로 결정되었다. 또한 발광세기를 비교한 결과 BaCO$_3$, $AlF_3$및 $Li_3PO_4$중 $BaCO_3$가 가장 우수한 것으로 나타났다. 최적화된 형광체 $(Y,Gd)_2O_3$: Eu의 상대 휘도 및 색좌표는 상용품인 $Y_2O_3$: Eu 보다 개선되는 것으로 평가되고 있다.
본 연구에서는 장잔광성 $SrAl_2O_4:Eu^{2+},\;Dy^{3+}$ 단결정을 베르누이법으로 성장시켰다. 성장된 $SrAl_2O_4:Eu^{2+},\;Dy^{3+}$ 단결정은 지름이 5 mm, 길이는 55 mm이다. 상온(300 K)과 저온(15 K)에서 각각 photoluminescence를 측정한 결과, 상온에서는 ${\lambda}=526nm$에서만 나타났으나, 저온에서는 454nm 영역과 526nm 영역에서 발광피크를 나타내었다. 이는 형광도료로 사용되는 분말과 유사한 결과이다. 결정성장 시 적외선 광고온계로 녹는점을 측정한 결과는 $1968^{\circ}C$였다. 결정을 성장시키는 최적의 조성은 $SrCO_3:Al(OH)_3:Eu_2O_3:Dy_2O_3$ = 1 : 2 : 0.015 : 0.02이고 $H_2:O_2$의 혼합비는 약 4 : 1이다. 성장속도는 시간당 5mm이다. 성장된 단결정의 결정구조는 XRD로 측정하였다.
알루미늄 보레이트 화합물, $CaAl_2(BO_3)_2O$와 $BaAl_2(BO_3)_2O$은 매우 효과적으로 $Eu^{2+}$ 이온의 형광성을 나타내는 발광격자를 가지고 있다. 발광피크는 $Eu^{2+}$:$CaAl_2(BO_3)_2O$화합물에 있어서 450㎚이고 $Eu^{2+}$:$SrAl_2(BO_3)_2O$화합물에 있어서411㎚이며 $Eu^{2+}$:$BaAl_2(BO_3)_2O$ 화합물에 있어서 375㎚이다. 그러므로 $Eu^{2+}$:$CaAl_2(BO_3)_2O$ 화합물은 파란색을 내는 좋은 형광체이며, 특별히, 진공자외선 제논 플라마스 램프에 있어서 우수한 형광물질로 기대된다. $Eu^{2+}$ 이온은 PDP 형광체로써 관심이 높으며, Stokes shift는 형광물질의 도핑격자 크기에 의해서 결정이 된다. Stokes shift는 발광 파장을 결정하는 하나의 중요한 요소이다. 만일, 도핑격자의 크기가작아짐에 따라 $Eu^{2+}$ 이온의 5d 에너지 준위가 낮아지면, 발광 파장은 길어지고 Stokes shift크기는 커진다. 그러므로 결정격자의 크기를 측정하면 $Eu^{2+}$ 이온의 Stokes shift와 5d 에너지 준위 등의 발광성질을 예측할 수 있다.
$Y_2O_3:Eu^{3+}$ and Li-doped $Y_2O_3:Eu^{3+}$ thin films have been grown on sapphire substrates using a pulsed laser deposition technique. The thin film phosphors were deposited at a substrate temperature of $600^{\circ}C$ under the oxygen pressure of 100, 200 and 300 mTorr. The films grown under different deposition conditions have been characterized using microstructural and luminescent measurements. The crystallinity and photoluminescence (PL) of the films are highly dependent on the oxygen pressure. The PL brightness data obtained from $Y_2O_3:Eu^{3+}$ films grown under optimized conditions have indicated that sapphire is one of the most promising substrate for the growth of high quality $Y_2O_3:Eu^{3+}$ thin film red phosphor. In particular, the incorporation of $Li^{+}$ ions into $Y_2O_3$ lattice could induce a remarkable increase of PL. The highest emission intensity was observed with LiF-doped $Y_{1.84}Li_{0.08}Eu_{0.08}O_3(Y_2O_3LiEu)$, whose brightness was increased by a factor of 2.7 in comparison with that of $Y_2O_3:Eu^{3+}$ films. This phosphor may promise for application to the flat panel displays.
$Y_2O_3:Eu^{3+}$는 우수한 적색 발광 특성을 가지고 있는 형광체로 최근 고화질 디스플레이에 대한 수요가 증가함에 따라 관련 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 RF 열플라즈마 합성법과 고상법을 이용하여 $Y_2O_3:Eu^{3+}$ 적색 형광체를 합성하였으며, 합성 방법에 따른 $Y_2O_3:Eu^{3+}$ 적색 형광체의 결정 구조, 미세 구조, 발광 특성의 차이를 XRD, TEM, PL 분석을 통해 비교하였다. 고상법으로 합성된 $Y_2O_3:Eu^{3+}$ 적색 형광체의 입자는 약 $10{\sim}20{\mu}m$ 크기를 가지는 반면, RF 열플라즈마 합성법을 통해 합성된 적색 형광체는 반응부는 약 100 nm, 필터부는 약 30 nm의 크기를 갖는 나노 형광체로 확인되었다. 합성된 모든 분말들은 PL 측정결과 611 nm($^5D_0{\rightarrow}^7F_2$)에서 발광하는 것을 확인하였으며, 결정 크기와 입도가 증가할수록 PL intensity가 증가하였다. 또한, 추가 열처리 공정이 필요 없는 one-step 공정의 RF 열플라즈마 공정을 통해 합성된 $Y_2O_3:Eu^{3+}$ 적색 나노 형광체는 고상법으로 합성된 적색 형광체와 비슷한 발광 특성을 보이는 것을 확인할 수 있었다.
FED용 적색형광체인 $(Y,Gd)_2O_2$S : Eu 분말의 합성과 부활성제로서의 $Gd^{3+}$ 의 영향과 이에 따른 미세조직의 변화및 저전압 발광특성등이 다양한 소결온도에서 조사되었다. 311 nm의 여기파장을 이용시 발광은 627nm에서 $^{5}D_0 \$\longrightarrow$ $$^7F_2$ 천이에 의해 일어남이 관찰되었고 $Gd^{3+}$ 5 mole%, $950^{\circ}C$ 소결에서 가장 높은 발광휘도를 나타냈으며 $Gd^{3+}$ 5 mole% 이상에서는 농도소광현상이 일어났다. 소결 후의 평균입자크기는 약 1 $\mu$m이었으며 $(Y,Gd)_2O_2$S : Eu의 발광효율이 $Y_2O_2$S : Eu 보다우수한 것으로 나타났다.
본 연구에서는 초미세 $Y_2O_3:EU^{3+}$ 분말을 이용하여 나노 형광체를 제조하였다. 나노 형광체는 소량의 Eu가 도핑된 $Y_2O_3$ 재질로 구성되어 있다. 형광체 분말의 결정화를 위해 $500{\sim}900^{\circ}C$의 온도로 열처리하였다. 제조된 나노 형광체를 HRTEM으로 관찰한 결과 입자 크기가 열처리 온도에 따라 약 $4{\sim}30nm$의 분포를 나타내었다. 또한 XRD로 결정상을 분석한 결과 주로 입방정 구조로 되어 있고 소량의 단사정 구조가 포함된 $Y_2O_3$ peak가 검출되었다. EDS 분석 결과 약 $6.7{\sim}7.5%$의 Eu가 검출되었다. 약 4nm 크기의 $Y_2O_3:EU^{3+}$ 분말로 제조한 나노 형광체의 발광 특성은 주요 파장대가 612nm인 PL spectrum이 관찰되어, 적색 형광체로서의 $Y_2O_3:EU^{3+}$ 나노 분말이 제조되었다.
한국방사성폐기물학회 2004년도 Proceedings of the 4th Korea-China Joint Workshop on Nuclear Waste Management
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pp.60-63
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2004
Sulfurization of rare-earth oxides R203 (R=Nd, Eu) using sulfurizing reagents, such as $H_2S$ and $SC_2$was examined for the sulfide magnetic separation of spent fuel. $EU_2O_3$was found to react with H$_3$S gas forming the mixture of $EU_2O_2S$ and EuS at 500 oC, while EuS was formed by $SC_2$ at 800 oC. In the case of the mixture of $R_2O_3$and $UO_2$, EuS and $ND_3S_4$ were formed as well as $EU_2O_2S$ and $Nd_2O_2S$ at 500oC in $H_2S$, though $UO_2$ remained unreacted.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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