본 연구에서 적용한 솔-젤 공정은 반응 초기에 금속 이온들과 구연산의 킬레이트화 반응에 의하여 진행되었다. 솔젤과 열처리 과정을 거쳐 얻은 젤 분말의 열분석 결과, YAG를 얻기 위한 젤 분말의 소성온도는 $900^{\circ}C$ 이상 되어야 하며 소성온도가 증가함에 따라 생성되는 YAG의 결정도가 향상되었다. 솔-젤 반응 시 구연산을 사용하여 얻은 젤 분말을 소성시켜 얻은 YAG는 불규칙한 다공성 구조를 가진 조각들로 구성되었으며, YAG 입자크기 조절을 위하여 유기첨가물의 영향을 고찰하였다. 유기산 보조제인 에틸렌 글리콜은 솔-젤 반응 초기에 구연산과 중합반응을 통하여 그물 망상구조를 형성하여 용액 내 금속이온들의 반응영역을 효과적으로 분리시켜 YAG를 미세화 시켰으며, 계면활성제인 Igepal 630은 에멀젼에 의한 용액 내 방울(droplet)을 형성하여 YAG 응집체를 구성하는 입자들의 크기를 증가시켰다. 그러나 YAG형태는 크게 개선되지 않았기 때문에 젤 분말로부터 균일한 YAG를 제조하기 위하여, 응집체 크기 감소와 균질 크기를 갖도록 젤 분말을 건식분쇄 하였다. 이러한 결과로부터 솔-젤 반응을 거쳐 얻은 젤 분말을 소성 전에 분쇄하는 것은 최종 YAG산화물의 입도제어에 아주 중요한 공정임을 알 수 있었다.
The nano-sized Ce-doped YAG(Yttrium Aluminum Garnet, $Y_3Al_5O_{12}$) phosphor powders were prepared by combustion method from a mixed aqueous solution of metal nitrates, using citric acid as a fuel. The luminescence formation process and structure of phosphor powders were investigated by means of XRD, SEM and PL. The XRD patterns show that YAG phase can form at all of the $Ce^{3+}$ concentration. However, when $Ce^{3+}$ concentration is over 2.0mol%, XRD patterns show $CeO_2$ peak between (321) peak and (400) peak. The pure crystalline YAG:Ce with uniform size of 30nm was obtained at 0.6mol% of the $Ce^{3+}$ concentration. The crystalline YAG:Ce powders showed broad emission peaks in the range 475~630nm and had maximum intensity at 526nm.
The mechanical and electrical properties of pressed and annealed $\beta-SiC-TiB_2$ electroconductive ceramic composites were investigated as a function of the liquid forming additives of $Al_2O_3+Y_2O_3$. Phase analysis of composites by XRD revealed $\alpha$-SiC(6H), TiB2, and (Al5Y3O12). Reaction between Al2O3 and $Y_2O_3$ formed YAG but the relative density decreased with increasing $Al_2O_3+Y_2O_3$ contents. The Flexural strength showed the value of 458.9 MPa for composites added with 4 wt% $Al_2O_3+Y_2O_3$ additives at room temperatures. Owing to crack deflection and crack bridging, the fracture toughness showed 6.2, 6.0 and 6.6 MPa.m1/2 for composites added with 4, 8 and 12 wt% Al2O3+Y2O3 additives respectively at room temperature. The resistance temperature coefficient showed the value of $3.6\times10^{-3},\; 2.9\times10^{-3}\; and\; 3.0\times10^{-3} /^{\circ}C$$^{\circ}C$ for composite added with 4, 8 and 12 wt% $Al_2O_3+Y_2O_3$additives respectively at room temperature. The electrical resistivity of the composites was all positive temperature coefficient resistance(PTCR) in the temperature range of $25^{\circ}C\; to\; 700^{\circ}$.
Yb/YAG single crystals were grown from the melt composition of Y/sub 1-x/Yb/sub x/)₃Al/sub 5/O/sub 12/ where x equal to 5, 10, 15, 20, 25, 33, 50, 75 and 100 at % by floating zone method. Optimum growth parameters to get high quality single crystals were 3.5 mm/h of growth rate and 20 rpm of rotation rate under the N₂ atmosphere. After the growth, color of crystals was appeared with pale blue due to the lack of oxygen, but it was disappeared after annealing at 1450℃ for 2 hr. Absorption coefficients were linearly increased depending on the concentration of Yb/sup 3+/ ions. Broad emission band was measured in the range of 1020 to 1050 nm with the peak intensity at 1031 nm and 1051 nm because of ²F/sub 5/2/(1)→²F/sub 7/2/(3) and ²F/sub 5/2/(1)→²F/sub 7/2/(4) transition respectively. When Yb/sup 3+/ ions were substituted with high rates, there were tendency to decrease the measured fluorescent lifetime for Yb ions depending on the concentration of Yb/sup 3+/ ions.
분무용액에 다양한 융제들을 도입하여 분무열분해법에 의해 YAG:Tb($Y_3Al_5O_{12}:Tb$) 형광체들을 합성하였다. 융제의 종류, 유기 첨가물 및 후열처리 온도 등이 YAG:Tb 형광체의 형태, 결정성 및 발광 특성에 미치는 영향 등을 조사하였다. 유기첨가물로 사용된 구연산과 에틸렌 글리콜은 고온의 열처리 과정에서 YAG:Tb 형광체의 형태 파괴 없이 발광 특성을 증대시켰다. 반면에 다량의 융제를 포함한 분무용액으로부터 분무열분해 공정에 의해 합성된 전구체 분말은 $1300^{\circ}C$에서의 후열처리 후에 구형의 형태가 사라졌다. 리튬 탄산염을 융제로 함유한 분무용액으로부터 합성된 YAG:Tb 형광체는 후열처리 후에 미세하면서도 균일한 형태를 가졌다. 융제로서 사용된 리튬 탄산염은 YAG:Tb 형광체의 발광 휘도 개선에도 효과적이었다. 리튬 탄산염을 융제로 첨가한 경우에 합성된 YAG:Tb 형광체의 최적의 발광 세기는 융제를 첨가하지 않은 경우에 합성된 형광체의 발광세기의 189%였다.
Six different SiC ceramics with SiO2-Re2O3 (Re=Yb, Er, Y, Dy, Gd, Sm) as sintering additives have been fabricated by hot-pressing the SiC-Re2Si2O7 compositions at 1850$^{\circ}C$ for 2 hr under a pressure of 25 MPa. The room temperature strneth and the fracture toughness of the hot-pressed ceramics were characterized and compared with those of the ceramics sintered with YAG (Y3Al5O12). Five SiC ceramics (Re=Yb, Er, Y, Dy, Gd) investigated herein showed sintered densities higher than 94% of theoretical. Tthe SiC-Re2Si2O7 compositions showed lower strength and comparable toughness to those from SiC-YAG composition, owing to the chemical reaction between SiO2 and SiC during sintering. SiC ceramics fabricated from a SiC-Y2Si2O7 composition showed the best mechanical properties of 490 MPa and 4.8 MPa$.$m1/2 among the compositions investigated herein.
The composites were fabricated, respectively, using 61vol.% SiC - 39vol.% $TiB_2$ and using 61vol.% SiC 39vol.% WC powders with the liquid forming additives of 12wt% $Al_2O_3+Y_2O_3$ by pressureless annealing at 1800$^{\circ}C$ for 4 hours. Reactions between SiC and transition metal $TiB_2$, WC were not observed in this microstructure. The result of phase analysis of composites by XRD revealed SiC(6H), $TiB_2$ and YAG($Al_5Y_3O_{12}$) crystal phase on the SiC-$TiB_2$, and SiC(2H), WC and YAG($Al_5Y_3O_{12}$) crystal phase on the SiC-WC composites. ${\beta}{\rightarrow}{\alpha}$-SiC phase transformation was ocurred on the SiC-$TiB_2$, but ${\alpha}{\rightarrow}{\beta}$-SiC reverse transformation was not occurred on the SiC-WC composites. The relative density, the flexural strength showed respectively value of 96.2%, 310.19Mpa in SiC-WC composites. The electrical resistivity of the SiC-$TiB_2$ and the SiC-WC composites is all positive temperature cofficient resistance(PTCR) in the temperature ranges from 25$^{\circ}C$ to 500$^{\circ}C$.
MacKenzie, Kenneth J.D.;Kemmitt, Tim;Meinhold, Richard H.;Schmucker, Martin;Mayer, Lutz
The Korean Journal of Ceramics
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제4권4호
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pp.323-330
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1998
Mixed oxide compounds of potential usefulness for fibre coatings (hexagonal celsian, $BaAl_2Si_2O_8$ and lanthanum hexaluminate, $LaAl_{11}O_{18}$) or for matrix materials (yttrium aluminium garnet, $Y_3Al_5O_{12}$) were prepared by hybrid sol-gel synthesis and their thermal crystallisation was monitored by thermal analysis, X-ray diffraction and multinuclear solid state MAS NMR. All the gels convert to the crystalline phase below about $12200^{\circ}C$, via amorphous intermediates in which the Al shows and NMR resonance at 36-38 ppm sometimes ascribed to Al in 5-fold coordination. Additional information about the structural changes during thermal treatment was provided by $^{29}Si$, $^{137}Ba$ and $^{89}Y$ MAS NMR spectroscopy, showing that the feldspar framework of celsian begins to be established by about $500^{\circ}C$ but the Ba is still moving into its polyhedral lattice sites about $400^{\circ}C$ after the sluggish onset of crystallization. Lanthanum hexaluminate and YAG crystallise sharply at 1230 and $930^{\circ}C$ respectively, the former via $\gamma-Al_2O_3$, the latter via $YAlO_3$. Yttrium moves into the garnet lattice sites less than $100^{\circ}C$ after crystallisation.
The effect of pressureless-sintered temperature on the densification behavior, mechanical and electrical properties of the $SiC-TiB_2$ electroconductive ceramic composites was investigated. The $SiC-TiB_2$ electroconductive ceramic composites were pressureless-sintered for 2 hours at temperatures in the range of $1,750{\sim}1,900[^{\circ}C]$, with an addition of 12[wt%] $Al_2O_3+Y_2O_3(6:4\;mixture\;of\;Al_2O_3\;and\;Y_2O_3)$ as a sintering aid. The relative density, flexural strength, vicker's hardness and fracture toughness showed the highest value of 84.92[%], 140[MPa], 4.07[GPa] and $3.13[MPa{\cdot}m^{1/2}]$ for $SiC-TiB_2$ composites of $1,900[^{\circ}C]$ sintering temperature at room temperature respectively. The electrical resistivity was measured by the Pauw method in the temperature ranges from $25[^{\circ}C]\;to\;700[^{\circ}C]$. The electrical resistivity showed the value of $5.51{\times}10^{-4},\;2.11{\times}10^{-3},\;7.91{\times}10^{-4}\;and\;6.91{\times}10^{-4}[\Omega{\cdot}cm]$ for ST1750, ST1800, ST1850 and ST1900 respectively at room temperature. The electrical resistivity of the composites was all PTCR(Positive Temperature Coefficient Resistivity). The resistance temperature coefficient showed the value of $3.116{\times}10^{-3},\;2.717{\times}10^{-3},\;2.939{\times}10^{-3},\;3.342{\times}10^{-3}/[^{\circ}C]$ for ST1750, ST1800, ST1850 and ST1900 respectively in the temperature ranges from $25[^{\circ}C]\;to\;700[^{\circ}C]$. It is assumed that because polycrystallines, such as recrystallized $SiC-TiB_2$ electroconductive ceramic composites, contain of porosity and In Situ $YAG(Al_5Y_3O_{12})$ crystal grain boundaries, their electrical conduction mechanism are complicated. In addition, because the condition of such grain boundaries due to $Al_2O_3+Y_2O_3$ additives widely varies with sintering temperature, electrical resistivity of the $SiC-TiB_2$ electroconductive ceramic composites with sintering temperature also varies with sintering condition. It is convinced that ${\beta}-SiC$ based electroconductive ceramic composites for heaters or ignitors can be manufactured by pressureless sintering.
한국분말야금학회 2006년도 Extended Abstracts of 2006 POWDER METALLURGY World Congress Part 1
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pp.438-439
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2006
Pure and stable YAG $(Y_3Al_5O_{12})$ powders were synthesized by a PVA (polyvinyl alcohol) polymer solution technique. PVA was used as an organic carrier for the precursor ceramic gel. The precursor gels were crystallized to YAG at relatively a low temperature of $900\;^{\circ}C$. The synthesized powders, which have nano-sized primary particles, were soft and porous, and the porous powders were ground to sub-micron size by a simple ball milling process. The ball-milled powders were densified to 94% relative density at $1500\;^{\circ}C$ for 1h. In this study, the characteristics of the synthesized YAG powders were examined.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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