Al이 0.01에서 0.05 몰 도핑된 오산화바나듐을 졸-겔법을 이용하여 제조하였고, Al이 도핑된 오산화바나듐의 화학적성질과 전기화학적 특성을 조사하기 위하여 $Li/Al_xV_2O_5$ 전지를 만들었다. $Al_xV_2O_5$ xerogel의 표면형상은 비등방성의 주름진 판상을 이루며 층간거리는 약 $11.5{\AA}$이었다. IR 스펙트럼에 의하면 도핑된 Al이 $V_2O_5$의 vanadyl기에 결합하고 있는 것으로 나타났다. $Al_xV_2O_5$ xerogel은 가역성과 에너지밀도가 $V_2O_5$보다 향상되었다. 또한 10 mA/g의 방전율로 얻은 $Al_{0.05}V_2O_5$ xerogel의 비용량은 200 mAh/g 이상이었으며, 1.9 V에서 3.9 V 전위영역에서 31회의 연속 충방전 실험을 한 결과 약 90%의 사이클효율을 나타내었다.
Al 농도를 0 부터 2 at.% 까지 조절하여 도핑된 $Cd_{0.5}Zn_{0.5}O$ 박막을 석영 기판 위에 성장하였다. Al 도핑된 $Cd_{0.5}Zn_{0.5}O$ 박막의 구조적, 광학적 특성을 조사하기 위해 field-emission scanning electron microscopy, X-ray diffraction (XRD), photoluminescence (PL), 그리고 ultraviolet-visible (UV) spectroscopy을 사용하였다. 광학적 밴드갭은 Al 도핑 농도가 증가함에 따라 2.874 (0 at.%), 2.874 (0.5 at.%), 3.029 (1.0 at.%), 3.038 (1.5 at.%), 3.081 eV (2.0 at.%)로 증가하였다. Urbach energy는 도핑 농도에 따라 각각 464 (0 at.%), 585 (0.5 at.%), 571 (1.0 at.%), 600 (1.5 at.%), 470 meV (2.0 at.%)이었다. 또한, Al 농도가 증가함에 따라 $Cd_{0.5}Zn_{0.5}O$ 박막의 표면, 구조적 및 광학적 특성이 크게 변화되었다.
금속을 도핑 함으로써 전기전도도가 향상될 것으로 생각되는 산화바나듐 나노선에 대하여 열처리 전후의 전기적 특성을 비교하였다. sol-gel 방법으로 만들어진 산화바나듐 xerogel($V_{1.66}Mo_{0.33}O_5{\cdot}nH_2O$)을 $Si_3N_4$ 절연막이 성장된 Si기판위에 분산시키고 Ti/Au으로 전극을 증착한 후 열처리 한 것과 하지 않은 두 시료의 전류-전압특성을 비교 분석하였다.
바나듐(V)도핑이 $Fe_3O_4$의 자기적 성질에 미치는 영향을 조사하기 위하여 졸-겔 방법을 이용하여 $V_xFe_{3-x}O_4$ 박막들을 제작하고, x-ray diffraction(XRD), x-ray photoelectron spectroscopy(XPS), conversion electron Mossbauer spectroscopy(CEMS), vibrating sample magnetometry(VSM) 등을 이용하여 그 구조적, 자기적 특성들을 측정 및 분석하였다. XRD 측정 결과에 따르면 $V_xFe_{3-x}O_4$ x=1.0까지 입방(cubic)구조를 유지하며, 그 격자 상수는 거의 변화하지 않았다. 바나듐의 2p 및 철의 2p 준위들에 대한 XPS 측정 및 분석 결과, 바나듐은 화합물 내에서 주로 +3가의 상태로 존재하며, 성분비 x가 증가함에 따라 +2가 이온의 농도가 증가함이 나타났다. CEMS측정 결과 $V^{3+}$이온들은 사면체 $Fe^{3+}$자리를 주로 치환하며, $Fe^{2+}$이온들은 팔면체 $Fe^{2+}$자리를 치환하는 것으로 나타났다. 박막들에 대한 상온에서의 VSM측정 결과, 바나듐을 작은 양 도핑 할 경우(x=0.14) $V_xFe_{3-x}O_4$의 포화자화량(saturation magnetization)은 $Fe_3O_4$ 비하여 증가함이 나타났으며, 다량 도핑 할 경우$(x\geq0.5) Fe_3O_4$에 비하여 점차적으로 감소함이 나타났다. $V_xFe_{3-x}O_4$의 보자력(coercivity)은 x의 증가에 따라 증가함이 나타났는데, $V^{2+}(d^3)$ 이온의 팔면체 자리 치환에 의한 비등방성의 증가에 기인하는 것으로 해석된다.
Cerium dioxide 박막의 포토루미네슨에 관해서는 Cerium 4f band에서 oxygen 2p band로의 transition에 의한 발광(400nm) 현상이 보고되었다. 또한 Indium Oxide 박막의 발광(637nm0 현상이 보고되었다. 본 연구에서는 3족인 Indium을 Si/In/CeO2/Si 구조와 CeO2/Si 구조에 도핑하여 포토루미네슨스 현상을 관찰하였다. E-beam evaporator를 사용하여 Silicon(111) 기판에 Cerium dioxcide 박막을 성장시킨 경우의 두가지 시료를 분석하였다. 포토루미네슨스 관찰을 위해서 Ge-Cd laser (325nm)가 사용되었으며 Indium의 도핑양과 분포 상태를 알기 위해 SIMS와 ADP를 이용하여 분석하였다. Indium양에 대한 포토루미네슨스 변화와 열처리 후의 indium의 분포의 변화에 의한 포토루미네슨스 변화를 관찰하였다. 상온에서 In/CeO2/Si 시료와 Si/In/CeO2/Si 시료에 대한 포토루미네슨스 현상을 관찰한 결과 Si/In/CeO2/Si 시료에서만 500nm(2.5eV)에서 발광 현상이 관찰되었다. 도핑된 indium은 ADP에서는 검출되지 않고 SIMS에서만 검출되어 ADP의 detection range(1-0.1%) 이하의 양이 도핑된 것으로 추측된다. 도핑된 Indium의 양이 증가할수록 포토루미네슨스의 Intensity가 증가하였다. 또한 열처리(110$0^{\circ}C$, 1min) 후 포토루미네슨스의 peak위치가 390nm(3.18eV)로 변화하였다. Si/In/CeO2/Si에서 포토루미네슨스 현상이 관측되고 Intensity가 indium의 양에 의존하므로 완전하지 못한 Cerium dioxide의 CeOx 구조와 indium과의 결합이 포토루미네슨스의 원인으로 추측된다. 열처리 후 SIMS의 분석결과 indium의 분포가 변화하였으며 이는 포토루미네슨스의 변화의 원인으로 판단된다.
냉음극 변압기 전원 소스를 이용하여 저진공에서 플라즈마를 발생시키는 시스템을 개발하였다. 또한 이 장치를 이용하여 도핑된 산화막 증착 기술을 연구하였다. 이 때 도핑 전구체는 액체 소스였으며 이를 기화시켜 사용하였다. 특히 p 타입이 도핑된 이산화규소 박막 증착을 상온에서 실시하였다. 공정 압력은 400~1,000 mT였으며, 전압은 약 1,100~2,100 V 범위에서 조절하였다. 증착된 박막은 박막 두께와 홀 측정을 실시하였다. 홀 측정을 위한 인듐 금속 접합을 400 C에서 실시하였다. 결과를 요약하면, 플라즈마 공정 압력이 400에서 1,000 mTorr로 증가함에 따라 박막 증착 속도는 약 240~440 ${\AA}$/min이었다. 또한 증착된 p-SiO2의 벌크 농도는 같은 압력 증가에 따라 약 $1.2{\times}10^{19}$에서 $6.5{\times}10^{18}/cm^3$으로 절반 정도 감소하였다. 그에 따라 도핑된 산화막의 비저항은 $~1.4{\times}10^{-3}$에서 $2.5{\times}10^{-3}{\Omega}{\cdot}cm$로 증가하였다. 홀 이동도는 약 380~400 $cm^2/V{\cdot}s$를 유지하였다. 또한 전압이 1,100 에서 2,100 V로 증가함에 따라 산화막의 증착 속도는 약 330에서 410 ${\AA}$/min으로 증가하였다. 그러나 전압이 증가해도 벌크 농도는 약 8,9~$6.6{\times}10^{18}/cm^3$의 범위였다. 보다 자세한 결과는 발표를 통해 설명할 것이다.
$V_2O_3$, $VO_2$, $V_2O_5$ 박막들이 하나의 선구 용액으로부터 다양한 후열처리 조건을 통하여 제작될 수 있었다. 진공 중 후열처리 시 rhombohedral 구조의 $V_2O_3$ 박막이 형성되어졌고, 공기 중 후열처리 시 orthorhombic 구조의 $V_2O_5$ 박막을 얻을 수 있었다. Monoclinic 구조의 $VO_2$ 박막은 진공 후열처리 중 $O_2$ 가스를 공급함으로써 제작될 수 있었다. $V_2O_3$ 박막이 상온에서 도체적 특성을 보이는 반면, $V_2O_5$, $VO_2$ 박막은 반도체적 성질을 지니고 있음을 전기적, 광학적 특성 조사를 통하여 알 수 있었다. 크롬(Cr)이 도핑됨에 따라 $VO_2$ 박막은 그 전기전도성이 n-type에서 p-type으로 변화하였고 비저항이 감소되는 결과를 나타내었다. 또한, 크롬 도핑된 $VO_2$ 박막은 orthorhombic 구조를 나타내었다. 이와 같은 바나듐 옥사이드 박막들에서 관측된 광학적 흡수 구조들은 O 2p 에서 V 3d 밴드로의 전이에 의한 것으로 해석되어진다. 바나듐 이온의 $t_{2g}$ 상태와 $e_g$ 상태 사이의 결정장 갈라짐(crystal-field splitting)은 $V_2O_5$와 $VO_2$에 대해서 각각 1.5 및 1.0 eV로 해석된다.
NiCuZn 페라이트에 $V_2O_{5}$를 0~0.5 wt% 첨가하여 페라이트 페이스트를 준비한 후,스크린 인쇄법으로 내부전극이 4.5회 회전된 임의의 크기(7.7$\times$4.5$\times$l.4 mm)의 칩인덕터를 제조하여, $V_2O_{5}$ 첨가량에 따른 미세구조 및 자기적 특성 변화를 분석하였다. $V_2O_{5}$첨가량이 증가할수록 액상소결이 발달하여 페라이트 입계에 내부전극 Ag의 확산과 Cu 석출 현상이 촉진되고, 이로 인하여 과대입자성장이 발달되었다. 이러한 현상은 칩인덕터의 자기적 특성에 큰 영향을 미쳐,900 $^{\circ}C$에서 소결된 $V_2O_{5}$ wt% 첨가시편의 주파수 10 MHz에서의 인덕턴스 값이 3.7$\mu$H로 0.3 wt% 첨가 시편의 4.2 $\mu$H보다 작게 나타났는데, 이는 Ag와 Cu의 석출량이 많아짐에 따라 잔류응력 발생이 심화되기 때문으로 생각된다 또한 $V_2O_{5}$ 0.5 wt% 첨가한 시편의 경우 소결온도가 증가함에 따라 품질계수 값이 감소하였는데, 이 결과도 페라이트 입계에서의 Ag나 Cu의 금속성분의 석출량 증가 및 과대입자성장에 의한 입자크기 증대로 인하여 전체 전기비저항이 감소되기 때문인 것으로 생각된다. 결론적으로 자기적 특성을 고려할 때 0.3 wt%가 적정 첨가량으로 나타났다.
산화물 반도체는 넓은 밴드갭을 가지고 있어 가시광에서 투명하며 높은 이동도로 디스플레이 구동 회로 집적에 유리하다. 또한 가격 및 공정 측면에서도 기존의 Si 기판 소자에 비해 여러 장점을 가지고 있어 차세대 디스플레이의 핵심 기술로 산화물반도체에 대한 관심이 높아지고 있다. 본 연구는 RF 동시 스퍼터링법을 이용하여 Zn-Sn-O 박막을 제조하고, 그 전기적, 광학적, 구조적 특성에 대해 조사하였다. 일정한 증착 온도($100^{\circ}C$)에서 ZnO와 $SnO_2$ 타켓의 인가 파워를 조절하여 Sn/(Zn+Sn) 성분비가 약 40~85%인 Zn-Sn-O 박막을 제조하였다. Sn 함량이 증가할수록 박막의 비저항은 약 $2{\times}10^{-1}$ (Sn 45%)에서 약 $2\;{\times}\;10^{-2}\;{\Omega}{\cdot}cm$ (Sn 67%)까지 감소하다가 다시 증가하는 경향을 보였다. 이 때 캐리어 농도는 $3\;{\times}\;10^{18}$에서 $4\;{\times}\;10^{19}\;cm^{-3}$으로 증가하였으며, 이동도는 11에서 $8\;cm^2/V{\cdot}s$로 약간 감소하였다. XRD분석결과, 제조된 모든 Zn-Sn-O 박막은 비정질 구조를 가짐을 확인하였다. 투과율은 박막 내 Sn함량 증가에 따라 감소하나 모든 시편이 약 70%이상의 투과도를 나타내었다. Zn-Sn-O 박막의 Ga 도핑 영향을 확인하기 위해 ZnO 타켓 대신 갈륨이 5.7 wt.% 도핑된 GZO 타켓을 사용하여 동일한 공정조건에서 박막을 제조하였다. Ga이 첨가된 Zn-Sn-O 박막은 구조적 특성과 광학적 특성에서는 큰 차이를 보이지 않았으나, 전기적 특성의 뚜렷한 변화가 관찰되었다. Sn 함량이 45%인 Zn-Sn-O 박막의 경우, 캐리어 농도가 $3.1\;{\times}\;10^{18}$에서 Ga 도핑 효과로 인해 $1.7\;{\times}\;10^{17}\;cm^{-3}$으로 크게 감소하고 이동도는 11에서 $20\;cm^2/V{\cdot}s$로 증가하였다. 따라서 본 연구는 Zn-Sn-O 비정질 박막에 Ga을 도핑함으로써 산화물 반도체재료로서 요구되는 물성을 만족시킬 수 있다는 가능성을 제시하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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