• 제목/요약/키워드: $TiO_{2-x}$

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비파괴 분석을 활용한 조선시대 유리구슬의 특성 분석 (An Analysis of the Characteristics of Glass Beads from the Joseon Dynasty Using Non-destructive Analysis)

  • 이수진;김규호
    • 박물관보존과학
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    • 제30권
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    • pp.71-88
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    • 2023
  • 조선시대 유리구슬의 가시적 특성과 화학 조성을 알아보고 그에 따른 연관성을 알아보았다. 또한 권역에 따른 특성에 대하여 고찰하였다. 연구 대상은 경기, 충청, 경상권역 25개소에서 출토된 1,819점으로 이 중에서 화학 조성 분석은 537점을 실시하였다. 조선시대 유리구슬은 크게 둥근형, 코일형, 꽃잎형, 연주형, 납작형, 대추형과 표주박형 구슬 등의 형태가 나타난다. 색상은 크게 갈색계(갈색, 담황색), 청색계(청록색, 벽색, 감청색), 백색계(무색, 백색), 녹색계(녹색, 녹청색, 녹갈색) 등이 나타난다. 갈색이 가장 많은 수량을 차지하고 다음으로 청록색과 벽색이 주로 확인된다. 조선시대 유리구슬 제작기법은 대표적으로 말은 기법이 확인된다. 유리구슬의 융제는 주로 K2O가 사용되었고, 포타쉬유리군, 알칼리혼합유리군 등이 가장 많은 수량을 차지한다. 안정제는 융제의 종류에 따라 다르긴 하나 주로 CaO와 Al2O3가 사용되었다. 포타쉬유리군과 포타쉬납유리군은 HCLA계, 알칼리혼합유리군은 HCA계. 이와 반대로 납유리군은 LCA계에 속한다. 색상과 형태의 연관성으로 갈색계와 청색계는 둥근형이 가장 많으며 청색계는 코일형이 두드러지게 나타난다. 녹색계와 무색계도 코일의 비중이 높고 백색은 꽃잎형의 비중이 높다. 형태와 화학 조성에 대한 연관성으로 둥근형, 꽃잎형, 연주형은 포타쉬유리군이, 코일형과 납작형은 알칼리혼합유리군의 수량이 많다. 색상과 화학조성의 연관성으로 각 색상의 착색제에 대하여 알아보았다. 갈색과 백색은 Fe, 담황색은 Ti, Fe가 착색제로 작용하였다. 감청색은 Co가, 벽색과 청록색, 녹색, 녹청색은 Fe와 Cu가 작용하였으며, 무색은 착색제의 성분함량이 대체적으로 낮은 편이다.

EF-TEM을 이용한 직접가열 실험을 통한 Titanium의 고온에서의 상변화 연구

  • 김진규;이영부;김윤중
    • 한국결정학회:학술대회논문집
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    • 한국결정학회 2002년도 정기총회 및 추계학술연구발표회
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    • pp.22-23
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    • 2002
  • Titanium은 높은 강도, 낮은 밀도, 부식에 대한 저항 등, 타 금속에 비해 월등히 뛰어난 성질을 가지고 있기 때문에 산업 전반에 거쳐 그 응용이 크게 증가하고 있으며, 특히 고온에서의 응용이 중요성을 띠게 됨에 따라 고온으로의 상전이 관계에 따른 구조적 규명이 필요하다. 순수한 titanium은 상온에서 조밀충진 육방정계의 α-상구조(a=2.953Å, c=4.683 Å, P6₃/mmc)를 이루고 있으나, 대략 880℃ 이상에서는 β-상의 체심입방정계 (a=3.320Å, Im3m)로 상전이가 되는 것으로 알려져 있다. 이에 대한 대부분의 연구가 kinetics와 thermodynamics에 관련되어 있으며, TEM을 이용한 직접가열실험은 거의 전무한 상태이다. 본 실험에서는 TEM 직접가열을 통하여 titanium의 고온에서의 상전이와 가열시 발생할 수 있는 산화층 형성을 연구하였다. TEM 시편은 순도 99.94%의 titanium foil(Alfa Aesar, #00360, 0.025mm thick)를 이용하였고, 분석 장비로는 에너지여과 기능이 있는 TEM(EM912 Omega, Carl Zeiss)과 Gatan사의 double-tilt heating holder를 사용하였다. Titanium의 상전이를 관찰하기 위해 900℃ 까지 분당 10℃ 의 속도로 가열을 하였다. 통계적 분석 오차를 줄이기 위해 서로 다른 4군데의 관찰영역을 선택하여, 상온 - 600℃ - 900℃ - 상온의 단계별로 회절패턴을 관찰 및 기록하였고, 발생 가능한 산화에 대해서는 동일한 장비를 사용하여 EDS 분석을 하였다. 상온에서의 서로 다른 영역의 회절패턴들은 결함의 존재에 상관없이, 온도가 증가함에 따라 그 결함수가 증가하게 된다. 특히 600℃ 에서는 쌍정과 관련된 회절점들이 본래의 회절점 주위에 형성되어있지만, 각 면들의 격자상수의 변화는 나타나지 않았다. 그러나 900℃ 에서는 쌍정에 의한 회절점의 수가 증가하며, 회절점 사이에 발달한 뚜렷한 막대모양의 강도분포와 격자상수의 변화를 관찰할 수 있었다. 다시 상온으로 냉각시킨 후 관찰한 각각의 회절패턴에서는 격자 상수의 감소와 함께 900℃에 보여진 막대 모양의 강도분포와 쌍정에 의한 회절점들이 여전히 남아있었다. EDS분석 결과 가열 실험을 통해 시편이 열적 산화가 되어 있음을 확인 할 수 있었다. 순수한 titanium의 α-상에서 β-상으로의 상전이를 파악할 수 있는 격자상수의 변화자체는 매우 작은 값이기 때문에 상온과 900℃ 에서 기록된 전자회절패턴 상에서의 면간거리와 면간각도의 측정만으로는 상전이 여부를 명확히 구별할 수 없었다. 그러나, 결함에 의한 상변화가 900℃ 에서 심하게 관찰되어지는 것은 상전이와 관계가 있는 것으로 볼 수 있다. 고온에서 상온으로의 가역적 반응을 관찰할 수 없었던 이유는 열적산화로 생긴 산화층의 산소원자들이 고온의 상전이 과정 중에 Ti 원자와 반응이 일어나 TiO/sub X/ 구조로 전이되었기 때문으로 추정하고 있다.

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싱크로트론 방사선 영상 획득을 위한 Hybrid 기반의 X선 센서 제작 및 특성 (The Characteristic of Hybrid X-ray Sensor for Synchrotron Radiation image)

  • 차병열;강상식;김소영;윤경준;문치웅;남상희
    • 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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    • 한국전기전자재료학회 2004년도 춘계학술대회 논문집 반도체 재료 센서 박막재료 전자세라믹스
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    • pp.68-71
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    • 2004
  • 본 연구는 싱크로트론 방사광의 단색광 (monobeam)을 이용한 영상을 획득하였다. 영상센서로서 CMOS를 사용하였으며 센서 앞단에는 형광체 (phosphor)를 이용하여 방사광에 대한 빛의 신호로서 영상을 획득하였다. 사용된 싱크로트론 방사광의 beam size는 $5mm{\times}2mm$ 이며 ion chamber를 통한 beam intensity 는 $10{\times}10^{-7}$이다. 형광체는 각각 ZnS(Cu:Al), ZnS(Ag,Al), $BiTiO_3$, $Y_2O_2S(Tb)$로서 4가지를 사용하였으며 여기에 사용된 형광체는 기계식 스크린 프린팅 (Screen Printing) 방식으로 직접 제조하였다. 두께는 모두 동일하게 $10{\mu}m$이며 각각에 대한 PL(Photoluminescence)을 측정하여 분석하였다. object로는 물고기와 20linepair를 사용하였으며 CMOS센서를 이용하여 각각의 phosphor에 대하여 영상을 획득하였다. 영상의 평가는 20line pair 영상의 MTF를 이용하였다. 각각의 형광체에 대한 MTF는 5 lp/mm 에서는 0.5650, 0.2150, 0.7890, 0.3840 이며 10 lp/mm 은 0.4500, 0.0900, 0.2510, 0.1500이고 15 lp/mm 는 0.1900, 0.0300, 0.1430, 0.0500이며 마지막으로 20 lp/mm 은 0.0810, 0.004, 0.0500, 0.0320의 MTF 값을 나타내었다. $10{\mu}m$ 두께에 대하여 ZnS(Cu:Al)이 가장 좋은 MTF의 값을 나타내었다.

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조선 중기 제작된 지자총통의 보존처리와 제작기법 연구 -동아대학교 석당박물관 소장 보물 지자총통을 중심으로- (Conservation Treatment and Study on Manufacturing Techniques of Jija Chongtong Gun in the Middle of Joseon Dynasty)

  • 남도현;박영환;이재성
    • 박물관보존과학
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    • 제30권
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    • pp.23-46
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    • 2023
  • 동아대학교 석당박물관 소장 지자총통은 조선 중기에 사용하던 전장유통식 중화기무기로 천자총통 다음으로 큰 화기류이다. 지자총통의 표면에는 표면 이물질들로 인해 고유의 색상이 가려져 있는 상태로, 보존처리가 필요한 상황으로 판단되었다. 안정적인 보존처리를 위해 감마선(γ선), X선 비파괴 투과조사, 내시경카메라 관찰을 실시하여 내부 구조와 보존상태를 파악하였고, p-XRF 성분분석, SEM-EDS 성분분석, XRD 분석 등을 활용하여 지자총통의 재질 성분과 표면 오염물 등에 관한 성분분석을 진행하였다. 휴대용현미경 관찰과 정밀 3D스캔으로 지자총통 표면 명문의 상태, 새김형태 등을 확인하였다. 감마선, X선 비파괴 투과조사 결과, 지자총통 내부에 다량의 기포가 관찰되었으며, 육안관찰로 확인되는 표면의 채플릿은 비파괴투과조사 결과로는 확인되지 않았다. p-XRF 성분분석 결과 지자총통은 구리(Cu), 주석(Sn), 납(Pb) 합금으로 만들어진 청동으로 확인되었으며, SEM-EDS를 활용한 표면 이물질 성분분석 결과, 백색이물질은 칼슘(Ca), 황(S), 티타늄(Ti)이 주성분으로 확인되었다. 티타늄은 백색수정액의 주성분인 이산화티타늄(TiO2)으로 추정되었으며, 적색이물질은 바륨(Ba)이 주성분으로 확인되어 페인트의 체질안료인 황산바륨(BaSO4)으로 추정되었다. 티타늄과 바륨을 주성분으로 하는 백색과 적색 오염물은 근래에 이르러 표면에 묻은 것으로 추정된다. 황색이물질은 알루미늄(Al), 규소(Si)로 확인되어 토양성분에서 유래한 것으로 추정했다. 백색이물질의 XRD 성분분석결과 황화칼슘(CaS)으로 확인되었고, SEM-EDS와 XRD 성분분석결과로 백색이물질은 석고(CaS)로 확인하였다. 성분분석의 결과를 토대로 표면 이물질 제거, 안정화처리, 강화처리를 진행하였다. 보존처리를 진행하던 중에 휴대용 현미경과 정밀 3D스캔을 통해 알려지지 않았던 명문 우(右), 병(兵), 상(上), 이(二)를 발견하였다. 또한, 명문의 새김방법과 깊이, 너비 등을 측정하였다. 우병상(右兵上)은 창원 합포성 내 위쪽이며, 이(二)는 두 번째 돈대로 파악할 수 있다.

ITO 기판에 제작된 PLZT 박막의 후열처리 온도에 따른 전기적 특성평가 (The electrical properties of PLZT thin films on ITO coated glass with various post-annealing temperature)

  • 차원효;윤지언;황동현;이철수;이인석;손영국
    • 한국진공학회지
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    • 제17권1호
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    • pp.28-33
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    • 2008
  • R.F 마그네트론 스퍼터링 방법을 이용하여 Indium tin oxide(ITO)가 증착된 유리기판 위에 PLZT ($Pb_{1.1}La_{0.08}Zr_{0.65}Ti_{0.35}O_3$) 박막을 제작하였다. 기판온도를 $500^{\circ}C$로 고정하여 증착한 후 급속열처리 방법으로 다양한 온도 ($550-750^{\circ}C$)에서 후열처리 하였다. 후열처리온도의 변화에 따른 PLZT 박막의 결정학적 특성을 X선 회절법을 통하여 분석하였고 원자간력 현미경을 이용하여 박막의 표면 상태를 관찰하였다. 또한 precision material analyzer 을 이용하여 분극이력곡선과 피로특성을 측정하였다. 후 열처리 온도가 증가함에 따라 잔류분극 값(Pr)은 $10.6{\mu}C/cm^2$ 에서 $31.4{\mu}C/cm^2$로 증가하였으며 항전계(Ec)는 79.9 kV/cm에서 60.9 kV/cm로 감소하는 경향을 보였다. 또한 피로특성의 경우 1MHz 주파수에서 ${\pm}5V$의 square wave를 인가하여 측정한 결과 $700^{\circ}C$에서 후열처리한 시편의 경우 $10^9$회 이상의 분극반전을 거듭하였을 때 분극값이 15% 감소하는 결과를 나타내었다.

Studies on the Production of Artificial Zeolite from Coal Fly Ash and Its Utilization in Agro-Environment

  • Lee, Deog-Bae;Henmi, Teruo;Lee, Kyung-Bo;Kim, Jae-Duk
    • 한국환경농학회지
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    • 제19권5호
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    • pp.401-418
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    • 2000
  • 1. Production of the artificial zeolite from coal ash Coal fly ash is mainly composed of several oxides including $SiO_2$ and $Al_2O_3$ derived from inorganic compounds remained after burning. As minor components, $Fe_2O_3$ and oxides of Mg, Ca, P, Ti (trace) are also contained in the ash. These components are presented as glass form resulting from fusion in the process of the combustion of coal. In other word, coal ash may refer to a kind of aluminosilicate glass that is known to easily change to zeolite-like materials by hydrothermal reaction. Lots of hot seawater is disposing near thermal power plants after cooling turbine generator periodically. Using seawater in the hydrothermal reaction caused to produce low price artificial zeolite by reduction of sodium hydroxide consumption, heating energy and water cost. As coal ash were reacted hydrothermally, peaks of quartz and mullite in the ash were weakened and disappeared, and new Na-Pl peaks were appeared strengthily. Si-O-Si bonding of the bituminous coal ash was changed to Si-O-Al (and $Fe^{3+}$) bonding by the reaction. Therefore the produced Na-Pl type zeolite had high CEC of 276.7 $cmol^+{\cdot}kg^{-1}$ and well developed molecular sieve structure with low concentration of heavy metals. 2. Utilization of the artificial zeolite in agro-environment The artificial zeolite(1g) could remove 123.5 mg of zinc, 164.7 mg copper, 184.4 mg cadmium and 350.6 mg lead in the synthetic wastewater. The removability is higher 2.8 times in zinc, 3.3 times in copper, 4.7 times in cadmium and 4.8 times in lead than natural zeolite and charcoal powder. When the heavy metals were treated at the ratio of 150 $kg{\cdot}ha^{-1}$ to the rice plant, various growth inhibition were observed; brownish discoloration and death of leaf sheath, growth inhibition in culm length, number of panicles and grains, grain ripening and rice yield. But these growth inhibition was greatly alleviated by the application of artificial zeolite, therefore, rice yield increased $1.1{\sim}3.2$ times according to the metal kind. In addition, the concentration of heavy metals in the brown rice also lowered by $27{\sim}75%$. Artificial Granular Zeolites (AGZ) was developed for the purification of wastewater. Canon exchange capacity was 126.8 $cmol^+{\cdot}kg^{-1}$. AGZ had Na-Pl peaks mainly with some minor $C_3S$ peaks in X-ray diffractogram. In addition, AGZs had various pore structure that may be adhere the suspended solid and offer microbiological niche to decompose organic pollutants. AGZ could remove ammonium, orthophosphate and heavy metals simultaneously. Mixing ratio of artificial zeolite in AGZs was related positively with removal efficiency of $NH_4\;^+$ and negatively with that of $PO_4\;^{3-}$. Root growth of rice seedling was inhibited severely in the mine wastewater because of strong acidity and high concentration of heavy metals. As AGZ(1 kg) stayed in the wastewater(100L) for 4days, water quality turned into safely for agricultural usage and rice seedlings grew normally.

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Metatitanic Acid를 광전극으로 적용한 페로브스카이트 태양전지

  • 표세영;정승규;신현호;정현석
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2014년도 제46회 동계 정기학술대회 초록집
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    • pp.471.1-471.1
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    • 2014
  • 염료감응형 태양전지(DSSC)는 다양한 태양전지 중, 가장 환경친화적이고, 생산단가도 낮을 뿐만 아니라 다양한 색상과 투광성을 확보할 수 있어 많은 연구가 진행되어왔다. 하지만 액체전해질을 사용하는 기존 염료감응형 태양전지는 높은 휘발성과 열 팽창 수축에 따른 전해질 누액의 문제점으로 인하여 최근에는 고체전해질을 이용한 염료감응형 태양전지의 개발이 활발히 이루어지고 있다. 또한 기존 염료보다 높은 흡광계수와 넓은 흡수스펙트럼을 지닌 페로브스카이트가 개발되어 현재 많은 관심이 주목되고 있다. 본 연구에서는 $TiO_2$ 제조상의 중간생성물인 Metatitanic acid (MTA)를 이용하여 광전극을 형성하고 열처리 온도에 따른 나노입자의 소성거동평가을 평가하였고 시차열중량 분석, 결정상 확인을 하고 염료감응 태양전지에 적용하였다. MTA 나노입자를 Field Emission Transmission Electron Microscopy (FE-TEM), Barrett-Joyner-Halenda (BJH pore size distribution)과 Brunauer-Emmet-Teller (BET) 분석을 통해 소성거동을 평가하고, Thermogravimetry and differential thermal analysis (TG-DTA)를 통해 열중량 측정을 하였으며, X-ray Diffraction (XRD) 분석을 통해 결정상을 확인하였다. 또한 Fourier-transform infrared (FT-IR) spectroscopy를 통해 MTA 나노입자의 표면분석을 하였다. 형성된 MTA 광전극을 페로브스카이트 염료에 적용하여 5%의 효율을 달성하였다.

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Pore Size Control of a Highly Transparent Interfacial Layer via a Polymer-assisted Approach for Dye-sensitized Solar Cells

  • Lee, Chang Soo;Lee, Jae Hun;Park, Min Su;Kim, Jong Hak
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제57권3호
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    • pp.392-399
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    • 2019
  • A highly transparent interfacial layer (HTIL) to enhance the performance of dye-sensitized solar cells (DSSCs) was prepared via a polymer-assisted (PA) approach. Poly(vinyl chloride)-graft-poly(oxyethylene methacrylate) (PVC-g-POEM) was synthesized via atom-transfer radical polymerization (ATRP) and was used as a sacrificial template. The PVC-g-POEM graft copolymer induced partial coordination of a hydrophilic titanium isopropoxide (TTIP) sol-gel solution with the POEM domain, resulting in microphase separation, and in turn, the generation of mesopores upon calcination. These phenomena were confirmed using Fourier-transform infrared (FT-IR) spectroscopy, UV-visible light transmittance spectroscopy, scanning electron microscopy (SEM), and X-ray diffraction (XRD) analysis. The DSSCs incorporating HTIL60/20 (consisting of a top layer with a pore size of 60 nm and a bottom layer with a pore size of 20 nm) exhibited the best overall conversion efficiency (6.36%) among the tested samples, which was 25.9% higher than that of a conventional blocking layer (BL). DSSC was further characterized using the Nyquist plot and incident-photon to electron conversion efficiency (IPCE) spectra.

연소합성법을 이용한 방사성폐기물 고화체 Hollandite 분말 합성 (Synthesis of Hollandite Powders as a Nuclear Waste Ceramic Forms by a Solution Combustion Synthesis)

  • 정충환;정수지
    • 한국재료학회지
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    • 제33권10호
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    • pp.385-392
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    • 2023
  • A solution combustion process for the synthesis of hollandite (BaAl2Ti6O16) powders is described. SYNROC (synthetic rock) consists of four main titanate phases: perovskite, zirconolite, hollandite and rutile. Hollandite is one of the crystalline host matrices used for the disposal of high-level radioactive wastes because it immobilizes Sr and Lns elements by forming solid solutions. The solution combustion synthesis, which is a self-sustaining oxi-reduction reaction between a nitrate and organic fuel, generates an exothermic reaction and that heat converts the precursors into their corresponding oxide products in air. The process has high energy efficiency, fast heating rates, short reaction times, and high compositional homogeneity. To confirm the combustion synthesis reaction, FT-IR analysis was conducted using glycine with a carboxyl group and an amine as fuel to observe its bonding with metal element in the nitrate. TG-DTA, X-ray diffraction analysis, SEM and EDS were performed to confirm the formed phases and morphology. Powders with an uncontrolled shape were obtained through a general oxide-route process, confirming hollandite powders with micro-sized soft agglomerates consisting of nano-sized primary particles can be prepared using these methods.

Ni-22Cr-18Fe-9Mo계 ODS 합금의 미세조직 및 고온인장 특성 평가 (Microstructural Evaluation and High Temperature Mechanical Properties of Ni-22Cr-18Fe-9Mo ODS Alloy)

  • 정석환;강석훈;한창희;김태규;김도향;장진성
    • 한국분말재료학회지
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    • 제18권5호
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    • pp.456-462
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    • 2011
  • Yttrium oxide is one of the most thermo-dynamically stable materials, so that it is generally used as a dispersoid in many kinds of dispersion strengthed alloys. In this study, a nickel-base superalloy is strengthened by dispersion of yttrium oxide particles. Elemental powders with the composition of Ni-22Cr-18Fe-9Mo were mechanically alloyed(M.A.) with 0.6 wt% $Y_2O_3$. The MA powders were then HIP(hot isotactic press)ed and hot rolled. Most oxide particles in Ni-22Cr-18Fe-9Mo base ODS alloy were found to be Y-Ti-O type. The oxide particles were uniformly dispersed in the matrix and also on the grain boundaries. Tensile test results show that the yield strength and ultimate tensile strength of ODS alloy specimens were 1.2~1.7 times higher than those of the conventional $Hastelloy^{TM}$ X(R), which has the same chemical compositions with ODS alloy specimens except the oxide particles.